Гидроксиламин солянокислый, образование его при

Определение альдегидной и кетонной групп. В органическом синтезе широко применяются многие альдегиды и кетоны жирного, ароматического и циклического рядов. Для количественных определений альдегидов и кетонов применяют главным образом методы, основанные на следующих реакциях присоединения с образованием бисульфитных соединений под действием бисульфита натрия или сульфита натрия замещения с образованием альдоксимов и кетоксимов при действии солянокислого гидроксиламина окисления альдегидов и кетонов. [c.228]

Определение основано на реакции взаимодействия альдегидов с солянокислым гидроксиламином с образованием оксимов [c.292]

При определении содержания ванилина с помощью солянокислого гидроксиламина результаты получаются преувеличенными вследствие того, что наряду с ванилином в растворе могут присутствовать другие соединения, содержащие карбонильные группы и так же, как ванилин, реагирующие с гидроксиламином, с образованием оксимов. Поэтому важнейшее значение имеет подготовка реакционной массы или промежуточного продукта к анализу, т. е. степень очистки ванилина от примесей. [c.334]

Определение основано на взаимодействии формальдегида и солянокислого гидроксиламина с образованием оксима [c.374]

Цветной реакцией на алифатические кетоны служит образование интенсивно окрашенных в синий цвет бромнитрозосоединений из кеток-симов при действии брома Для реакции применяют приблизительно 10%-ннй раствор солянокислого гидроксиламина, 5 %-ный едкий натр, пиридин, эфир, перекись водорода и бромную воду. [c.51]

Метод анализа, основанный на гидролизе винилового эфира с образованием ацетальдегида, имеет два направления. По первому из них виниловый эфир обрабатывают определенным количеством водного раствора солянокислого гидроксиламина известной концентрации [1399, 1400]. Образующийся ацетальдегид реагирует с гидроксиламином с образованием оксима, и при этом выделяется эквивалентное количество хлористого водорода, который определяют титрованием 0,5 и. раствором едкого натра с индикатором бром-феноловым синим [c.305]

Кроме указанных существуют и другие спектрофотометрические методы. Методы, основанные на каталитической активности Зе , описаны ниже. Некоторые методы основаны на образовании промежуточного соединения селена (IV) с реагентом. Затем промежуточное соединение образует окрашенный продукт. Такой метод, примененный для анализа загрязнений воздуха [70], основан на описанной ранее [71] капельной реакции, в которой гидроксиламин солянокислый окисляется селенистой кислотой в сильнокислой среде до азотистой кислоты, а возникающий нитрит определяют по образованию азокрасителя методом Грисса. Интервал определяемых содержаний селена 0,01—0,20 мг/л, е= 1,93-10 при 544 нм. Окраска развивается в течение 90 мин. Влияние мешающих ионов можно устранить. [c.180]

Оптическая плотность исходного бесцветного реактива весьма чувствительна к изменению концентрации солянокислого гидроксиламина и аммиака. Уже относительно небольшой избыток солянокислого гидроксиламина вызывает образование бурых хлопьев при охлаждении реактива до О С. Хлопья исчезают при отогреве реактива до 20 °С и энергичном взбалтывании. Однако и при этом раствор имеет желтоватый оттенок, обуславливающий большое значение оптической плотности (до 0 = 0,50). При более или менее заметном недостатке солянокислого гидроксиламина растворы имеют голубоватый оттенок и оптическая плотность их имеет меньшие значения (менее 0,20). [c.144]

Обнаружение гафния в присутствии циркония ксиленоловым оранжевым[ЗМ]. Гафний, как и цирконий, образует с ксиленоловым оранжевым пурпурно-красный комплекс, пригодный для его обнаружения и фотометрического определения. В 0,8 М растворе хлорной кислоты в присутствии солянокислого гидроксиламина (для восстановления Fe " ) окраску с ксиленоловым оранжевым дают только цирконий и гафний. Образованию окрашенного комплекса мешают большие количества комплексона III, 204 ", РО ", SA -. F-, SO4 -. [c.49]

Перед проведением опыта приводят установку в рабочее состояние. Для этого заполняют газометр 9 ацетиленом, а шприц дозатора 1 — дистиллированной водой (90—100 Д л), а в поглотительную склянку заливают 1,0 н. раствор солянокислого гидроксиламина. После проверки установки на герметичность продувают систему азотом, чтобы предотвратить возможность образования взрывоопасной смеси ацетилена с воздухом. По окончании продувки включают нагрев печи 3 и при достижении 120° С начинают подачу воды со скоростью, установленной для опыта. [c.230]

При этом с гидроксиламинами образуется азотокись соответствующего оксима — кристаллическое вещество с точкой плавления 155° С, легко растворяющееся в воде с образованием интенсивно окрашенных в красный цвет растворов. Подобные же кристаллические радикалы получаются с семикарбазидом и 2,4-динитрофенил-гидразином. Все они парамагнитны, в разбавленном растворе дают триплетный спектр ЭПР, характерный для алифатических азотокисей, что свидетельствует о сохранении неспаренного электрона и неизменности его свойств после проведения указанных реакций. Азотокись, образующаяся при конденсации радикала с гидроксил-амином, обладает способностью перегруппировываться в избытке солянокислого гидроксиламина в новый семичленный циклический радикал [51]. [c.133]

Метод оксшшрованпя. Метод основан на способности альдегидов реагировать с солянокислым или сернокислым гидроксиламином с образованием оксимов. При этом выделяется эквимолекулярное альдегиду количество кислоты, которую оттитровывают щелочью [c.23]

Раствор при этом окрашивается в розовый цвет вследствие образования свободной кислоты. Одновременно производят контрольный опыт, для чего во вторую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 6—8 капель смешанного индикатора и оставляют постоять также на 0,5 часа. [c.104]

На практике широко используют обработку анализируемых растворов специфическими реагентами в сочетании с методом фазовых равновесий для определения функциональной принадлежности летучих примесей в водных растворах. Анализ основан на взаимодействии определенного класса веществ с избранными реагентами в жидкой фазе с образованием нелетучих производных, что сопровождается исчезновением соответствующих пиков на хроматограмме равновесной газовой фазы над раствором. Например, карбонильные соединения удаляются при обработке анализируемого раствора солянокислым гидроксиламином, сульфиды — хлоридом ртути, а эфиры и карбонилы —основным гидроксиламином. Различные аспекты использования фазовых равновесий в анализе рассмотрены в монографии [14]. [c.145]

Этим же методом с некоторым изменением условий реакции синтезирована незамещенная гидроксамовая кислота — 1, 5-ди-оксипиридон-2 (LXXVIII) [96]. Можно было ожидать, что легко гидролизуемый чис-пентен-2-диаль-1,5-он-4 (LXXVII) должен реагировать с солянокислым гидроксиламином с образованием [c.93]

Циклогексанон также реагирует с солянокислым гидроксиламином с образованием оксима, поэтому к пробе добавляют избыток соли гидроксиламина и NaOH. [c.15]

Область применения. Все альдегиды и большинство кетонов вызывают немедленное изменение окраски индикатора в результате выделения соляной кислоты нри реакции карбонильной rpymibi с солянокислым гидроксиламином с образованием оксима. Некоторые высшие кетоны, например бензофенои и др., реагируют очень медленно, и изменение окраски происхо- [c.393]

Нафтоловый зеленый. С солянокислым гидроксиламином а- и -нафтохиноны реагируют с образованием монооксимов такие же соединения получаются и при взаимодействии обоих нафтолов с азотистой кислотой. Поэтому монооксимы, получающиеся из нафтохинонов, можио, подобно бензохинонмоноокснмам, рассматривать как соединения, существующие в двух таутомерных формах — в форме оксимов и [c.716]

На следующий день смесь натриевых солей нитроксаминазо отфильтровывают с отсасыванием, суспендируют в 300 мл воды, добавляют 1 г солянокислого гидроксиламина, затем 56%-ный раствор едкого кали (10—15 мл) до полного растворения осадка. Раствор фильтруют, водой лдоводят объем до 400—500 мл и вносят 100 г хлористого натрия, после чего нагревают на водяной бане до образования раствора. К нему приливают 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19), смеси дают остыть до комнатной температуры и через 2 часа отфильтровывают осадок. [c.129]

Производные аммиака, подобно самому аммиаку, также являются основаниями и реагируют с кислотами с образованием солей солянокислого гидроксиламина НОЫЬ СГ, солянокислого фенилгидразина СвНаЫНЫН СГ и солянокислого семикарбазида ЫНаСОЫНЫН СЬ. Этн соли труднее окисляются воздухом, чем свободное основание, и именно в форме солей их лучше всего хранить и использовать. В случае необходимости основные реагенты выделяют из солей в присутствии карбонильного соединения, добавляя к смеси основание, обычно ацетат натрия [c.611]

Особенно, часто осадок бывает загрязнен Ре(П1) [327]. Осаждение сульфата бария в присутствии ионов Fe(HI) приводит к образованию соли Ba[Fe(304)2] 12НзО возможно соосаждение Fe(lll) в виде сульфата железа(1П), что приводит к занижению результатов анализа. Рекомендуется удаление Fe(III) осаждением его аммиаком, восстановлением до Fe(II) гидроксиламином, металлическим алюминием (цинком) или электролизом с ртутным катодом из солянокислой среды (1—2 а в течение 1—3 час.). Алюминий в умеренных количествах не влияет. [c.30]

Образование альдоксима производят воздействием на 1 мол. альдегида водного раствора солянокислого гидроксиламина (1 мол.) и соды ( /2 ол.) на холоду. Если альдегид нерастворим в воде, то работают в водно-спиртовом или метиловоспиртовом растворе. С такими альдегидами, которые легко окисляются (бензальдегид), образование оксима проводят в сосуде, иаполиенном углекислотой. [c.349]

Очень интересна также перегруппировка в нафталиновом ряду, установлеиная С. В. Богдановым. Действие солянокислого гидроксиламина иа бисульфитиое соединение нитрозо-Р-иафтола (I) приводит образованию -нитрозо-1-нафтол-4-суль-фокислоты (III) в виде аммонийной соли. Здесь следовательно атомы азота н кн- [c.461]

Изоксазолы легко получаются нз всех соединений, содержащих группировки —С-СО-СН СО-С— и — - O- HR- O- —, и потому их образование, Tai же как и образование пиразо юв, служит доказательством присутствия этих групп. Нет надобности вести конден< ацию с свободным гидроксиламином в щелочном растворе, так как реакция легко идет и с солянокислым гидроксиламином. Дикетон растворяют в ледяной уксусной кислоте, прибавляют немного больше чем теоретическое количество солянокислого гидроксиламина и смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока проба, разбавленная алкоголем, не перестанет давать красного окрашивания с хлорным железом, что обычно происходит через I—2 часа. Затем раствор разбавляют водой, подщелачивают едю1М натром, извлекают эфиром и остающийся по отгонке эфира изоксазол очищают перегонкой. [c.98]

Введение аминогруппы. В присутствии хлористого алюминия солянокислый гидроксиламин реагирует с бензолом и его гомологами с образованием моноаминопроизводных. Выход амина незначителен и поэтому способ этот совершенно не пригоден для синтеза аминов . [c.84]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

Механизм образования этого фуроксанового соединения неясен. Борше [745] установил, что промежуточным соединением вряд ли может быть пикрилгидроксиламин, так как последний при кипячении в спирте с ацетатом натрия не превращается в 4,6-динитробеизофуроксан, а при кипячении с солянокислым гидроксиламином превращается в пикрамид [c.353]

Отбирают 10,0—25,0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, нейтрализуют аммиаком (1 1) до образования мути, которую растворяют добавлением по каплям уксусной кислоты (1 1). Добавляют 2 мл 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 10 мл буферного раствора и 10 мл 0,2%,-ного раствора о-фенантролииа, разбавляют до метки и через 30 мин измеряют оптическую плотность при 490 нм в кювете 1 или 5 см по холостой пробе. [c.55]

Реакция замещения. Для альдегидов и кетонов характерна реакция замещения кислорода карбонильной группы на радикал = NOH. В результате реакции образуются альдоксимы или кетоксимы. Метод, основанный на этих реакциях, называют методом оксимирования по продуктам реакции, или гидроксиламиновым методом, по применяемому рабочему раствору. В качестве рабочего раствора используют спиртовые или водные растворы солянокислого д гидроксиламина NHgOH-H l или сернокислого гидроксиламина (ЫНг0Н)2-Н2804. При действии солей гидроксиламина на карбонильные соединения происходит образование оксима с выделением эквивалентного количества минеральной кислоты (соляной или серной) [c.228]

Всем требованиям поставленной перед нами задачи отвечает гидроксиламинный метод, позволяюш,ий определить содержание формальдегида в присутствии чувствительных к ш,елочам веществ и примесей, таких, как фенолы и смолистые материалы. Метод, как известно, основан на том, что при реакции солянокислого гидроксиламина с формальдегидом происходит образование фор-мальдоксима с выделением свободной соляной кислоты [c.292]

При синтезе гомологов диацетилена рекомендуется применя йь в качестве растворителей главным образом спиртзы — метило й и этиловый. Если исходные ацетилены — мал о растворимые вещества, то используют эфир и тетрагидрофуран, а в случае еще более труднорастворимых — диметилформамид. Полухлористую медь берут в количестве 1—2 г на 1 моль исходного ацетилена, а алкил-амин — около 1,8 моля на 1 моль моноацетилеНа. Во избежание автоконденсации исходных 1-бромацетиленов и образования симметричных диацетиленов рекомендуется вести реакцию в строго определенных для взятых ацетиленов условиях. Важным фактором является также наличие в реакционной среде лишь каталитических количеств иона одновалентной меди ( 1 %), что достигается добавлением в нее восстановителя — солянокислого гидроксиламина, поддерживающего постоянную концентрацию этого иона. Медленное добавление бромацетилена и хорошее перемешивание реакционной смеси, а так ке соблюдение строгого температурного режима для данного ацетилена и амина являются основными условиями проведения этой реакции. Недавно было показано, что этот метод может быть использован для синтеза диацетиленовых (о-аминов, аминокислот и их производных [341]. [c.47]

По W а g е п m а п п у сернокислый или солянокислый раствор никкель-диметилглиоксима уже через 10 минут разлагается при кипячении с образованием никкелевой соли, гидроксиламина и дикетона если прибавить соляной кислоты и перекиси водорода, то ра ложение протекает уже в 3—5 минут, причем дикетон переходит в уксусную кислоту. После такой обработки никкель можно определить в аммиачном растворе по методу ускоренного элекгролиза (т. I, вып.1, стр. 432 и т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 81), чем значительно сокращается время определения никкеля. [c.134]

Очень интересна также перегруппировка в нафталиновом ряду, открытая С В. Богдановым. Действие солянокислого гидроксиламина на бисульфитное соединение ни 1 розо- -нафтола ( ) приводит к образованию 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты (11 11де аммонийной соли. Здесь, следовательно, атомы [c.788]

Ход определения. По 2 мл поглотительного раствора отбирают в колориметрические пробирки, добавляют по 1 капле серной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 мин для образования метилового эфира. После этого вводят по 0,8 мл раствора солянокислого гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н. раствора NaOH. Образовавшиеся кристаллы сульфата натрия не мешают реакции. По истечении 10 мин добавляют при взбалтывании по 0,8 мл 5 н. раствора НС1 и по 0,5 мл раствора Fe U. Спустя 5 мин интенсивность образовавшейся розовато-желтой окраски сравнивают со стандартной шкалой (табл. 77). [c.159]