Хлориды, вытяжка

Определение содержания хлор-иона в нефти по ГОСТ 240-94 заключается в экстрагировании хлористых солей из раствора нефти в бензоле (1 1) горячей водой и титровании водной вытяжки раствором азотнокислой ртути. Уравнение реакции для одного из хлоридов, например, хлористого натрия, запишется следующим образом [c.74]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл вносят нитробензол и железные опилки, затем небольшими порциями (по 1—2 мл) добавляют соляную кислоту. После каждой порции колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником и хорошенько взбалтывают. После введения 20 мл соляной кислоты оставшееся ее количество приливают порциями по 8 — 10 мл. Если восстановление идет слишком бурно, колбу охлаждают водой. После прибавления всей кислоты колбу нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, периодически перемешивая реакционную массу. Конец реакции определяют по исчезновению запаха нитробензола. К горячей смеси осторожно приливают раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды (до сильно щелочной реакции). Затем анилин отгоняют с водяным паром. После того как из холодильника начнет стекать прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 80 мл жидкости. Анилин высаливают, добавляя хорошо измельченный хлорид натрия (20 г на 100 мл дистиллята). Соль растворяют при перемешивании, а анилин экстрагируют эфиром, последовательно обрабатывая раствор тремя порциями эфира (по 20 мл). Объединенные эфирные вытяжки сушат несколькими кусочками гидроксида калия и отгоняют эфир на водяной бане. Анилин перегоняют из той же колбы с воздушным холодильником, добавив немного цинковой пыли. Собирают фракцию, кипящую при 184 С. Выход около 7 г (80 %). [c.102]

Из отгона делают эфирную вытяжку (3 раза по 20 мл), отгоняют эфир и остаток растворяют в смеси 15 мл концентрированной НС1 и 60 мл воды. К полученному раствору прибавляют раствор 9 г хлорида цинка (считая на безводный) в 15 мл 2 моль/л H I. [c.138]

Ход определения. 20 Г поливинилхлорида взвесить с точностью до 0,01 г и поместить в колбу. Залить 200 мл дистиллированной воды. Кипятить с обратным холодильником 1 ч. После охлаждения содержимое отфильтровать в колбу с притертой пробкой. Фильтратом дважды ополоснуть сосуд для определения электропроводности. Стакан сосуда заполнить требуемым количеством водной вытяжки. Закрыть его крышкой с электродами, поместить в термостат и присоединить к кондуктометру. Сосуд с электродами выдержать в термостате при 25 0, Г С в течение 20 мин, после чего замерить сопротивление жидкости. Так же определить электропроводность дистиллированной воды и измерить сопротивление 0,02 н. раствора хлорида калия и бидистиллята. [c.149]

Увеличение продолжительности прокалки также снижает массу вымываемых сульфатов. Содержание кальция в водной вытяжке прокаленного осадка возрастает с увеличением температуры и продолжительности прокалки. Это связано, по-видимому, с разложением карбонатов, гидроокисей и гидрокарбонатов и замещением их более растворимыми сульфатами и хлоридами или выделением в виде отдельной фазы окиси кальция, так как прокалка осадка приводит к повышению pH с 8,2 до 12,5. В результате прокалки значительно (в 3 раза) снижается суммарная растворимость тяжелых металлов (рис. 14), но при этом возрастает [c.59]

Полученные данные позволяют сделать следующие выводы. При повышении температуры прокалки с 600 до 800 °С, содержание сульфатов и хлоридов в водных вытяжках снижается более чем в два раза, что приводит к увеличению pH в среднем на 2—3 единицы. Увеличение продолжительности прокалки с 0,5 до 2 ч при неизменной температуре также сокращает содержание сульфатов в осадке. [c.195]

Содержание кальция в водной вытяжке прокаленного осадка возрастает с увеличением температуры прокалки, что связано, по-видимому, с замещением карбонатов и гидрокарбонатов кальция более растворимыми сульфатами и хлоридами. [c.195]

Результаты анализов показывают, что общая минерализация снижается в два раза при прокалке в течение 2 ч при 800 °С, в том числе содержание сульфатов и хлоридов при отмывке и прокалке снижается втрое. Содержание сухого остатка в водной вытяжке во всех случаях значительно ниже требований, предъявляемых ГОСТ 8135-74 Сурик железный марки К. [c.196]

Метод заключается в экстрагировании солей из нефти горячей водой и титровании водной вытяжки хлоридов раствором азотнокислой ртути по реакции [c.102]

Из полученного раствора анилин выделяют насыщением хлоридом натрия (на 100 мл раствора прибавляют 20 г соли). Анилин отделяют в делительной воронке, а оставшийся в водном растворе экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку прибавляют к анилину и высушивают кусочками твердого гидроксида натрия. После этого отгоняют эфир, вносят в колбу немного цинковой пыли и перегоняют анилин с воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. [c.206]

Чистоту препарата определяют по отсутствию нелетучих примесей (фильтровальная бумага, помещенная в чашку Петри, облитая 20 мл хлороформа не должна обладать посторонним запахом при испарении его на подогретой До 50° водяной бане испытание проводится в вытяжном шкафу), водная вытяжка не должна содержать хлоридов, свободного хлора (не должно происходить выделение йода раствором калия йодида определение проводят в присутствии раствора крахмала), посторонних органических веществ, окрашивающих концентрированную серную кислоту, влаги (при охлаждении до -3", —4° не должно возникать мути). Высушенный сухой остаток после отгонки хлороформа на водяной бане не должен превышать 0,002 у. [c.111]

Чистоту препарата определяют по нейтральной реакции водной вытяжки, отсутствию примеси галогенидов (хлоридов) и минеральных веществ. [c.151]

На процесс коррозии существенное влияние оказывает засоленность грунта и наличие в нем химически агрессивных веществ. С увеличением их концентрации в грунтовой воде число очагов коррозии сокращается, а глубина каверн и пит-тингов растет. Разрушению труб в значительной степени способствует присутствие хлоридов и сульфатов, которые при определенной концентрации вызывают депассивацию стали и активизируют скорость. ее растворения. Исследованиями, установлено, что при содержании иона сульфата в растворе более 50—100 мг/л происходит депассивация стали, причем с повышением температуры процесс этот активизируется [7]. Так как водные вытяжки из пенобетона и минеральной ваты содержат 500—550 мг/л SOi (при pH = 11,5 и 8), то трубная сталь может активно растворяться под этими теплоизоляционными материалами. Скорость растворения стали в реальных условиях будет определяться доступом кислорода. [c.15]

Бумага электролитическая (отбор) по ТУ 81-04-252—73. Разрушающее усилие—5 Н масса 1 м —8—60 г pH водной вытяжки 7,0—9,0. Характеризуется пониженным содержанием хлоридов и сульфатов и относительно высокой маслонепроницаемостью. Ширина рулона устанавливается по соглашению с заказчиком [c.96]

Бумага электроизоляционная по ТУ-81-04-371—75. Разрушающее усилие — 30—105 Н масса 1 м —30—100 г pH водной вытяжки — 6,5—8,5. Характеризуется пониженным содержанием сульфатов и хлоридов. Выпускается в виде рулонов шириной 662 мм [c.97]

При наличии в вытяжке значительных количеств хлоридов их осаждают в виде хлористого серебра. Для этого добавляют к объему вытяжки, большему, чем нужно для анализа, сернокислое серебро в количестве, на 10—15% меньшем расчетного (1 мл сернокислого серебра осаждает 1 мг хлор-иона). Осадок выпавшего хлористого серебра отфильтровывают и из фильтрата отбирают нужный для анализа объем. При расчетах вносят поправку на сделанное разбавление. [c.83]

Новые комплексные катализаторы, состоящие из металлорга-нических соединений [например, А1(С2Нб)з] и хлоридов металлов переменной степени окисления (например, Т1С14), позволили получить стереорегулярные полимеры со строго линейной структурой и симметричной пространственной ориентацией. Подобные полимеры отличаются повышенной прочностью и плотностью и обладают более высокой температурой плавления. Такие макромолекулы легко ориентируются при вытягивании, при этом прочность полимеров в направлении вытяжки значительно увеличивается. Стереорегулярные полимеры получаются обычно по анионному механизму, и процесс осуществляется при гомогенном и гетерогенном катализе. [c.194]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой с затвором, помещают 10,4 г стирола и 30 мл этилового спирта. Смесь охлаждают до О—5 С и при работающей мешалке небольшими порциями добавляют 16,5 г бромсукци-нимида. После добавления всего реагента (на это требуется 20-25 мин) смесь перемешивают 10 -15 мин при этой температуре, затем убирают охлаждение и перемешивают при комнатной температуре до полного исчезновения бромсукцинимида в реакционной массе (проба с К1 ). Летучий с водяным паром 2-бром-1-этоксиэтилбензол отгоняют с водяным паром (см. установку на рис. 45), органический слой отделяют при помощи делительной воронки, водный слой экстрагируют эфиром (двумя порциями по 15 мл). Объединенные органический слой и эфирные вытяжки высушивают хлоридом кальция, эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. [c.123]

В склянку емкостью 50 мл помещают 3 г (0,02 моля) миртеналя к добавляют раствор 7 г (0,03 моля) свежеосажденной окиси серебра (примечание 1) в 20 мл 25%-ного раствора аммиака. Смесь встряхивают в течение двух дней на аппарате для встряхивания. О конце реакции судят по образованию серебряного зеркала на стенках сосуда. По окончании реакции осадок отделяют на воронке Бюхнера и к фильтрату приливают разбавленную соляную кислоту до полного осаждения хлорида серебра. Фильтрат после отделения хлорида серебра насыщают раствором поваренной соли и несколько раз извлекают эфиром. Эфирн ю вытяжку сушат над сульфатом натрия после удаления растворителя кристаллизуется миртеиовая кислота. [c.690]

А. Щелочное расщепление. В двухлитров ой круглодонной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, перемешивают 4 ч лри комнатной температуре I моль соответствующего эфира и 1,5 моля 5%-наго водного раствора едкого натра. При этом сложный эфир гидролизуется, а образовавшаяся кислота частично декарбоксилируется. Для завершения отщепления СО2 кипячение с обратным холодильником продолжают еще 6 ч, затем реакционную смесь охлаждают и многократно извлекают эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой, сушат хлоридом кальция, отгоняют эфир, остаток очищают лерегонкой. [c.95]

Если при действии на исследуемую смесь 2 н. соляной кислоты выпадения твердого осадка или масла не наблюдается, раствор несколько раз экстрагируют эфиром и упаривают растворитель на водяной бане. Остаток может быть низшей жирной кислотой. Если в эфирной вытяжке из кислого раствора ничего не содержалось, к раствору добавляют 2 н. раствор едкого натра при этом соль органического основания, если она присутствовала, перейдет в свободное основание, которое может быть извлечено эфиром и выделено обычным образом. Оставшийся после экстрагирования эфиром водный слой может содержать как полиол, так и са.кар,-наряду с хлоридом или сульфатом натрия. Удаление неорганических ионов можно осуществить с помощью ионообменных смол. [c.244]

Реакционную смесь периодически встряхивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Когда реакция бромирования закончится (прекратится выделение бромоводорода), смесь выливают прн перемешивании в стакан с 100 мл воды. Затем п-бромани-зол экстрагируют двумя порциями эфнра по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают 2 моль/л раствором гидроксида натрия, водой и сушат свежепрокаленным хлоридом кальция. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане, а остаток перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию с температурой кипения 213. ..223°С, а затем в вакууме — фракцию, кипящую при 99... 100°С (при давлении 2,4 кПа или 18 мм рт. ст.). [c.140]

Фенетол несколько раз экстрагируют небольшими порциями эфира в делительной воронке. Эфирные вытяжки объединяют и сушат безводным хлоридом кальция. Высушенный раствор отфильтровывают от хлорида кальция в колбу Вюрца, отгоняют сначала на водяной бане эфир, а затем на газовой горелке с асбестовой сеткой — фенетол, собирая фракцию с т. кип. 169... 174Х. [c.161]

Выделившийся триацетат экстрагн- руют 30 мл бензола в делительной ао-I ройке. Бензольную вытяжку сушат 200 2Ю 220 250 т 250 Ш прокаленным хлоридом кальция и пос- Рис. 48. УФ-Спектр глицерин-Ь ле отгонки бензола триацетат перего- триацетата в изопропаноле [c.175]

В фарфоровый стакан помещают 14,7-мл анилина, прибавляют 25 мл воды и при перемешивании 52,5 мл концентрированной соляной кислоты. Образовавшуюся соль анилина охлаждают до 5" С я прибавляют к ней по каплям раствор 11,2 г нитрита натрия в 25 мл воды. Конец дназотирования определяют по иодкрахмальной бумаге (см. работу 4.7.1). По окончании диазотирования смесь продолжают выдерживать в ледяной бане, прибавляя небольшими порциями 2 г порошкообразной меди. Начинается сильное выделение азота. После значительного замедления реакции, когда выделение азота станет слабым, ледяную баню убирают и при перемешивании вносят еще 8 г меди. После этого содержимое стакана переносят в круглодонную литровую колбу и из нее с водяным паром отгоняют хлорбензол. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол извлекают дважды диэтиловым эфиром (по 20 мл). Эфирные вытяжки объединяют и сушат хлоридом кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а хлорбензол перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 127... 13ГС. [c.182]

Отсутствие хлоридов определяют реакцией с нитратом серебра водной вытяжки нода после прибавления раствора аммиака и нитрата аммо-Ш1Я. Фильтрат, подкисленный азотной кислотой, не должен содержать более 0,02% хлоридов. Количественное определение йода производят титрованием его тlю yльфaтovI натрия в присутствии индикатора крахуила. I ил 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,01269 г йода, которого в препарате должно быть не мепее99,5% Высший однократным прием нода Внутрь — 0,02 г, суточный —0,06 . [c.33]

Чистоту препарата определяют по отсутствию примссей красящих веществ (водная вытяжка после фильтрации должна быть бесцветной и обладать нейтральной реакцией), хлоридов, сульфатов и других минеральных веществ. [c.113]

По второму способу, к концентрированной опийноу вытяжке прибавляют хлорид кальция и осаждают кальциевые соли серной, молочной и меконовой кислот фильтрат вновь концентрируют в вакууме до небольшого [c.457]

Для извлечения соли Рейнеке осадок продолжают обрабатывать водой, как указано выше, каждый раз отсасывая раствор. Обработку осадка,продолжают до тех пор, пока водная вытяжка не перестанет давать осадка соли Рейнеке от добавления насьш4енного раствора хлорида аммония. Кристаллические чешуйки соли Рейнеке отфильтровывают на воронке для отсасывания, сушат на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой. [c.77]

Для превращения образовавшегося аминодиазобифенил-хлорида в 4-окси-4 -аминобифенил отфильтрованный диазораствор вносят по каплям в течение 1 часа в 2 л интенсивно кипящей воды, перемешивая кипящую смесь и разбивая образующуюся на поверхности пену. По прибавлении всего диазораствора смеси дают охладиться до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают через бязь и промывают на фильтре холодной водой, а затем трижды экстрагируют из него 4-окси-4 -аминобифенил 1%-ным раствором едкого кали (всего расходуется 5—6 л раствора щелочи, каждый раз кипячение продолжают не менее 1 часа). Экстрактные вытяжки объединяют и прибавляют к ним 150 мл 30—40%-ной серной кислоты. Выпавшую сернокислую соль 4-окси-4 -аминобифе-нила отфильтровывают и промывают водой. Для получения основания соль обрабатывают следующим образом к ней прибавляют небольшими порциями (во избежание сильного вспенивания) при перемешивании приблизительно 1 литр 2%-ного раствора соды (щелочная реакция ио лакмусовой бумажке) и смесь доводят до кипения. Продукт отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на сульфат-ион и сушат при 100—130°. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология