Электролиз с сетчатым катодом

Сетчатый катод и спиральный анод изготовляют из платины. Осадок металла должен плотно покрывать платиновый катод и хорошо держаться на нем. Губчатый осадок легко крошится и отваливается. Структура металлического осадка зависит от плотности и величины тока на катоде. Кислотность анализируемого раствора не должна быть очень большой, так как это задерживает электролиз. [c.489]

В конструкциях современных электролизеров с твердым катодом иснользуется проточная диафрагма. В начале развития электрохимического производства хлора применялись электролизеры с непроточными диафрагмами или бездиафрагменные электролизеры с проточным электролитом и разделением анодных и катодных продуктов электролиза с помощью колоколов или газозащитных оболочек. В 30-х годах был разработан способ осаждения диафрагмы на сетчатом катоде, и с этого времени многочисленные электролизеры с листовой или порошковой диафрагмой уступают место конструкциям с осажденной диафрагмой. [c.125]

Электролиз продолжают до полного выделения катиона, что определяют по обесцвечиванию раствора или капельной качественной реакцией на осаждаемый катион. При осаждении меди в раствор добавляют воду, чтобы уровень жидкости поднялся на 2—3 мм. Если на вновь погруженной части сетчатого катода не появляется цветного налета меди, значит электролиз закончен. [c.255]

Выделение из аммиачного раствора, содержащего сульфит натрия [511]. К раствору, содержащему 0,02—0,16 г кобальта в виде хлорида или сульфата, прибавляют 0,3—0,4 г бисульфита натрия, 5 г хлорида аммония и 50 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония и проводят электролиз, применяя сетчатый катод и вращающийся анод (800—1000 об/мин). Плотность тока 4—7 а на 100 см . Продолжительность электролиза — 30 мин. Осадок хорошо удерживается на электроде, но содержит следы серы (около 0,3 М2) и немного платины (0,2—0,5 мг). [c.92]

Для получения плотного блестящего осадка металла необходимо сильное перемешивание раствора (в 120 мл должно быть не менее 20 мг Оа). При электролизе в щелочных растворах платиновый анод частично разрушается и переходящая в раствор платина разряжается на катоде. Во избежание этого и для получения правильных результатов можно либо вносить поправки [1251], либо добавлять сульфат гидразина, который в значительной степени препятствует выделению платины на катоде [1252], либо вести электролиз на платиновом сетчатом катоде, омедненном раньше или одновременно с процессом выделения галлия известным количеством меди [1393]. [c.88]

Прибор для определения меди состоит из платинового сетчатого катода и тщательно очищенной наждачной бумагой алюминиевой пластинки (длина 130 мм, ширина 6—7 мм, толщина 1—2 мм). Электроды соединяются между собой металлической муфтой. В качестве сосуда для электролиза служит обычный химический стакан емкостью 400 мл. [c.325]

Электрогравиметрический метод используется для выделения на платиновом сетчатом катоде больших количеств меди из растворов, содержащих серную и азотную кислоту, при силе тока 2 А, напряжении 2 В. При электролизе на электродах протекают следующие реакции [c.140]

Порядок работы. Раствор для электролиза готовят по аналитической методике. Стакан с раствором помещают в штатив и погружают в него электроды. Сетчатый катод закрепляют так, чтобы он не касался ни дна, ни стенок стакана и находился на одинаковом расстоянии от их. Анод закрепляют в центре сетчатого катода. [c.102]

Наиболее удовлетворительные результаты получаются при 1) применении неподвижного обработанного песком для получения матовой поверхности платинового сетчатого катода и спирального анода, заключенного в неглазурованный керамический цилиндр 2) использовании разбавленной (5 95) серной кислоты в качестве электролита и 3) проведении электролиза в течение ночи при плотности тока 0,25 а на 1 дм и напряжении 2,34 в. После окончания электролиза осадок быстро промывают водой, затем спиртом и эфиром. Сушат 10 сеп при 105° С. Охлаждают в эксикаторе, содержащем хороший поглотитель влаги, и через 15 мин взвешивают. [c.381]

На рис. 3.3 представлены данные по выходу продуктов восстановления водно-спиртовых растворов кислот на никелевом сетчатом катоде. Наибольшая скорость восстановления наблюдается при электролизе линолевой кислоты, содержащей в молекуле две двойные, но не сопряженные связи. Удлинение углеродного скелета и накопление карбоксильных групп в молекуле затрудняют восста-нов сение этиленовых связей, о чем свидетельствует почти полное [c.88]

При определении свинца в свинцовистой латуни после растворения образца к раствору добавляют 20 мл этилового спирта и отфильтровывают выпавший сульфат свинца, количество которого далее определяют обычным весовым методом. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза 0,5 н. раствором сульфата натрия, и промывные воды собирают вместе с фильтратом в стакан для электролиза. Раствор разбавляют 0,5 н. раствором сульфата натрия до объема 150 мл, нагревают до 80—90 и подвергают электролизу с никелевым сетчатым катодом и свинцовым анодом. [c.370]

Электрогравиметрия, электроанализ, электролиз при контролируемом потенциале, электрогравиметрические определения — электролитическое осаждение металлов или их нерастворимых соединений на электродах при пропускании постоянного тока через раствор и последующее определение взвешиванием. Осаждение происходит в форме покрытия, прочно удерживаемого на поверхности электрода. Электрогравиметрия при регулируемом потенциале позволяет раздельно осаждать и определять различные составные части. Металлы выделяются на платиновом сетчатом катоде. Последний взвешивают до и после электролиза, разность соответствует содержанию катиона металла во взятом для электролиза объеме раствора. Например Си выделяют в виде металла из кислого раствора при разности потенциалов около 2 В, никель выделяют из аммиачного раствора при [c.28]

На рис. 19-9 изображена установка для определения меди методом внутреннего электролиза. Медь выделяется на взвешенном платиновом сетчатом катоде. Для циркулирования раствора вокруг катода используют мешалку. [c.29]

Выход гриньяровского реактива составляет Раствор гриньяровского реактива, содержащий избыток галогеналкила, подается в электролизер 5 емкостью 3,6 м , который представляет собой [118] цилиндр длиной до 6 м. Внутри трубы во всю длину установлен цилиндрический медный сетчатый катод, окруженный перфорированной диафрагмой из изолирующего материала (тефлон, керамика). Анодом служат свинцовые гранулы, насыпанные между диафрагмой и корпусом. Подача жидкости в электролизер осуществляется таким образом, чтобы создавался поток раствора от катода к аноду. Гранулы свинца из емкости 4 непрерывно вводятся через люк в верхней крышке. Через тот же люк в электролизер подается галогеналкил для поддержания его избытка в электролите. При электролизе происходит растворение свинцового анода с образованием тетраэтилсвинца [c.495]

Выделение меди. Пробирку для электролиза, содержащую раствор сплава, закрепляют в таком положении, чтобы дно пробирки оказалось приблизительно на 15 см выше крышки стола сетчатый катод вводят так, чтобы он ложился стеклянными шариками на дно. Для устранения образования пены [149] добавляют этиловый спирт, затем приливают такое количество 1 М раствора серной кислоты, чтобы мениск электролита доходил почти до верха сетчатого цилиндра. [c.216]

При обнаружении О,Ох—х% примесей в медных сплавах основную часть меди обычно отделяют электролизом на платиновом сетчатом катоде из сильно кислых растворов. Цинк, кадмий, индий, алюминий и частично свинец и олово остаются в растворе. Остаточное количество меди после электролиза колеблется в пределах 0,1—0,2% по отношению к анализируемой навеске и при правильном выборе индифферентного электролита не оказывает влияния на полярографирование. [c.134]

Твердые толстые диафрагмы (цемент, керамика и др.) обычно достаточно прочны для того, чтобы выдержать действующие на них усилия, и не нуждаются в опорах для них важна главным образом однородность, достаточная величина, отсутствие трещин и ломкости по краям. Многие же диафрагмы иногда, особенно в мокром состоянии, обладают очень малой прочностью (например, асбест и др.), которая еще сильно уменьшается от химического воздействия пра-дуктов электролиза. В таких случаях диафрагмы не могут нести никакой механической нагрузки, иногда даже не выдерживают собственного веса и нуждаются I опоре, которой может служить, например, перфорированный или сетчатый катод, металлические нити, вплетенные в ткань, и т. п. [c.52]

Ход анализа. Из раствора (фильтрата), приготовленного по п. 1, взять 25 мл для определения меди электролизом. В качестве электролитической ванны может служить предварительно взвешенная платиновая чашка, которая является одновременно и катодом, или стеклянный стакан. В последнем случае применяют платиновый сетчатый катод. [c.208]

Медь выделяют на установке для электролиза с контролируемым напряжением, применяя платиновый сетчатый катод и платиновый спиральный анод. При полярографических измерениях используют ртутный капающий катод и насыщенный каломельный анод. [c.196]

Ход определения. Навеску сплава (1 г) растворяют в смеси 100 мл разбавленной (1 4) H2SO4 с 1 мл разбавленной (1 1) HN0.1. По окончании растворения навески к раствору прибавляют несколько миллилитров 10%-ного раствора сульфата гидразина (N2H4-H2SO4) для восстановления азотистой кислоты и окислов азота, мешающих осаждению меди на катоде. Разбавляют раствор до 150 мл, нагревают до 60—65° С и подвергают внутреннему электролизу. Для этого опускают в раствор электродную пару, состоящую из цинкового анода и платинового сетчатого катода , собранную, как показано на рис. 63. Предварительно тщательно зачищают контакты анода и катода, поверхность цинкового анода и хорошо закрепляют их в соответствующих клеммах. [c.451]

Концентрирование в процессе электролиза платиновый сетчатый катод диаметром 35 мм и высотой 50 мм анод — платиновая спираль Температура электролитической ванны 75 °С, быстрое перемешивание, напряжение электролиза 3 В, продолжительность электролиза 2 ч Подготовка пробы для анализа угольный электрод Т1, форма 119, VEB Elektrokohle Berlin, на который последовательно наносят и высушивают [c.405]

Электрогравиметрический метод основан на выделении меди электролизом на платиновом сетчатом катоде при силе тока 1,5—2,5 А и напряжении 2—3 В из азотио сернокислого раствора Си2-ь+2е-->Си. [c.85]

Для проверки полноты выделения галлия небольшое количество электролита подкисляют разбавленной Нг504 до тех пор, пока окраска смешанного индикатора, состоящего из равных частей нейтрального красного и бромти-молового синего, добавленного к пробе, не перейдет из зеленой в розовую (pH —7,2). Если при этом через некоторое время не будет наблюдаться выделения Оа(ОН)з, то электролиз можно считать законченным. После этого охлаждают электролит холодной водой и, не выключая тока, вынимают электроды, опускают их быстро в холодную дистиллированную воду, а затем промывают последовательно несколько раз водой, абсолютным спиртом и эфиром. Высушивают в сушильном шкафу или осторожно над небольшим пламенем горелки, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. В жидком состоянии галлий в виде серебристого налета очень хорошо осаждается на сетчатом катоде если после охлаждения он не застывает вслед- [c.88]

Наибольшее распространение фильтрующие диафрагмы получили в производстве хлора и каустика электролизом растворов хлоридов с твердым катодом. В промышленности в основном применяются асбестовые диафрагмы. Для изготовления диафрагмы используется щелочестойкий хризотиловый асбест с общей формулой 3Mg0-2Si02-2H20. Диафрагму наносят на сетчатый катод насасыванием суспензии асбеста под вакуумом. Толщина слоя обычно составляет 3—6 мм. Такая диафрагма работает в электролизерах с плотностью тока 1,0—3,0 кА/м при 90 °С и выше в течение 3—12 месяцев в зависимости от качества рассола и конструкции электролизера. Расчет характеристик асбестовых диафрагм и их изменение при электролизе описаны в монографиях [102, 105]. [c.68]

На рис. У.17 приведены схемы форм катодов, характеризующие их эволюцию за годы существования способа производства хлора и щелочи электролизом водных растворов хлоридов с твердым катодом [1]. Сложный профиль современных гребенчатых катодов (рис. .17, в) требует наиболее рациональных способов нанесения на их поверхность диафрагм. Нанесение пористой асбестовой диафрагмы на поверхность сетчатого катода сложного профиля производится методом осаждения, заключающимся в просасываиии взвеси асбестового волокна через катод. Указанный метод достаточно хорошо известен и применяется в хлорной промышленности много лет. [c.167]

Определение кадмия и свинца в меди. Растворяют 1 г меди в кварцевом стакане в 10—15 мл азотной кислоты (1 1) и кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют бидистиллятом до объема 60—70 мл и добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Проводят электролиз с платиновым сетчатым катодом в течение 1—1,5 ч при токе Баи напряжении 2 в. Затем раствор в стакане упаривают до состояния влажных солей и растворяют соли в 10—15 мл 1 М раствора хлорида калия. Переносят раствор в электролизер, добавляют 500 лгкг ртути (П) и удаляют кислород током инертного газа в течение 10—-12 мин. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 20 мин при потенциале —1,1 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 1 мин и снимают анодную поляризационную кривую. Потенциалы максимумов токов электрохимического растворения кадмия и свинца наблюдаются в интервалах потенциалов (—0,7) — (—0,6) в и (—0,5) — (—0,45) в. Концентрацию ионов металлов находят методом добавок. [c.61]

Чтобы удалить продукты электролиза, которые могли остаться на поверхности электродов после предыдущего определения, сетчатые электроды промывают азотной кислотой (уд. вес 1,4 г см ), затем дестиллированной водой и спиртом и сушат до постоянного веса при температуре 80—90°. Высушенные и взвешенные элекгро-ды закрепляют в специальных держателях. При этом цилиндрический сетчатый анод устанавливают внутри сетчатого катода. Во избежание короткого замыкания между электродами, к наружной поверхности анода обычно припаивают специальные стеклянные предохранительные палочки (припаивание производится на заводе, изготовляющем электроды). [c.367]

Собирают прибор (рис. 50). Источником тока служит свинцовый аккумулятор, дающий напряжение около 2 в. Берут чистый стакан на 150 мл, в который помещают раствор сульфата меди Си504, содержащий 0,1—0,15 г меди. Приливают к нему 7—8 лл 2 н. раствора азотной кислоты нЗ мл разбавленного раствора серной кислоты (1 4). Затем опускают в стакан платиновый сетчатый электрод (катод) и закрепляют его так, чтобы он не соприкасался с дном и и стенками стакана. Другой электрод — платиновую спираль (анод) — закрепляют так, чтобы он был в центре сетчатого электрода. После этого необходимо разбавить исследуемый раствор водой, чтобы уровень жидкости в стакане был приблизительно на 1 см ниже верхнего края сетки. Стакан накрывают стеклянными пластинками для улавливания брызг. Затем сетчатый катод подсоединяют к отрицательному, а спираль (анод) — к положительному полюсу источника тока. Раствор подогревают слабым пламенем горелки не выше 60° С, так как иначе медь начнет растворяться. Электролиз следует продолжать до полного обесцвечивания раствора, после чего следует проверить полноту осаждения меди качественной реакцией с гексацианоферратом-(П) калия К4 1Ре (СК)в1. [c.398]

Определенный интерес представляют данные Петерсона [61] о влиянии структуры ненасыщенных кислот на их способность к восстановлению. На рис. 92 представлены данные по выходу продуктов восстановления водно-спиртовых растворов кислот на никелевом сетчатом катоде. Из рисунка следует, что наиболее интенсивное восстановление наблюдается при электролизе линолевой кислоты, содержащей в молекуле две двойные, но не сопряженные связи. Кислоты с тем же числом углеродных атомов в молекуле, но содержащие доответственно одну или три двойных связи восстанавливаются значительно хуже. [c.159]

Форма электродов зависит от того, пр]1меняется ли массивный или сетчатый катод. На рисунке 1 — 7 показаны приборы для электролиза, с массивным катодом, введенным в употребление А. lasse п о м. [c.435]

По W. D. Tread we 1 Гу 1 растворяют пирит в царской водке, нейтрализуют разбавленный до 100 —150 мл раствор аммиаком до начала помутнения, не отделяя нерастворимого остатка, добавляют на 3 — 4 г пирита 8 —12 г сегнетовой соли, 5 г сернокислого аммония и 20 мл крепкого аммиака и подвергают раствор электролизу на холоду, применяя умеренно быстро вращающийся сетчатый катод и цилиндрический анод. Катод должен быть все время покрыт жидкостью. При напряжении на клеммах, равном [c.44]

В стакан приливают 15 мл азотной кислоты (1 1) и нагревают. Добавив к прозрачному азотнокислому раствору объемом 150 жл 2 мл серной кислоты (плотность 1,84), раствор нагревают до 60° С и медь выделяют электролизом (при силе тока 1.5— 2,0 а и напряжении 2—3 в) на предварительно взвешенный платиновый сетчатый катод. Полноту выделения меди проверяют погружением электродов на большую глубину, для чего в электролит приливают небольшое количество воды. Электролиз считают законченным, если спустя 10 мин на свежепогруженной части сетки катода выделение меди не наблюдается. [c.66]

По охлажденип приливают 150—200 мл дестиллированной воды, прибавляют 0,1 г сернокислого гидразина (для вос-становлеипя железа, захваченного осадком сульфпда меди), нагревают раствор до 60—70° и опускают в него соединенную пару электродов, состоящую из платинового сетчатого катода и пластинки из чистого алюминия или железа в качестве анода. Длина пластинки 12—15 см, ширина 1—1,5 см л толщина 0,15—0,2 см (рис. 4). Перед началом электролиза платиновый электрод взвешивают. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология