Угольные электроды анализов

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Метод основан на сравнении почернений аналитических линий бария, кальция, цинка, фосфора в эмиссионных спектрах анализируемых образцов и эталонов (образцов масел с известным содержанием определяемых элементов). Для анализа пропитывают образцом раскаленные угольные электроды, которые после подсушки сжигают в дуговом разряде. Измеряют относительные почернения линий (элемент сравнения — кобальт). Градуировочные графики строят по методу трех эталонов. [c.519]

Рнс. 90. Угольный электрод для анализа порошков. [c.237]

Дуговой разряд. Более совершенным является метод возбуждения спектров при помощи дугового разряда. При анализе тугоплавких металлов в качестве электродов применяются сами металлы. Для анализа минеральных солей обычно применяют дугу между угольными электродами. Расстояние между электродами обычно называют аналитическим или дуговым промежутком. Дугу питают постоянным или переменным током, Дуга переменного тока [c.229]

Испытание на подлинность. Описанная методика может быть использована также для установления подлинности некоторых химических элементов, являющихся компонентами радиофармацевтических препаратов. В этом случае ограничиваются качественным спектральным анализом. Методика подготовки угольных электродов, нанесения испытуемого препарата, возбуждения и регистрации спектра, а также применяемые приборы аналогичны описанным в разделе Методика . [c.327]

Алюминий. Наиболее чувствительными аналитическими линиями алюминия являются 3944,01 3961,52 3082,16 3092,71 А, которые в угольной дуге обнаруживаются в концентрациях 0,001%- Менее чувствительные линии 3050,07 2660,39 2652,48 2378,41 А. При анализе проб, содержащих алюминий, образец следует разбавлять угольным порошком, который улучшает процесс испарения алюминия, предотвращая выброс пробы из кратера угольного электрода. [c.48]

По описываемой ниже методике для спектрального анализа растворов применяется стандартная аппаратура — стилометр СТ-7, и в качестве источника света — дуга переменного тока силой 2—3 ампера, питаемая генератором ДГ-2. На концы спектрально чистых угольных электродов диаметром 6 мм, расположенных горизонтально, наносят 1—2 капли исследуемого раствора, после чего зажигается дуга и производится визуальное наблюдение спектра. Исследуемый раствор, испаряясь, поступает в пространство между электродами, где под влиянием высокой температуры происходит возбуждение свечения атомов исследуемого вещества. [c.182]

Спектральному анализу могут подвергаться растворы, содержащие осадки. Последние не мешают анализу, только нужно взбалтывать раствор и наносить его на угольные электроды вместе с осадком. Разбавление растворов в ходе химического анализа также ие затрудняет спектральное обнаружение элементов. [c.193]

Условия проведения анализа. I. Проба, измельченная в агатовой ступке помещается в отверстие угольного электрода диаметром 6 мм. Глубина отверстия 4 мм, диаметр 3,5 мм. Пробу помещают на 1 мм ниже краев электрода. Верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус. [c.222]

Методика анализа. Пробу в кварцевом сосуде растворяют в деионизованной воде, доводя концентрацию щелочи до 50%. Концентрирование производят в соответствии с табл. 8.12. Следовые металлы, осаждающиеся на катоде, растворяют в 1—2 мл очень чистой азотной кислоты и 2 мл деионизованной воды. Выпаривают досуха в кварцевой чашечке, добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты и доливают водой до 0,25 мл. На каждый из двух угольных электродов помещают по 0,1 мл приготовленной пробы спектрографическое определение проводят в соответствии с указанными условиями. [c.404]

При возрастании тока мощность и яркость дуги, хотя и медленно, увеличиваются, что обычно приводит к повышению чувствительности анализа. Температура плазмы при этом заметно меняется только при работе с металлическими электродами. При использовании графитовых и угольных электродов она остается практически неизменной. [c.60]

Только в сравнительно редких случаях общий вес анализируемой пробы меньше, чем можно ввести в источник света. Тогда необходимо учитывать абсолютную чувствительность анализа, т. е. абсолютное количество данного элемента в пробе, необходимое для его открытия. Пусть, например, чувствительность открытия германия при испарении пробы из отверстия угольного электрода в дуге постоянного тока 5-10" % при наибольшем количестве сжигаемого вещества 20 мг. Это соответствует абсолютной чувствительности 2х X 10 г - 5 10" 10" = 10" г = 0,1 гм. (1 гм (гамма, 7) = 1 мкг (микрограмм) = 10 г). Даже если количество анализируемого вещества достаточно велико, чувствительность увеличить нельзя, так как она ограничена количеством вещества, которое можно ввести в источник света. Применив концентрирование примесей из навески в 2 г, можно повысить чувствительность в 100 раз, до 5 10" %, если сжигание концентрата примесей по-прежнему проводить из отверстия в угольном электроде. Абсолютная чувствительность останется при этом неизменной, 0,1 гм. Если количество вещества ограничено (меньше 20 мг в первом случае или меньше 2 г во втором), то чувствительность будет зависеть от имеющегося количества вещества. [c.217]

При полном анализе неизвестной пробы обычно используют дугу, помещая пробу в отверстие угольного электрода. Этот же метод применяют также иногда при качественном анализе веществ, количество которых ограничено. При анализе порошковых проб хорошие результаты дает метод просыпки через горизонтальную дугу. Он позволяет получать достаточно высокую чувствительность анализа для большинства элементов. [c.220]

В связи с анализом ультрачистых веществ п биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и третьих элементов на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, N1 в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182]. [c.75]

При анализе металлических сплавов анализируемый образец обычно подключают к отрицательному полюсу, катоду, а постоянный электрод — к аноду. При анализе горных пород и порошкообразных проб угольный электрод, в кратер которого обычно помещают пробу, включают анодом, так как его температура на несколько сот градусов выше катода. [c.662]

Условия работы отдельных деталей и узлов открытой руднотермической печи весьма тяжелы. Наличие слабых и неустойчивых элементов конструкции печи приводит к простоям агрегата, что вызывает расстройство его хода, потери продукции и перерасход электроэнергии. Так, в 30-е годы на Челябинском ферросплавном заводе при анализе простоев печей мощностью 7,80 Мва с клиновыми зажимами угольных электродов за первые [c.138]

Анализ достигнутого уровня качества полученных угольных электродов диаметром 1200 мм показывает, что электроды отечественного производства удовлетворяют требованиям потребителей по плотности, механической прочности, пористости и даже превышают по этим показателям уровень качества импортных электродов, но уступают им по теплофизическим свойствам. В то же время при производстве отечественных электродов отмечается сравнительно низкий выход годной продукции. [c.13]

Для фазового и элементного анализа твердых тел используют инверсионную В. с электроактивными угольными электродами (т. наз. минерально-угольными настовыми электродами). Их готовят из смеси угольного порошка, исследуемого порошкообразного в-ва и инертного связующего, напр, вазелинового масла. Разработан вариант этого метода, к-рый дает возможность проводить анализ и определять толщину металлич. покрытий. В этом случае используют спец. устройство (прижимная ячейка), позволяющее регистрировать вольтамперограмму, пользуясь каплей фонового электролита, нанесенного на исследуемую пов-сть. [c.417]

При анализе металлического титана и титановых сплавов чаще используются искровые источники света. В качестве постоянного электрода лучше применять магний или угольные электроды. [c.156]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20—30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают прсбу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.257]

При определении содержания ртути в минералах и рудах часто получаются отрицательные результаты вследствие того, что изображение пламени дуги направляют на щель спектрографа через несколько секунд после зажигания дуги. Угольные электроды до начала анализа следует устанавливать перед спектрографом в таком положении, которое обеспечивало бы правильное освещение щели [282]. [c.122]

Метод определения элементного состава золы с помощью эмиссионного анализа [165 состоит в получении спектров элементов золы на спектрографе ИСП-28 при сжигании их в дуге угольных электродов. Навеску золы смешивают с основой (фтористый литий и уголь) в определенных соотношениях. Методика позвиляет одновременно определять присутствие и количество 23 элементов Ре, РЬ, 2п, Си, 8п, Са, М , Ва, А1, 81, Р, Т1, V, Сг, Со, Ч, 5г, Мо, g, Сс1, 5Ь. В1 и 2г. [c.190]

Спектральные методы. Метод эмиссионного спектрального анализа широко применяется для определения ртути в цветных и редких металлах. Для определения ртути в металлах с чувствительностью 1 10 % в большинстве случаев используют угольные электроды обычной формы. Чаш,е всего определяют ртуть по линии 2536,5 А. В табл. 22 дана обш,ая характеристика методов определения ртути в некоторых металлах с использованием отечественных спектрографов ИСП-22 и ИСП-28. Определение ртути в металлах описано также в работах [255, 377, 406, 604, 813]. Для определения ртути в ряде металлов может быть использован метод атомной абсорбции, основанный на измерении интенсивности поглощения резонансной линии ртути 2537 А [1111]. В основе метода лежит термическая возгонка ртути из образцов металла. [c.156]

В дуговом режиме возбуждения барий имеет несколько линий в видимой области спектра, пригодных для обнаружения малых концентраций (Ball 455,404 Ball 493,409 и Bal 553,548 нм). Однако все они испытывают наложение молекулярных полос N-. Поэтому при работе с угольными электродами необходимо ограничить силу тока дуги и время экспозиции. Лучше для качественного анализа проб на барий использовать медные электроды. Однако в этом случае целесообразно предварительно изготовить из порошкообразной пробы глобулу, например спеканием порошка в канале угольного электрода, закрытом пробкой, при внешнем электрическом подогреве. [c.116]

При анализе твердых в-в наиб, часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специально сконструир. стабилизир. генераторов (часто с электронным/управлением). Созданы также универсальные генераторы, с помощью к-рых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение (распыление) анализируемого в-ва, так и фракционное испарение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физ. и хим. св-вами, что позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Для усиления эффекта фракционирования испарения широко применяют добавки к анализируемому в-ву реагентов, способствующих образованию в условиях высокотемпературной [(5 — 7) 10 К] угольной дуги легколетучих соед. (фторидов, хлоридов, сульфидов и др.) определяемых элементов. Для анализа геол. проб в виде порошков широко применяют способ просыпки или вдувания проб в зону разряда угольной дуги. [c.392]

Отрицательные эффекты меньше проявляются в новых модификациях эмиссионного спектрального анализа, например, при использовании плазменного факела. В этом случае ионизированный в высокочастотной газовой горелке аргон пропускают через кварцевую трубку, в которой посредством катушки создается поле высокой частоты. В трубку впрыскивают образец в виде раствора или аэрозоля, который нагревается плазмой до 8000-10 ООО К. Такое возбуждение обеспечивает более чистый спектральный фон за счет отсутствия продуктов сгорания угольных электродов и молекул, образованных из азота и кислорода воздуха, что способствует повышению чувствительности и точности анализов. [c.17]

Концентрирование в процессе электролиза платиновый сетчатый катод диаметром 35 мм и высотой 50 мм анод — платиновая спираль Температура электролитической ванны 75 °С, быстрое перемешивание, напряжение электролиза 3 В, продолжительность электролиза 2 ч Подготовка пробы для анализа угольный электрод Т1, форма 119, VEB Elektrokohle Berlin, на который последовательно наносят и высушивают [c.405]

Основные вопросы, связанные с фракционным испарением при использовании дуги постоянного тока между угольными электродами, освещены в работах [130, 131, 271]. Применение фракционного испарения при анализе веществ, характеризующихся [c.93]

В другом методе [1262] для определения ЗЬ и других 13 примесей в двуокиси титана пробу разбавляют смесью пО с угольным порошком и вводят в канал угольного электрода спектры воз-бу ящают в дуге постоянного тока (10 а) и регистрируют кварцевым спектрографом большой дисперсии (0,3 нм/мм). При содержании 3(1 0,001 -5% коэффициент вариации составляет 3—20%. В титане и двуокиси титана ЗЬ > 5-10 % (5 = 0,03-=-0,12) определяют методом инструментального активационного анализа [68]. Методы с выделением ЗЬ из облученной пробы используют для ее определения в порошках двуокиси титана, рутиле и аиатазе [230] и в отдельных кристаллах двуокиси титана [1380]. Полярографическими методами определяют ЗЬ (а также Си) в двуокиси титана, рутиле, анатазе и бруките [1548]. В двуокиси титана 31 ) (0,01 — 0,2%) определяют на фоне М раствора НС1 [822]. Метод переменнотоковой полярографии рекомендован для определения ЗЬ в растворах сульфата титана. содержаш,их до 345 г/л ([V) и до 217 г л Ге [1174]. [c.152]

Этому виду гистограммы отвечает дрстдточно представительная выборка результатов анализа, часть из кЬторых отягощена систематической погрещностью, а другая часть лишена ее. Такая ситуация может сложиться, например, тогда, когда часть студенческой группы неправильно использует мерные пипетки ( выдувая раствор до последней капли). Другой пример — многократный эмиссионный спектральный анализ образца, в ходе которого часть определений проведена с использованием угольных электродов одной, а вторая часть —другой марки. Разность значений Axi,2 = =1 Х2 — х может служить в этих примерах мерой систематической погрещности. [c.88]

Вакуумная выгрузка пересыпки применяется на заводах общества Карбон-Лоррен (Франция) [2], на заводе угольных электродов в г. Ратибуже, электродном заводе в г. Вегоница (ПНР) [14] и др. Из анализа видно, что главная тенденция в решении вопросов механизации производственных процессов на переделе обжига—это создание многоцелевого агрегата, то есть универсальной дистанционно управляемой машины, позволяющей осуществлять весь комплекс работ одним человеком, находящимся в благоприятных условиях. При этом [c.86]

Суш ественное снижение предела обнаружения мышьяка достигается с помощью термохимических реакций. Наиболее полная характеристика термохимических процессов в электродах угольной дуги приведена в работах [435, 1045]. К основным термохимическим реакциям в угольных электродах дуги, применяемым при определении мышьяка в разнообразных объектах, относятся реакции сульфидирования (добавление серы [134], сульфидов [45] или восстанавливающ,ихся до сульфидов сульфатов) и фторирования (добавки фторидов N3, А1, Си, РЬ и др.) [1046]. С помощью сульфидирования при анализе двуокиси титана предел обнаружения мышьяка удалось снизить до 1-10 % [256]. При определении мышьяка в меди применение СиГа в качестве фторирующего агента при использовании дуги постоянного тока (14а), оптимального времени экспозиции (10 сек.) и дифракционного спектрографа позволило определить 5-10 % Аз [1161]. Низкий предел обнаружения мышьяка достигается путем применения метода глобульной дуги . Глобульная дуга в настоящее время получила широкое применение при анализе ряда металлов Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Т1, Ag, 8п и др. В чистой меди этот метод позволяет определять до [c.94]

При анализе прочих материалов чаще всего образцы вводят в разряд в виде порошков или брикетов. При введении в виде порошков анализируемый образец засыпают в кратер угольного электрода диаметром 3—4 мм и глубиной 4—6 мм. Для лучшего разогревания в угольном электроде делают перетяжку ниже дна канала. Порошок анализируемого вещества обычно смешивают с порошком внутреннего стандарта и угля. В некоторых случаях введение носителей способствует улучшению процесса испарения алюминия. Так, при анализе НЬзОз для преимущественного испарения алюминия в начальный момент горения дуги переменного тока пробу смешивают с носителем А С1 [279]. [c.159]

Анализ проводят методом фракционной дистилляции из угольных электродов в дугу постоянного тока. Спектры возбуждают прн двух режимах дуги — при токе 7 а в течение 20 сек. и при 12 а в течение 30 сек, Таки.м образом.разделяют легколетучие и труднолетучие элементы, что позволяет повысить чувствительность анализа труднолетучих элементов без уменьшения чувствительности определения легколетучих элементов. Спектры регистрируют одновременно на двух спектрографах ИСП-22 и ИСП-51 с камерой Р-270, отфокусированных на один источник света. Внутренним стандартом служит золото. [c.227]

И диффундирует в них через щели шириной 0,5 мм более подвижные молекулы водорода входят в пространство измерительной камеры быстрее молекул двуокиси углерода. Зависимости Тп и Ts от обратной величины расхода для анализатора Magnos (фиг. 12.7, в) также линейны, не проходят через начало координат и зависят от знака (направления) изменения концентрации на выходе. Однозначного объяснения этому обстоятельству не найдено. Динамические свойства полярографических анализаторов с капельным электродом или с ртутным электродом большой площади определяются только изменением концентрации в объеме самого анализатора. Динамика тех же анализаторов с угольным электродом большой площади, наоборот, изменяется вЬ времени. Анализ сложных условий, преобладающих в анализаторах, рассмотрен в работе [4]. [c.439]

Материап элек11юда более важен для непрерывных проточных методов, чем для титриметрии, поскольку необходима механическая и долговременная функциональная стабильность. Различные угольные электроды, такие, как стеклоуглеродный или угольный настовый (смесь графитового порошка и парафинового нли силиконового масла), особенно популярны в ВЭЖХ и проточно-инжекционном анализе. В амперометрическом титровании индикаторным электродом г жит либо ртутный капающий электрод, либо платиновый нли графитовый микроэлектрод. Электродом сравнения может быть насыщенный каломельный электрод или другой поляризуемый электрод. Варианты амперометрического титровшия [c.432]

Для определения ЗЬ в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять ЗЬ как без концентрирования [598, 599], так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007]. Метод [598, 599] спектральною определения ЗЬ > 1-10 % ( 5 г<0,2), а также Си, Ag, В1, Со, N1, РЬ, Т1, Зп и 7п в кадмии основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода. В ряде спектраль-1Г)>гх методов ЗЬ и другие примеси в кадмии концентрируют цементацией на небольшом количестве цинкового порошка [1007], соосаждением с МпОз [707], отделением основной массы кадмия экстракцией СНСЦ в виде пиридин-иодидного комплекса [727] или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гидроокиси [716]. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 —5-10 % Зу = 0,20,3). Для определения ЗЬ > 5-10 % (3,. = 0,10-н н- 0,20) в кадмии предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456] и кристаллического фиолетового [443, 470, 657]. [c.133]

К. Кимура, Н. Саито. К. Саито, Н. Икеда 288] изучали при помощи радиоактивного изотопа 1п 1зт детучесть индия на угольных электродах при спектральном анализе. Установлено, что 0,1 % индия (остальное — железо) полностью улетучивается с электрода за 50 сек. возбуждения в дуге постоянного тока (4 а, 30 в). В прерывистой дуге (пик 5 а, за 0,6 сек., перерыв от [c.209]

Спектральные методы определения Сг, V, Си, Зс, Мо, Зп, РЬ, Со, Ni в лунных породах, богатых железом, приводят к систематическим ошибкам [890]. Для их устранения и увеличения чувствительности определения указанных элементов проводились исследования по стабилизации горения дуги, выбору оптимальных условий анализа и действия различных добавок и буферов [324]. Найдено, что нри анализе на дифракционном спектрографе с большой дисперсией методом испарения проб из канала угольного электрода в дуге постоянного тока с использованием буферной смеси угольный порошок -Ь ВаСОз (9 1) предел обнаружения хрома равен 1-10 % нри коэффициенте вариации 10—20%. Спектральные методы онределения хрома в лунных образцах описаны в 1578, 890, 1082]. [c.157]

В анализе алюмомагниевых сплавов может быть использовано возбуждение пробы в дуге постоянного тока после упаривания с соляной кислотой в кратере угольного электрода [46Г. Бирвольд [455] и Пуиг [462] производили возбуждение растворов сплавов в искре с угольными электродами. В качестве аналитической линии использован дублет М31,1/3130,4 А. Линии сравнения— А1 3050,1 и Mg 2915,5 А. [c.97]

Номоконова и Морозова [504] для анализа руд использовали метод введения проб на бумажных полосах в пламя активизированной дуги переменного тока между горизонтально расположенными угольными электродами. [c.105]