Кальций хлористый неочищенный

Хлористый магний, сернокислая магнезия (горькая соль), хлористый калий, сернокислое кали, хлористый кальций в неочищенном виде, с пуда 15 коп. [c.78]

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

НОЙ воронкой и термометром. Реакционную колбу устанавливают в баню со льдом и солью и через капельную воронку прибавляют к ее содержимому 98 з концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше —10 . Затем реакционную смесь выливают в охлажденный до 0° раствор соды, содержащий 200 г безводного углекислого натрия в 1 800 мл воды. Из раствора выпадает в осадок продукт взаимодействия миндальной кислоты и ацетона. Неочищенный препарат с целью промывания растирают с водой (200 мл), а затем фильтруют и сушат над хлористым кальцием в вакууме. Выход неочищенного вещества составляет 181 г (примечание 1). [c.27]

Тяжелый иижний слой отделяют (примечание 2), промывают один раз насыщенным раствором двууглекислого натрия, один раз водой и сушат над 4—5 г безводного хлористого кальция. Неочищенное вещество отделяют декантацией от осушителя, [c.113]

Затем смесь перегоняют и дестиллат, кипящий ниже 150 , собирают в 2-литровую колбу, содержащую 1 л воды. Нижний слой неочищенного бромистого -этоксиэтила отделяют и сушат над 10 г хлористого кальция. Жидкость декантируют и перегоняют с дефлегматором высотой 25 см, собирая фракцию, кипящую при 125—127° (760 мм) (примечание 4). Выход чистого вещества составляет 660—670 г (65—66% теоретич., считая на трехбромистый фосфор). [c.529]

После того как реакция началась, оставшийся раствор прибавляют по каплям в течение 1 часа, а затем смесь несильно кипятят в продолжение 90 мин. Почти гомогенную темно-бурую смесь выливают в 100 мл метилового спирта, что вызывает осаждение большей части непрореагировавшего антрацена. Не прибегая к фильтрованию, растворители отгоняют в вакууме, а желтый остаток обрабатывают двумя порциями по 50 М.Л 5%-ной соляной кислоты, отфильтровывают его и сушат в вакууме. Сухой остаток, окрашенный в желтый цвет (10 г), растворяют в 45 мл горячего ксилола, а затем к раствору прибавляют 5,0 г (0,051 моля) малеинового ангидрида. Смесь кипятят в течение 20 мин. с обратным холодильником и оставляют стоять в течение 2 час. при комнатной температуре. Продукт присоединения малеинового ангидрида к антрацену (около 9 г) отфильтровывают, а окрашенный в бурый цвет фильтрат кипятят с обратным холодильником с 2 н. раствором едкого натра в течение 2 час. По охлаждении органический слой отделяют, трижды промывают водой порциями по 50 мл (примечание 4) и сушат над хлористым кальцием. Растворитель отгоняют в вакууме, а окрашенный в бурый цвет осадок растворяют в 70 мл четыреххлористого углерода и хроматографируют его, применяя 280 г активированной кислотой окиси алюминия в качестве элюента пользуются 1 л того же растворителя. После отгонки растворителя остается 2,4—2,9 г желтого осадка, который растирают с двумя порциями пентана по 10 мл (примечание 5). Оставшийся неочищенный триптицен представляет собой почти бесцветные кристаллы с т. пл. 240—248°, Выход составляет 2,14 г (28% теоретич.) (примечание 6). После перекристаллизации этого препарата из циклогексана получают совершенно бесцветные кристаллы с т. пл. 255—256°, [c.62]

Из первого дестиллата основной реакционной массы можно выделить метилаль и муравьинокислый натрий. Сырой дестиллат помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют к нему раствор 200 г едкого натра в 300 мл воды. Метил-формиат гидролизуется с образованием муравьинокислого натрия. Верхний слой (метилаль) отделяют, сушат хлористым кальцием и перегоняют, в результате чего получают 240—260 г метилаля, т. кип. 37—42°. Если водный слой упарить досуха, то можно получить около 280 г неочищенного муравьинокислого натрия. [c.251]

Для очистки хлорированных углеводородов их промывают концентрированной серной кислотой до прекращения окрашивания последней. После разделения органический слой промывают водой, растворами щелочей, карбонатами или бикарбонатами щелочных металлов и высушивают сульфатом натрия или кальция, хлористым кальцием, безводной содой или поташом и затем окончательно пятиокисью фосфора. Совершенно недопустимо суилить хлорированные углеводороды натрием или твердыми щелочами. В виду того что хлорированные углеводороды сравнительно легко подвергаются термическому и фотохимическому разложению (неочищенные препараты в большей степени, чем чистые), их рекомендуется хранить в темных склянках. В качестве стабилизаторов используют N-этилморфо-лин и углекислый натрий [3]. [c.596]

Бромдифенилэтан. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой, помещают 485 г дифенилэтана и 10 г железных опилок или стружек. Содержимое колбы нагревают до 55° и при перемешивании прибавляют в течение 2 час. 421 г сухого брома, причем через 30 мин. после начала прибавления брома температуру в колбе снижают до 40°. После того как весь бром прибавле - смесь нагревают 1,5 часа на кипящей водяной бане и оставляют на ючь. Реакционную смесь растворяют в 300 мл бензола бензольный раствор промывают два раза 10%-ным раствором щелочи, а затем четыре раза водой. Бе .зольный раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 295—305 г неочищенного 4-бромдифенилэтана с т, кип. 141 — 143° (3—4 мм) выход равен 36,5—38% от теорет. Повторной перегонкой получают 250—260 г 4-бромдифенилэтана с т. кип, 145—147° 4 мм)-, 1° 1,2827 д 1,5942 [931. [c.70]

Дибензофура н. В металлический сосуд емкостью 2 л, снабженный двумя патрубками, помещают 1 кг фенола и 1,5 кг окиси свинца. Реакционную смесь в течение 6 час. нагревают с обратным холодильником до температуры кипения фенола, после чего содержимое реакционного сосуда выливают на противень. Стекловидную застывшую массу измельчают на куски, помещают в колбу Вюрца и перегоняют. До 190° из смеси отгоняется непрореагировавший фенол затем температуру повышают до 250° и в интервале от 250 до 290° отгоняют дибензофуран. Неочищенный дибензо-фуран растворяют в легком бензине и бензиновый раствор 2—3 раза встряхивают с 10%-ным водным раствором щелочи для освобождения от фенола, промывают водой, сушат хлористым кальцием и после испарения растворителя остаток перегоняют в вакууме. Дибензофуран перегоняется при 112° (1,5 мм) и после перекристаллизации из спирта имеет т. пл. 85—86° выход чистого дибензофурана составляет 15% от теорет. Дибензофуран представляет собой чешуйчатые кристаллы [314]. [c.230]

По окончании реакции нижний слой образовавшегося хлормёгило-вого эфира (примечание 1) отделяют с помощью делительной воронки и сушат безводным хлористым кальцием (10 г). Для последующей реакции хлорметилирования высушенный эфир можно применять в неочищенном виде. [c.321]

В перегонной колбе емкостью 250 мл, снабженной термометром и воздушным холодильником и помещенной в бане со сплавом Вуда, нагревают смесь 59 г (0,4 моля) коричной кислоты, 129 г хинолина, 6 г безводного сульфата меди и 0,15 г гидрохинона. При температуре бани около 250° реакционная масса сильно темнеет, и из нее начйнают выделяться пузырьки газа. Температуру бани повышают до 280—290°, причем увеличивается скорость разложения и одновременно отгоняется смесь стирола и хинолина. Температура отходящих паров возрастает от. 150 до 200° и в конце реакции достигает 220—230" . В начале реакции скорость отгонки должна составлять 1 мл в минуту, а в конце—2 мл в минуту. Декарбоксилирование продолжается около 1 часа, причем отгоняется около 90 мл жидкости. Дистиллят подкисляют избытком соляной кислоты и отделяют стирол (примечание 1) в делительной воронке (верхний слой) нижний слой содержит хлоргидрат хинолина (примечание 2). Стирол промывают водой, раствором карбоната натрия и вновь водой. К промытому стиролу добавляют 0,15 г гидрохинона и сушат над 10 г хлористого кальция. Получают около 40 г неочищенного продукта, который перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую "в интервале 71 — 72°/70 мм. рт. ст. [c.720]

Неочищенный высушенный препарат дробят, чтобы размельчить большие комки, помещают в 2-литровую колбу и нагревают, перемешивая с помощью механической мешалки, вместе с 500 мл кипящего бензола. Раствор декантируют и экстрагирование повторяют четыре раза, применяя каждый раз по 200 мл бензола. Соединенные вместе бензольные вытяжки нагревают до кипения, обрабатывают 2—4 г активированного березового угля и фильтруют. При охлаждении выделяется 48—52 г амида метакриловой кислоты с т. пл. 105—107° (примечание 7). При упаривании маточного раствора до ХЪОмл и при последующем его охлаждении получают дополнительно 5—8 г вещества с т. пл. 103—105°. После высушивания амида метакриловой кислоты в вакуум-эксикаторе над парафином и безводным хлористым кальцием выход его составляет 52—60 г (61 —70% теоретич.). [c.26]

Реакционную колбу погружают в охладительную смесь, состоящую из льда и хлористого кальция, и из конической колбы прибавляют к ее содержимому небольшими порциями хлористый алюминий с такой скоростью, чтобы температура оставалась между —5 и 0°. Когда прибавление будет закончено, смесь перемешивают в течение еще получаса, после чего температуре дают медленно подняться до 10°. Образовавшийся красный комплекс отфильтровывают с отсасыванием на воронке со стеклянным фильтром и тщательно промывают сухим бензолом (примечание 2). Этот комплекс прибавляет небольшими порциями с помощью ишателя при перемешивании к смеси льда и концентрированной соляной кнслоты, находящейся в стакане емкостью 600 мл. Смесь оставляют стоять до тех пор, пока ее температура не сравняется с комнатной, после чего неочищенный кетон отфильтровывают с отсасыванием. [c.72]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Реакционную смесь оставляют стоять в течение 1—2 час. (илн на всю ночь, если это более удобно), после чего раствор принимает бледножелтую окраску и становится прозрачным. Затем обратный холодильник заменяют на обращенный вниз, перемешивание возобновляют и растворитель отгоняют на паровой бане (примечание 5). После того как почти весь эфир будет отогнан, перегонку продолжают в вакууме (40—50 мм) до тех пор, пока не прекратится кристаллизация. Остаток, состоящий из желтых кристаллов неочищенного вещества, помещают в вакуум-эксикатор с концентрированной серной кислотой, натронной известью и безводным хлористым кальцием препарат оставляют в эксикаторе до тех пор, пока он не высохнет (примечание 6). [c.470]

Смесь охлаждают до комнатной температуры, колбу на две трети наполняют водой и перемешивают 5 мин. Ксилольный раствор отделяют, промывают водой, Сушат хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют в вакууме. После отгонки растворителя при 128—142718 лш перегоняется трикарбомегоксиметан. Выход неочищенного продукта 50—51 г (50—517о теоретич.). При охлаждении продукт становится полутвердым. [c.471]

Чтобы осуществить гидролиз, реакционную смесь выливают при перемешивании в 5-литровую колбу, в которую предварительно помещено 1,2—1,5 кг колотого льда. Выпавший основной бромистый магний растворяют постепенным добавлением 145 мл холодной 30%-ной серной кислоты (30 мл концентрированной кислоты и 120 мл воды). Эфирный слой отделяют, а водный слой извлекают 100 мл эфира. От объединенных эфирных растворов эфир отгоняют на водяной бане, пока объем раствора не станет равным 400 мл. Остаток промывают два раза 5%-ным растворол соды, порциями по 40 мл (примечание 3), и сушат 20 г безводного хлористого кальция. Раствор фильтруют для отделения хлористого кальция и эфир отгоняют на водяной бане, Остаток переносят в колбу Вюрца на 500 мл и перегоняют. Фракцию от 287° до 307° собирают и считают неочищенным этиловым эфиром а-нафтойной кислоты. Сырой продукт перегоняют из видоизмененной колбы Клайзена емкостью 250 мл. Выход чистого эфира с т. кип. 143—144,573 мм составляет 136—147 г (68—73% теоретич., примечание 4). [c.592]

Б. а, -Дибромэтилэтиловый эфир. 425 г (3,92 моля) неочищенного а-хлорэтилэтилового эфира (см. раздел А) помещают в сухую 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и трубкой для отвода газа, которая присоединена к газовой ловушке для улавливания выделяющегося хлористого водорода. Колбу о.хлаждают в бане со льдом и при перемешивании прибавляют из капельной воронки небольшими порциями 625 г (200 мл 3,92 моля) брома. После прибавления каждой порции выжидают, пока реакционная смесь не станет почти бесцветной. Когда весь бром будет прибавлен (5—б час,), через реакционную смесь пропускают медленный ток азота, чтобы вытеснить. хлористый водород (примечание 4). Препарат сушат в течение ночи 25—50 г безводного сернокислого кальция, а затем перегоняют при пониженном давлении (примечание 5). Выход бесцветного а, Р-дибромэтилэтилового эфира составляет 599-633 г (66—73%, считая на а-хлорэти.пэтиловый эфир), т, кип, 70—75727 ми, 1,5097—1,5102, [c.41]

Раствор 189 г (2,0 моля) монохлоруксусной кислоты (примечание 8) в 300 мл воды нейтрализуют (проба на лакмусовую бумажку) раствором около 135 г (2,41 моля) едкого кали в 300 мл воды. Полученный раствор калиевой соли монохлоруксусной кислоты переносят в капельную воронку и прибавляют его при Перемешивании к раствору калиевой соли тиоугольной кислоты, полученному, как описано выше скорость прибавления поддерживают такой, чтобы температура не поднималась выше 40°. После того как весь раствор прибавлен, перемешивание продолжают еще 1 час при комнатной температуре. Затем приливают 200 мл концентрированной соляной кислоты, поддерживая температуру ниже 20° путем охлаждения смеси в бане со льдом. После этого реакционную смесь перемешивают 30 мин. лри комнатной температуре. Желтый осадок отфильтровывают и дважды промывают ледяной водой порциями по 150 мл. Неочищенный препарат сушат до постоянного веса в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием (около 2 дней). Процесс сушки можно ускорить, время от времени разбивая комки. Выход препарата, окрашенного в желтый цвет и имеющего т. пл. 169—174 (не исправл.) (примечание 9), составляет 152—160 г (67—71% теоретич.). [c.64]

Получение 4-метилтназол-5-альдегида [1341 Сухой хлористый водород пропускают в смесь 10 г безводного хлористого олова и 50 мл абсолютного эфира до тех пор, пока растворение не за-, кончится. Затем прибавляют раствор 2,5 г неочищенного 4-метил-тиазол-5-карбонитрила в эфире склянку для проведения реакций под давлением, в которой находится смесь, немедленно закупоривают и встряхивают до тех пор, пока образовавшийся вначале осадок не превратится в вязкую маслянистую жидкость (2,5—3 часа). Затем эфир декантируют, а маслянистую жидкость растворяют в небольшом количестве воды р(аствор охлаждают до— 10°, обрабатывают взятым в избытке и охлажденным ниже 0° водным раствором едкого натра (250 мл 40%-ного раствора) и быстро экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием и обрабатывают активированным углем, после чего эфир отгоняют в результате получают 1,7 г (65%) неочищенного альдегида. После перекристаллизации из петролейного эфира (т. кип. 60—80°) получают 1,0 2 (40%) Ч стого альдегида в виде бесцветных пластинчатых кристаллов с т. пл. 72,5°. [c.323]

Смотреть страницы где упоминается термин Кальций хлористый неочищенный: [c.321] [c.88] [c.31] [c.81] [c.187] [c.228] [c.457] [c.227] [c.26] [c.514] [c.570] [c.110] [c.231] [c.336] [c.361] [c.330] [c.41] [c.20] [c.20] [c.445] [c.529] [c.695] [c.288] [c.288] [c.105] [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология