Газовая хроматография ловушки

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Рис. 88. Конденсационные ловушки для улавливания продуктов разделения, выходящих из колонки препаративного газового хроматографа

Необходимое для этого время можно весьма точно определить, например, при помощи достаточно большой пробы СОг. Пробу сначала дозируют обычным образом п пропускают газ-носитель через содержащий баритовую воду сосуд, который присоединяют к газовому хроматографу вместо ловушки. При улавливании компонентов смеси учитывают соответствующий интервал времени между сигналом, регистрируемым самописцем, и началом помутнения баритовой воды. Только в том случае, если этот интервал по порядку величины соответствует инерции регистрирующей системы (детектор — самописец), им можно пренебречь, и вещества улавливаются синхронно с сигналом самописца. [c.256]

Ловушки для газовых хроматографов. Почти все газовые хроматографы, выпускаемые промышленностью, имеют набор стеклянных ловушек, служащих для сбора конечных продуктов. Но не- [c.201]

Рис. 23.16. Ловушки для сбора элюата из газового хроматографа.

Методом газовой хроматографии определяли углерод в виде СОг после сожжения навески 0,2—0,5 г натрия в смеси азота и воздуха и концентрирования СО2 в ловушке, охлаждаемой жидким азотом [990]. [c.191]

Среди рассмотренных методов концентрирования наиболее перспективным является метод, основанный на использовании колонки с пористыми полимерными сорбентами в качестве колонки-ловушки при комнатной температуре. При пропускании воздуха через колонку-ловушку, содержащую полимерные сорбенты, органические вещества, находящиеся в воздухе, удерживаются и накапливаются иа колонке, а вода — нет, т. е. эти колонки действуют как газохроматографические колонки, работающие при комнатной температуре, а исследуемый воздух является газом-носителем. Затем эти колонки-ловушки вставляют в газовый хроматограф, и они становятся верхней частью аналитической колонки или вставкой в испаритель. При быстром программировании температуры происходит десорбция накопленных компонентов и их газохроматографическое разделение. [c.119]

Ловушки для газовых хроматографов. Почти все газовые хроматографы, выпускаемые промышленностью, имеют набор стеклянных ловушек, служащих для сбора конечных продуктов. Но несмотря иа это, стеклодувам научно-исследовательских институтов часто приходится делать самые различные ловушки для хроматографов, Некоторые конструкции таких ловушек показаны на рнс, 112, Ловушка А предназначена для отбора проб органических веществ в количествах от 1 до 7 мл. Спираль на внешней стороне ловушки (полученная вдавливанием размягченного стекла разверткой) и внутренняя трубка, выполненная в впде дефлегматора, увеличивают поверхность ловушки. Эта ловушка при охлаждении не [c.201]

Иногда для переноса небольших проб газов от места отбора к хроматографу применяют газовые ловушки, охлаждаемые жидким азотом (рис. 140). Основная часть ловушки — П-образная трубка, которую можно отключить от потока газа-носителя поворотом крана 6 в положение, показанное на рисунке. При включенном кране 6 газ-носитель через отверстие 1 будет проходить через поворотную пробку крана и всю систему к выходу 2, а оттуда — в газовый хроматограф. Исследуемый газ проходит через О-образную трубку, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом, конденси- [c.192]

Начальной стадией анализа, как правило, является стадия ввода пробы в прибор, осуществляемая при помощи специального устройства ввода. После завершения анализа использованную пробу необходимо удалить из прибора. Способ удаления пробы зависит от многих факторов, в частности от методики анализа (разрушающая или неразрушающая), стоимости анализируемого материала, его токсичности, стабильности, количества и т. д. В зависимости от конкретных условий после окончания измерений проба может быть возвращена в поток (как при контроле за процессами, происходящими в окружающей среде), выпущена в атмосферу или помещена в специальный герметический контейнер для последующего захоронения. В других случаях пробы оставляют (с целью дальнейшего использования) в специальных коллекторах, присоединенных к выходной части прибора. В таких коллекторах собирают, например, фракции элюата, поступающего из жидкостной хроматографической колонки, а компоненты смесей, разделяемых в газовом хроматографе, собирают в специальных охлаждаемых ловушках. Таким образом, выбор устройства для сбора/ удаления проб зависит от характеристик прибора, свойств анализируемого материала и от того, что предполагается с ним сделать после завершения анализа. [c.101]

Газовый хроматограф в этих исследованиях может быть составной частью прибора для изучения кинетики химических превращений полимеров или может использоваться независимо, что вызывает необходимость транспортировки анализируемых продуктов (чаще всего в ловушке) от кинетической установки к хроматографической. [c.151]

Отделенная о-т газового хроматографа ловушка соединяется шлифовым соединением 2 с ранее вакуумированной газовой кн ветой и также вакууми-руется. Кран 3 закрывают, а кран 5 открывают,, затем охлаждение прекращают и ловушку нагревают в зависимости от температуры кипения вещества. Шлиф 4 соединяют с осушительной трубкой и быстро открывают кран 3, [c.259]

Для ввода продуктов деструкции из ловушек в газовый хроматограф ловушки нагревали до 300° С со скоростью 15 град/мин. Каждая ловушка была соединена с отдельным хроматографом, специально предназначенным для анализа продуктов, конденсирующихся в данной ловушке. Для анализа продуктов из первой ловушки использовали хроматограф с программированием температуры колонки и пламенно-ионизационным детектором. Разделение проводили на колонке 700x0,4 см, заполненной 4% карбовокса 20 М на хромосорбе. Анализ легких газов из второй ловушки проводили при комнатной температуре на хроматографе с катарометром. Для разделения использовали колонку 200x0,4 см, заполненную силикагелем. Тяжелые продукты, сконцентрированные на спирали при 150° С собирали и взвешивали. [c.161]

Такие приспособления для отбора фракций, как газовые микрокюветы и капиллярные трубки дают возможность проводить затем самые различные измерения в ультрафиолетовом, инфракрасном и дальнем инфракрасном спектрах, измерять показатели преломления, молекулярные веса по микрометоду, проводить количественный микроанализ. Некоторые из этих измерений (измерения констант) необходимы, если нужно установить структуру возможных продуктов распада пестицидов. Леггон сконструировал ловушку с порошкообразным бромидом калия, присоединяемую непосредственно к обогреваемому выходному отверстию газового хроматографа ловушка предназначена для последующего анализа с применением инфракрасной спектроскопии. [c.44]

С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

Когда с помощью препаративной газовой хроматографии изучают качественный состав сложных смесей, комбинируя ее с инфра-красрюй спектрометрией, то необходимое для снятия ИК спектра количество выделенного компонента получают следующим путем пропускают газ из колонки во время образования пика на хроматограмме через склянку Дрекселя с подходящим для выделяемого соединения растворителем, ИК спектр которого резко отличается от такового у данного соединения. Таким путем можно выделить за один цикл несколько сотых грамма идентифицируемого соединения в чистейшем виде, если отбирать его в ловушку в узком интервале времени, соответствующем узкой полосе пика на хроматограмме. Такой отбор можно также произвести при высокой степени [c.215]

Если работают в области препаративной газовой хроматографии, то имеется достаточно вещества и можно снимать спектры обычным образом (ср. Брюгель, 1962). Но в аналитической газовой хроматографии располагают следами вещества, поэтому обычно для снятия ИК-спектров имеются лишь пробы в количествах от 5 мкг до 50 мг. Чтобы можно было надежно работать с такими малыми пробами, их улавливают в специальных микро-ловушках или переводят при помощи газа-носителя в растворитель через бромистый калий или в газовую кювету в зависимости от желаемой формы снятия спектров. [c.256]

Чтобы обеспечить более эффективное осаждение вещества, образующего туман, разработаны специальные ловушки, в которых аэрозоли разрушаются при помощи электрического поля (Томпсон, 1961) или под действием центробежной силы (Верли и Ковач, 1959 и 1960). Выход повышается до 95%, но такие охлаждающие системы из-за их больших размеров пригодны преимущественно для препаративной газовой хроматографии. [c.257]

В приложениях, направленных на выяснение того, является ли продукт синтеза тем, который ожидали или планировали, образец вводят в прибор непосредственно при помощи штока или через газовый хроматограф. Последний вариант имеет то преимущество, что можно проанализировать относительно меньшие количества образца кроме того, собственно масс-спектрометрическому анализу предшествует предварительное разделение образца. Применяя метод ГХ-МС, можно получить масс-спектры нескольких компонентов смеси за один аналитический цикл и (или) обеспечить отделение интересующего компонента от вероятных мешающих компонентов в режиме on-line. В настоящее время для решения этих задач имеются относительно простые, дешевые и легкие в использовании настольные ГХ-МС-приборы (квадрупольные или с ионной ловушкой). Наиболее распространенным типом ионизации является электронный удар, хотя исследования в области органического синтеза все в большей степени связаны с полярными и лабильными соединениями, что требует различных подходов. Идентификация и подтверждение соединений осуществляется при помощи поиска в библиотеках масс-спектров и (или) при помощи интерпретации полученных масс-спектров, как обсуждалось в разд. 9.4.3. [c.300]

При помощи препаративной газовой хроматографии на соответствующих риборах можно провести разделение приблизительно 2 мл летучих веществ а одну операцию. Компоненты газовой смеси в потоке газа-носителя раз-.ельно вымораживаются в спиральной глубокоохлаждаемой ловушке, причем а счет туманообразования и неполной конденсации могут происходить не-оторые (иногда значительные) потери вещества. Перспективность разделе-(ия этим методом, а также времена задержки предварительно исследуют на аком-либо простом хроматографе. [c.133]

Выделяющуюся смесь газов сначала пропускают для предварительной осушки через нагретую до 50°С 85%-ную Н3РО4, затем через колонку с сухим Р4О10 и, наконец, через ловушку, охлажденную до —78 °С, и две ловушки, охлаждаемые жидким N2. Несконденсировавшийся остаток, в основном содержащий Нг, удаляют через затворный клапан, погруженный в воду. Полученный продукт окончательно фракционируют в высоковакуумиой аппаратуре (см. т. 1, ч. I, разд. 13) или разделяют в газовом хроматографе (например, с 20%-ным силиконовым маслом ВС 200 на хромосорбе ОА У 60—80 или с силиконовым маслом 702 на сорбенте типа Се1 1е). [c.716]

Вообще говоря, импульсность ввода десорбированного вещества в разделительную колонку можно обеспечить пропусканием через колонку-концентратор небольшого объема газа-носителя, равного объему газовой фазы ловушки Ум. Тогда в хроматографическую колонку попадет не вся масса уловленного вещества, а только ее часть, перешедшая в газовую фазу при температуре десорбции. В этом случае масса введенного в хроматограф вещества определяется разностью уловленного количества вещества и оставшегося в насадке концентратора [c.182]

На рис, П.40 приведена схема установки для адсорбцй он-ного концентрирования с криогенным фокусированием, реализованная в капиллярном газовом хроматографе КГХ-100 (СКБ АН ЭССР, г. Таллинн). Проба вводится шприцем в поток газа-носителя, направление которого указано стрелками (клапаны 2 открыты, клапаны 3 закрыты). Постоянные пневмосопротивления, которые распределяют поток газа между колонкой и концентратором, подбирают предварительно. Поток газа-носителя переключается на обратный (клапаны 2 закрыты, 3 открыты) и растворитель выдувается в атмосферу при умеренном нагреве концентратора. Затем направление потока восстанавливается, закрывается запорный клапан 5 и проба десорбируется в криогенную ловушку 9, из которой она переносится в хроматографическую колонку 12 путем нагрева ловушки. [c.201]

Уравновепгавание по объему осуществляется методами диффузионного или турбулентного перемепгавания. Урав-новещивание по молекулярным формам — газоразрядное или каталитическое. Используются различные способы разделения анализируемой смеси селективная диффузия через мембраны и газовая хроматография. Применяются различные приемы концентрирования примесей криогенная адсорбция в поглотительных ловушках, диффузия через палладий и т.п. [c.929]

Кэмпбелл и сотр. [73] применяли двухступенчатый метод анализа для определения содержания влаги в хлорате лития. Пробу массой 30 г смешивали с сухим песком (катализатор) и нагревали выше температуры разложения Ь1С10з. Выделяющиеся кислород и влагу собирали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Затем конденсат нагревали до О °С, добавляли измеренное количество сухого этилового спирта и полученную смесь анализировали методом газовой хроматографии. Градуировочный график получали путем хроматографического анализа проб спирта объемом [c.319]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

При внедрении автоматизации не следует пренебрегать процессами разделения. Так, в хроматографии применяется устройство, которое, облегчает разделение составляющих путем автоматической циркуляции элюанта через хроматографическую колонку. В газовых хроматографах типа Autoprep отдельные элюанты направляются в соответствующие трубки или ловушки и накапливаются в них. Повторное разделение одной и той же исходной смеси позволяет в конце концов получить достаточное количество каждого компонента. Разделенные вещества используют для последующих аналитических исследований (например, ИК-спектроскопия или ЯМР), либо сохраняют в виде чистых веществ для последующего использования в процессах синтеза. [c.545]

Б. Смит и Р. Олсон [И] разработали метод идентификации ненасыщенных углеводородов, основанный на их гидрировании, после выделения в чистом виде в результате хроматографического разделения. Выделение чистых соединений (или отдельных фракций) проводилось в и-образной ловупгке (общая длина 15 см, диаметр 0,5 см), заполненной катализатором гидрирования Адамса (1% окиси платины, высота слоя 14 см), нри охлаждении в бане с сухим льдом. После улавливания хроматографической зоны ловушку удаляли иа охладительной бани и заполняли водородом до давления 3 атм в течение 1 мин. (один кран ловушки был при этой операции закрыт). Затем ловушку с закрытыми кранами помещали для проведения полного гидрирования выделенной фракции в баню с горячей водой (80—90° С) на 10 мин. После гидрирования ловушку подсоединяли к входу газового хроматографа и продукты потоком газа-носителя вносились в хроматографическую колонку для разделения. Метод был успешно применен к углеводородам с прямой углеродной цепью и к циклическим соединениям с двойными и тройными непредельными связями. Во всех случаях степень превращения близка к 100%. Ароматические углеводороды превращались в циклогексановые с выходом, превышающим 90%. Для проведения частичного гидрирования диенов продолжительность реакции уменьшалась до 5— 10 сек. В этой работе были предложены также методы частичного гидрирования алкинов. [c.58]

Прототипом таких методик можно считать методику определения воды в бутане [25], осповаппую па поглощении воды иолиэтиленгликолем вследствие образования водородных связей. Анализируемый газ пропускали при 10° С через ловушку (30,5 X 0,63 см), заполненную огнеупорным кирпичом с нолиэтиленгликолем (30%). Бутан проходил через ловушку, практически не удерживаясь нолиэтиленгликолем. После поглощения воды ловушку нагревали до 90° С, подключали ее к системе газового хроматографа и десорбировали воду в потоке гелия в хроматографическую колонку (30% полиэтилен-гликоля-200 на огнеупорном кирпиче, длина 61 сж). В хроматографической колонке вода отделяется от других возможных примесей (метилмеркаптан, бензол и др.). Наименьшая определяемая концентрация 2-10 % прп величине пробы 10 л. [c.99]

После сжигания пробы (—8 мин.) и концентрирования продуктов включали ловушку в систему газового хроматографа (см. рис. 29). Путем быстрого размораживания ловушки (удаляли сосуд Дьюара с жидким азотом) сконденсированные ранее продукты вводили в потоке гелия в хроматографическую колонку (длина 1 м, внутренний диаметр 6 мм). Разделение ацетилена и двуокиси углерода ироводили на активированном силикагеле (фракция 0,5—0,25 мм), который регенерировался после 80 опытов. Кислород и азот, присутствующие в продуктах сгорания, легко отделялись на хроматографической колонке от двуокиси углерода и ацетилена. Площади пиков двуокиси углерода и ацетилена пропорциональны весовому содержанию соответственно углерода и водорода в исходном веществе. [c.136]

В обоих вариантах последовательно проводят каталитическое гидрирование пробы, в результате которого образуются в основном сероводород и метан, улавливание продуктов гидрогенизации в охлаждаемых ловушках и газохроматографический анализ этих продуктов. В соответствии с этим аппаратура состоит из установок (узлов) гидрирования, улавливания и газового хроматографа. Все детали установок выполнены из металла или стекла. В местах соединений использовались тефлоновые прокладки. Для проведения гидрогенизации были предварительно испытаны в качестве катализаторов палладий и платина на различных носителях (окись алюминия, кварц). Однако эти катализаторы оказались не пригодными для ко.иичественного анализа. Удовлетворительные результаты были получены только при использовании илатииов011 сетки. Этот катализатор сохранял активность в течение 12 опытов и мог легко регенерироваться путем пропускания воздуха через нагретую каталитическую трубку. Реактор (длина 45 мм, диаметр 12,5 мм) был выполнен из кварца. Гидрирование проводили в токе водорода при 1000° С. [c.157]

Извлечение растворителей из лаков и клеев может быть успешно достигнуто путем использования методов низкотемпературной вакуумной перегонки. Отогнанный растворитель анализируют непосредственно газо-хрома-тографическим методом [102 ]. Подобный метод разработан Хувером [103]. В стеклянную обогреваемую трубку, заполненную стеклянными шариками, вводят 1 мл анализируемой краски. Поток азота, проходящий через трубку, переносит нары летучих веществ в охлаждаемую ловушку, в которой улавливаются пары растворителей. Проба сконденсированной смеси растворителей отбирается микрошприцом и анализируется на газовом хроматографе. Метод перегонки использовали также для отделения непрореагировавшего мономера от полимерной части водной эмульсии [104]. Образец водной эмульсии сополимера этилакрилата и стирола (50 мл) разбавляли 125 мл воды, добавляли точно 3 мл толуола, 20 мл гидрохинона, небольшое количество пеногасителя и перегоняли, собирая в приедгнике —3 мл органического слоя. Часть этого слоя (0,5 мл) сушили безводным сульфатом натрия и затем отдельные пробы (0,5 мкл) анализировали газо-хроматографическим методом, определяя содержание этилакрилата, толуола, стирола. [c.136]

Работы Дазуолта и Бранта, Санберга и Мареша [И] по совместному применению газовой хроматографии и химических методов показали перспективность этого направления и целесообразность разработки приборов на его основе. Однако первые методы определения углерода и водорода имели и определенные недостатки 1) воду конвертируют в ацетилен, что усложняет методику и является источником дополнительных ошибок, 2) для последующего газохроматографического анализа используют охлаждаемую жидким азотом ловушку для сбора и концентрирования образующихся при окислении и последующих превращениях летучих продуктов, что также усложняет методику и является источником дополнительных ошибок, 3) сожжение в динамическом режиме вызывает необходимость предъявлять особо жесткие требования к быстрому и полному завершению реакции окисления. [c.191]

Процесс термокаталитичеакого крекирования проводился в лабораторном реакторе (0,16X0,06 м) при постепенном повышении температуры от 220 до 460°С в токе азота, подававшегося со скоростью 2 см /г-мин. Жидкие продукты реакции улавливались в охлаждаемой ловушке и анализировались по известным стандартизованным методикам. Неоконденсиро-вавшиеся газообразные продукты изучались с помощью газовой хроматографии. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология