Пробирный иридия

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

О возможности нейтронно-активационного пробирного анализа нефтяных коксов на золото, серебро, иридий, платину, палладий, селен и теллур сообщается в [25]. Радиохимических схем разделения элементов для различных объектов анализа в литературе описано много [401], но для определения микроэлементов в нефтях, нефтепродуктах их недостаточно. [c.116]

Определение иридия в платиновых сплавах . Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по массе количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 ч примерно при 1000° С. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной (1 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0,8 мл азотной кислоты. Нагревают на водяной бане до тех пор, пока черная более легкая часть осадка не растворится и останется только плотный серый осадок металлического иридия (обычно около 1,5 ч). Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками безвольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной (1 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок (металлический иридий) взвешивают. Для внесения поправки на содержание [c.421]

При аналитическом определении иридия в природных соединениях при помощи пробирной плавки и т. д. металл может содержать значительные количества таких примесей, как кремний, алюминий, бор и др. Для подобных случаев можно рекомендовать следующую методику. [c.35]

Спектрофотометрические методы особенно важны для осмия, так как этот металл в большинстве платиносодержащих продуктов находится в незначительных количествах. Единственный минерал с большим содержанием осмия — осмистый иридий — представляет собой чрезвычайно твердый сплав. Этот минерал рассматривают как твердый раствор осмия и иридия с незначительным содержанием неблагородных и других платиновых металлов. Предполагают, что этот минерал входит в состав нерастворимого остатка после обработки веркблея и серебряного королька, полученных при пробирной плавке. Хотя это предположение и не доказано, точно установлено, что следы осмия в виде неизвестного соединения входят в состав последнего нерастворимого остатка, получающегося после кислотной обработки корольков. Соединения осмия часто используют в качестве катализаторов. Для определения осмия во всех перечисленных продуктах нужны чувствительные методы. Методов, позво ляющих непосредственно определять осмий в присутствии всех остальных платиновых металлов, нет, однако существуют простые методы его отделения от других металлов. [c.169]

Методы выделения родия изложены в гл. 2, Во всех известных промышленных продуктах, содержащих платиновые металлы, родий находится в сравнительно малых количествах и практически всегда вместе с иридием. Обычно при кислотной обработке получаемых при пробирном анализе сплавов и корольков остается нерастворимый остаток, почти всегда содержащий малые количества родия и иридия. Разделение этих двух металлов— наиболее трудная задача в анализе благородных металлов. Поэтому те спектрофотометрические методы, в которых определению родия пе мешает иридий, особенно ценны. Поскольку серная кислота — единственная минеральная кислота, растворяющая родий при нагревании до ее паров, предпочтение оказывают спектрофотометрическим методам анализа таких сернокислых растворов. Следует снова указать, что, говоря об отсутствии мешающего влияния сульфатов, не всегда можно отождествлять растворы со специально добавленными сульфатами с растворами, полученными после выпаривания с серной кислотой до ее паров, особенно когда они содержат и сопутствующие металлы. [c.187]

Скоби [793] описал методику спектрального определения золота в корольках пробирной плавки, в которых количество золота было слишком мало и не могло быть взвещено. Эту методику в равной мере можно применить к определению платины, палладия и родия и с несколько меньщей чувствительностью — иридия в корольках. [c.288]

Модифицированная методика позволяет определять золото, платину, палладий и родий при помощи серии эталонов с постоянным содержанием серебра, а также серебро и платиновые металлы по эталонам с постоянным содержанием золота. Недостаток этого варианта методики заключается в том, что для определения золота и серебра в пробе требуется не менее двух пробирных корольков. Поэтому представляется желательным использовать неполное купелирование, чтобы одновременно определить оба элемента. Кроме того, таким способом возможно удастся определять рутений, иридий и осмий, которые при помощи модифицированной методики определяются неудовлетворительно. И наконец, при неполном купелировании на анализ затрачивается меньше времени, чем при купелировании с добавкой золота или серебра в качестве коллекторов, затем добавлением свинца для использования эталонов на свинцовой основе. [c.290]

Автор редко находил линии иридия в спектрах корольков пробирной плавки, полученных из проб руды. Известно, что часть или весь осмий может быть потерян при купелировании в виде летучего окисла. Во многих рудах содержание иридия и осмия, вероятно, так мало, что для их обнаружения требуется более высокий коэффициент обогащения, чем практически достигаемый. [c.295]

Изучено выделение иридия методом пробирного анализа [c.466]

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

По указанным выше причинам приведенные в этих таблицах данные, касающиеся влияния примесей, могут быть истолкованы по-разному. В некоторых случаях авторы методов проверяли влияние благородных и неблагородных металлов, входящих в состав природных материалов, а в других проверяли влияние металлов, выбранных произвольно. При определении платины или палладия в присутствии сравнительно малых количеств родия или иридия вал<ны сведения об их влиянии. То же самое можно сказать и о влиянии меди, никеля и железа. К сожалению, в большей части спектрофотометрических методов не проверено влияние свинца, который применяют при пробирном способе концентрирования платиновых металлов. Иногда прн разработке спектрофотометрического метода проверяют влияние большего числа примесей, чем это необходимо. Длинный список немешающих катионов не представляет ценности, поскольку многие из этих катионов редко сопутствуют платиновым металлам. Не представляет ценности также проверка влияния примесей без учета предшествующих определению стадий, а также способов растворения. Нужно надеяться, что авторы новых методик проверят влияние меди, никеля, железа, хрома, платиновых металлов, золота, серебра и свинца и приспособят новые спектрофотометрические методики для определения платиновых металлов в природных и промышленных продуктах. Тогда в них не будет излишних данных. [c.140]

Хоули, Римсейт и Лорд [796] нашли, что в искровом разряде возможно определение рутения, иридия и осмия в пробирных корольках из богатых руд, если к корольку добавлено минимальное количество свинца. Скоби [793], включивший иридий в эталонные серебряные корольки, использовал этот метод. Его опыты, воспроизведенные и продолженные в лаборатории автора этой главы с малыми концентрациями рутения и иридия в свинце, показали, что оба металла, по-видимому, не дают твердых растворов в свинце при низких температурах и поэтому в искровом разряде очень трудно получить удовлетворительную воспроизводимость определения одновременно с другими благородными металлами. Полагают, что для решения этой проблемы можно применить дуговой разряд постоянного тока, если в качестве внутреннего стандарта вместо свинца использовать другой эле.мент. Например, противоэлектрод из меди и применение дуги постоянного тока к остатку королька после определения других благородных металлов в искре могут позволить определять рутений совместно с некоторым количеством иридия и осмия. [c.295]

Производится тигельная плавка, как при пробирном анализе на золото и серебро. При исследовании бедных руд (наиболее обычный случай) делают несколько сплавлений, добавляя в каждую загрузку углекислое серебро, с расчетом получить в свинцово.м корольке (верк-блее) не менее 0,2 г металлического серебра. Полученные веркблей сплавляют в один, который затем купелируют (см. разд. VU, Г). Серебряный королек, полученный после купеляции веркблея, очищают и растворяют в азотной кислоте раствор сливают декантацией с осадка золота (в случае его присутствия) в маленький стакан. Осадок золота отмывают от нитрата серебра и обрабатывают в маленькой фарфоровой чашке несколькими каллями разбавленной царской водки нерастворимые частицы черного цвета указывают на присутствие родия, иридия или рутения. Обычно в рудах этого типа количество нерастворимых платиновых металлов в полученном таким путем осадке настолько мало, что индентификация отдельных элементов в нем возможна только с помощью спектрографического исследования. [c.403]

Пробирным методам выделения иридия посвящены работы Бимиша и сотр. [1—3 . [c.191]

Тертипис и Бимиш [131 провели сравнительное выделение п определение следовых количеств Р1, Р(], РЬ и 1г из руд и концентратов классическим методом пробирного анализа и купелирования со свинцом, методом пробирного анализа с медноникелево келезным сплавом в качестве коллектора и методом мокрого анализа, при котором после разло кения образца кислотами (НС1, НКОд) благородные металлы отделяли от других металлов на ионитах. Платину и палладий удалось выделить практически полностью всеми тремя методами. Для иридия и родия получены заниженные результаты по методу пробирного анализа, особенно с ирх-гменением свинца. [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология