Экстракция дисперсных красителей

При исследованиях процессов кращения удобно в основу расчетов положить удельное поглощение товарного красителя, а не чистого, для которого оно иногда может быть даже точно неизвестно. Исследование процесса крашения обычно включает определение количеств красителя, остающегося в красильной или плюсовой ванне, адсорбированного на поверхности волокна и сорбированного волокном. Схема анализа сильно упрощается, если применяется растворитель, пригодный для всех необходимых анализов. Например, для экстракции дисперсных красителей с полиэфирного волокна одинаково пригодны стабилизированный ДМФ и хлорбензол. Однако ДМФ гораздо полезнее, поскольку, в отличие от хлорбензола, он смешивается с водой и растворяет наполнители в красителях и вспомогательные вещества, применяемые при крашении. ДМФ позволяет, по крайней мере, после добавки небольшого количества воды определить удельное поглощение товарных красителей это трудно или невозможно осуществить с хлорбензолом. ДМФ можно применять для определения фиксации красителя в непрерывном процессе крашения, а хлорбензол не растворяет и не проникает в водорастворимые смолы и вспомогательные вещества плюсовых ванн, находящиеся на поверхности волокна, и поэтому при обычных температурах не экстрагирует нефиксированный краситель с поверхности волокна. Если отбирается проба истощенной красильной ванны, для растворения водонерастворимых вспомогательных веществ можно добавить ДМФ, а хлорбензол не смешивается с водной красильной ванной. [c.510]

Эффективность различных растворителей при экстракции дисперсных красителей из полиэфирных волокон [15] [c.517]

Сущность метода. Определение дисперсных красителей оранжевого 4К (ДО-4К) и фиолетового 2С (ДФ-2С) в воздухе методом ТСХ основано на экстракции красителя из гигроскопической ваты и силикагеля или на непосредственном отборе пробы воздуха в поглотитель и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля, скрепленного крахмалом. Чувствительность метода определения красителя Д0-4К — 0,05 мкг, ДФ-2С — 0,3 мкг в пробе. [c.290]

Удобным методом очистки товарных дисперсных красителей от большого количества присутствующих в них диспергаторов является экстракция в аппарате Сокслета. В качестве растворителя наиболее удобен изопропиловый спирт, который пригоден для многих красителей. В случае плохо растворимых красителей типа Дисперсного красного 89 (диоксазиновое производное) можно применять уксусную кислоту, и почти для всех других — пиридин. [c.369]

Для крашения акриловых волокон применяют дисперсные, металлсодержащие кислотные (нейтрального крашения), основные, кислотные и хромовые красители. Выкраску нагревают с 2 мл 40% Л -метилпирролидона на кипящей водяной бане до тех пор, пока в раствор перейдет достаточное количество красителя (10— 20 мин). Для экстракции красителей можно также использовать смесь пиридин —вода (57 43). К раствору красителя добавляют 10 мл толуола, 1 мл воды и смесь интенсивно встряхивают. После расслоения смеси может иметь место следующее распределение красителя в двух фазах дисперсные красители окрашивают толуольный слой основные, кислотные и хромовые закрашивают водную фазу некоторые металлические комплексы (1 2) для нейтрального крашения окрашивают оба слоя. [c.403]

В работе [19] показано, что для экстракции основных и дисперсных красителей с акриловых волокон могут быть успешно использованы смеси нитрометан — 2-пентанон (50 50) и нитрометан— [c.415]

Экстракция красителя полимера представляет собой процесс, обратный кращению, и является десорбцией неионного красителя из полиэфирного или полиамидного волокна. Диффузия красителя из волокна в растворитель облегчается подвижностью полимерных цепей Эта подвижность может быть увеличена за счет термической энергии растворителя, который вызывает набухание полимера, делает его более пластичным. Эффективность экстрагента зависит от скорости диффузии растворителя в волокне и набухания волокна от коэффициента распределения красителя между растворителем и полимером, набухшим и находящимся в контакте с растворителем от скоростей диффузии красителя в полимере и в растворителе. Способность растворителя вызывать набухание полимера, необходимое для эффективной экстракции, может быть оценена по параметру растворимости растворителя. Согласно концепции плотности энергии когезии максимальное набухание соответствует равенству параметров растворимости у полимера и растворителя. Параметр растворимости является также приблизительным показателем способности данного растворителя растворять красители. Согласно выполненной в работе [33] оценке, параметры растворимости большинства дисперсных красителей находятся в интервале 10,7+1,4 единиц Гильдебранда (10,7 — это параметр растворимости полиэтилентерефталата, ПЭТ). Таким образом, растворители, у которых этот параметр составляет 9— 12 единиц Гильдебранда, должны вызывать набухание полиэфира и растворять дисперсные красители. [c.516]

Хорощо известно, что скорость диффузии красителя в волокне резко возрастает выще температуры стеклования Тс) волокнообразующего полимера. В соответствии с этим при повыщении температуры скорость экстракции увеличивается. На рис. 19.1 показан ход экстракции выкрасок на ПЭТ двумя дисперсными красителями (экстрагент — ДМФ, стабилизированный ингибитором свободных радикалов) [15]. Температура растворителя повыщает-ся, поскольку экстракционные колбы нагревают в бане при 140 °С. Как только температура экстрагента поднимается выше 90—100 °С, экстракция красителей из ткани сильно ускоряется. [c.517]

Экстракция красителей из волокна ПЭТ требует, температур выше 100°С, предпочтительно 130—140 °С. Такая высокая температура может вызвать разложение красителя и растворителя. Большинство дисперсных красителей устойчиво в кипящем хлорбензоле (132°С) и пиридине (116°С), но крайней мере в течение многократной экстракции. ДМФ и ДМА недостаточно устойчивы нри 140 °С, и спектр поглощения некоторых красителей может измениться за время экстракции, приводя к значительной ошибке в определении концентрации красителя. Б работе [15] показано, что без добавки ингибитора свободных радикалов и контроля кислотности растворителя для увеличения стабильности красителя и растворителя экстракция горячим ДМФ и ДМА дает неправильные результаты анализа. Ошибки в анализе при использовании горячих ДМФ и ДМА без стабилизаторов могут быть связаны либо с частичным разложением красителя (занижение содержания красителя), либо с изменением спектра красителя (возможно и усиление и ослабление поглощения). [c.527]

Вместо разделения волокон можно пользоваться избирательной экстракцией красителя. Дисперсные и катионные красители разделяли в полиэфирных волокнах или в смесях гомополимерных полиэфирных волокон с полиэфирными волокнами, способными окрашиваться катионными красителями [94]. Дисперсный краситель экстрагируют сухим хлорбензолом, а затем тот же образец экстрагируют ДМФ, содержащим хлорид цинка и соляную кислоту, удаляя с волокна катионный краситель [34]. [c.539]

Класс красителя можно установить указанным ниже тестом и экстракцией растворителями. Выкраску обрабатывают с равным количеством неокрашенного материала в 25 мл мыльного раствора (5 г/л) в течение 10 мин при 90 °С. Отмечают окрашивание жидкой фазы, изменение оттенка первоначальной выкраски и степень перехода красителя на неокрашенный ацетат. Дисперсные [c.401]

По сравнению с методом полного растворения, экстракционный метод имеет следующие преимущества. Во-первых, растворители для экстракции часто менее токсичны и слабее вызывают коррозию, чем те, которые растворяют волокна. Например, для экстракции дисперсных красителей из ПЭТ применимы хлорбензол и ДМФ, а для растворения волокна необходимы о-хлорфенол или 1,1,1,3,3,3-гексафтор-2-нропанол (ГФИП). Во-вторых, экстракты красителей прозрачны и не содержат матирующих добавок, в отличие от растворов, получаемых при полном растворении образца. Тем не менее при спектрофотометрическом определении красителя в экстракте очень полезно применять в качестве раствора сравнения экстракт неокращенного волокна, поскольку некоторые волокна содержат оптические отбеливатели и вспомогательные вещества. В-третьих, экстракция красителя из волокна обычно требует высокой температуры, а при комнатной очень медленна. Это позволяет определять количество нефиксированного красителя, находящегося на поверхности волокна, проводя экстракцию сначала на холоду, когда в раствор переходит почти исключительно поверхностный краситель. В-четвертых, при правильном проведении экстракции краситель находится в горячем растворителе относительно недолго. С другой стороны, растворение волокна в горячем растворителе требует больше времени, и вероятность разложения красителя возрастает. В-пятых, при [c.519]

Дисперсные красители отделяют от наполнителей экстракцией реактивным ацетоном в экстракторе типа Сокслет. После упари-вания растворителя полученный мелкодисперсный краситель суС пендируют в воде, отфильтровывают и промывают водой. Процесс суспендирования, фильтрования и промывки повторяют с использованием фторуглеродного растворителя фреона ПЗ (Du Pont). Очищенный таким образом краситель сушат в вакуумной сушилке. [c.314]

До анализа может возникнуть необходимость дальнейшей очистки красителя с удалением наполнителей или диспергиру- ющих агентов. Например, кислотный или прямой краситель в большинстве случаев можно промыть очень разбавленной соля ной кислотой для отделения солей, используемых в качестве наполнителей. С другой стороны, имеется возможность очистить дисперсный краситель от диспергирующего агента экстракцией растворителем, например ацетоном или метиленхлоридом. После этого краситель перекристаллизовывают и чистый продукт подвергают элементному анализу или другим количественным определениям. Если предполагают, что очищенный, например с помощью хроматографии краситель, является известным соединением, сравнивают его с использованием данных ИК-спектроскопии, хроматографии и пробных выкрасок со стандартным красителем, строение которого считают аналогичным идентифицируемому. С другой стороны, если анализируемый краситель не известей, то его подвергают деструкции путем восстановления, гидролиза или пиролиза. Продукты расщепления отделяют перегонкой с паром, экстракцией или фракционной кристаллизацией. Затем их хроматографируют для установления степени чистоты и пытаются идентифицировать. Полную идентификацию выполняют с помощью ИК-спектроскопии, определением температуры плавления или [c.351]

Примеры экстракции красителей в экстракторе Баумгарта. 1. Кубовые и сернистые красители на целлюлозных волокнах 300 мг iV-метилпирролидона, 60 мл 32,5% едкого натра, 30 г дитионита, 640 мл воды (пар и атмосфера азота). 2. Азокрасители, образующиеся на целлюлозных волокнах пиридин (паровая атмосфера). 3. Прямые красители на целлюлозных волокнах 800 мл ДМФ, 200 мл 25% аммиака (паровая атмосфера). 4. Кислотные красители, металлические комплексы красителей (1 1) и (1 2) на щерсти 900 мл пиридина, 100 мл муравьиной кислоты (паровая атмосфера). 5. Кислотные красители, металлические комплексы красителей (1 1) и (1 2) на полиамиде 800 мл пиридина, 200 мл 25% аммиака (паровая атмосфера). Дисперсные красители на полиамиде 900 мл ДМФ, 100 мл ледяной уксусной кислоты (паровая атмосфера). 7. Дисперсные красители на полиэфирном волокне пиридин (хлорбензол в качестве паровой фазы). [c.391]

Применялись также смеси ДМФ с фосфорной кислотой (78 мл ДМФ, 20 мл воды, 2 мл фосфорной кислоты) [47], и с гликолем и муравьиной кислотой (40 мл ДМФ, 50 мл этиленгликоля, 1 мл муравьиной кислоты) [48]. Некоторые дисперсные красители разлагаются в обеих смесях. Экстрагируя окрашенное волокно или пряжу ДМФ или ДМА, содержащими ингибитор свободных радикалов (5—20 г/л ДБМФ) и нелетучую кислоту (п-толуолсульфо-кислоту) для понижения кажущейся величины pH растворителя до 4,0, в работе [15] получили малую погрешность анализа. Одна экстракция при 140 °С в течение 2—3 мин обычно удаляет более 90% красителя. Большинство красителей полностью извлекаются из волокна за три экстракции. Этот метод применим также для количественного определения дисперсных красителей в полиамидных, акриловых и ацетатных волокнах и определения в ДМФ неионных красителей в целлюлозном волокне [15]. [c.526]

Поливинилхлоридные волокна растворяли в циклогексаноле, поливинилиденовые — в диоксане, полиэтиленовые — в толуоле или ксилоле [8]. Дисперсные красители в полипропилене определяются после экстракции окрашенных образцов несколькими порциями четыреххлористого углерода при 40—50 °С [92]. [c.539]

Рис. 19.1. Остаточная окраска (А/С/, ) экстрагируемой полиэфирной ткани и температура вкстрагента (ДМФ) в зависимости от времени экстракции (красители С1 Дисперсный голубой 56 и 65) [141 (Л — коэффициент поглощения, а — коэффициент рассеяния) 1271.

Ошибка при определении красителя может быть вызвана изменением его поглощения вследствие изменения величины pH при нагревании. Например, С1 Дисперсный желтый 54 в ДМФ имеет три пика, а в подки. ленном ДМФ — только два пика, но большей интенсивности (рис. 19.5). Кислотно-основное равновесие может включать таутомерию, образование водородных связей и т. п. При нагревании раствора красителя в ДМФ поглощение может ослабевать из-за разложения или усиливаться из-за изменения значения pH (рис. 19.6). В результате при экстракции ДМФ можно получить невоспроизводимые результаты, если не стабилизировать растворитель и не контролировать значение pH. [c.527]