Красители спектрофотометрический метод определения

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Ингибирующее влияние ионов на реакцию окисления ализарина пероксидом водорода в присутствии кобальта как катализатора легло в основу кинетического спектрофотометрического метода определения следовых количеств свинца в питьевой воде [239]. Зеленый антрахиноновый краситель нашел применение для фотометрического определения газолиновых смесей [240]. [c.66]

Чувствительный спектрофотометрический метод определения окислителей использован для определения гексацианоферрата (П1). Метод основан на окислении 1 или Вг- до 1+ или Вг+, которые, взаимодействуя с трифенилметановыми красителями (бриллиантовым зеленым, пирокатехиновым фиолетовым) при pH = 3 — 5, снижают поглощение растворов при 628 и 594 нм соответственно [31]. Интервалы определяемых содержаний Ре(СМ)б равны соответственно 0,021—0,64 и 0,02—0,428 мкг/мл. [c.98]

Разработана группа интересных спектрофотометрических методов определения окислителей, в том числе перманганата, с применением трифенилметановых красителей [24]. Методы основаны на взаимодействии красителя с подидами или бромидами в присутствии хлорамина В, хлорамина Т или гипохлорита натрия. Установлено, что образующиеся ионы 1+ или Вг+ снижают интенсивность окраски красителя [25, 26]. Возможность определения окислителей связана с их способностью реагировать с К1. Реакцию проводят в присутствии бриллиантового зеленого, кристаллического фиолетового и хлорамина Б при pH — 3—5. Чувствительность определения окислителей обычно не более 0,01 мкг/мл. [c.161]

Предложены спектрофотометрические методы определения анионов с применением трифенилметановых красителей, основанные на окислении иодида и бромида хлорамином Б, хлорамином Т или гипохлоритом. Образующиеся ионы 1+ или Вг+ ослабляют поглощение красителей. При взаимодействии селена (IV) с отмеренным избытком К1 образуется иод. Остаточное содержание иодида определяют описанным выше методом [72] с чувствительностью 8 и 7 нг/мл селена при использовании бриллиантового зеленого и малахитового зеленого соответственно. Определению селена (IV) мешает 10-кратный избыток 5Ь ", Нд", Нд, Ад, Ре" , В1 , Си и 52 и 100-кратный избыток РЬ" и 5п". [c.180]

Во всех способах определения < р, обсуждавшихся выше, основной трудностью остается само измерение числа молекул красителя, связанных со сверхспиральной ДНК. Препараты многих сверхспиральных ДНК довольно трудно получить, а стандартные спектрофотометрические методы определения степени связывания (гл. 23) требуют больших количеств материала. Отличный от этого способ, впервые примененный Дж. Виноградом с сотрудниками, использует изменение (сдвиг) плавучей плотности ДНК при связывании ее с этидием. Плотность этидия меньше плотности нуклеиновых кислот, и к тому же он должен вытеснять противоионы Се " при своем связывании с ДНК. Самый прямой путь — это просто титровать ДНК этидием и определить ту точку, в которой открытая и замкнутая формы одной и той же ДНК имеют одинаковую плавучую плотность. Такой образ действий, однако, потребовал бы много трудоемких экспериментов. [c.402]

Для определения рения известен ряд спектрофотометрических методов, в которых используют образование комплексных соединений с а-диоксимами, преимущественно с а-фурилдиоксимом [50] мочевиной и ее производными и роданидами. Заслуживают внимания методы определения рения в виде ионных ассоциатов перренат — основные красители [51]. [c.195]

Определение сульфидов в виде метиленового синего остается до настоящего времени наиболее распространенным спектрофотометрическим методом, несмотря на то, что реакция, положенная в основу этого метода, известна с 1883 г. [36]. Эта реакция между сульфидом и кислым раствором К,Н-диметил-/г-фенилендиамина (известным также под названием п-аминодиметиланилина) протекает в присутствии железа(III). Первоначальный красный раствор при взаимодействии с сульфидом превращается в синий краситель. Реакция может быть описана следующим образом [c.568]

Широкое применение при определении аминов находит титрование р-рами к-т (обычно НСЮ ,) в неводной среде. Этот метод часто позволяет раздельно определять орг. и неорг. основания в смесях, а также орг. основания разной силы при совместном присутствии. Амины можно определять, как и гидроксипроизводные, по р-ции их ацилирования. Для определения первичных ароматич. аминов часто используют титрование р-ром в кислой среде, сопровождающееся образованием диазосоединения. Аналогичное титрование вторичных аминов приводит к их N-нитрозирова-нию и также при.меняется в анализе. При микроанализе первичных ароматич. аминов образовавшиеся диазосоединения обычно подвергают сочетанию с соответствующими азосоставляющими и определяют образовавшийся краситель спектрофотометрически. В случае анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов чаще всего применяют титрование р-ром НСЮ , в неводной среде исходной с.меси (титруются все амины), смеси после ацетилирования уксусным ангидридом (титруются только третичные а.мины) и смеси после обработки ацетилацетоном или салициловы.м альдегидом (титруется сумма вторичных и третичных аминов). [c.403]

Описан метод определения резорцина в красителях для волос, включающий селективную экстракцию по методу [27] с последующим количественным определением с помощью УФ-спектроскопии (X = 273 нм) в 0,1 М соляной кислоте [40]. Этими же авторами описан спектрофотометрический метод анализа смеси -фенилендиамина и 2,5-диаминотолуола, заключающийся в превращении их в диацетильные производные и измерении интенсивности поглощения при 250 и 270 нм [41]. [c.505]

Долгое время при определении низких концентраций металлов предпочтение отдавалось спектрофотометрическим методам (см. гл. 6). Ясно, что применение какого-либо колориметрического метода определения металлов в красителях или истощенных красильных растворах возможно только после полного разрушения органических веществ. Так как больщинство реагентов дает окраски с несколькими металлами, необходимо предварительное разделение последних. Возникновения мешающей окраски часто можно избежать за счет подбора величины pH или добавок дополнительных реагентов [45]. С надежными колориметрическими методиками определения металлов можно познакомиться в учебниках [17, 22, 23, 41, 46, 47]. [c.549]

Цвет выкраски должен точно соответствовать заданному образцу, что требует большого мастерства. Оттенки обычно подбираются визуально, поэтому от колориста требуется большая аккуратность и большой опыт. Для лабораторного контроля применяются спектрофотометрические методы. Рецепт крашения отрабатывается на опытной партии, проводящейся на маленьких мотках пряжи или на небольших кусках ткани. Для этого применяются фарфоровые красильные котелки конической формы, емкостью не более чем на 100 мл красильной жидкости. Образец поворачивается в красильной ванне с помощью стеклянной палочки. Процент выкраски определяется отношением веса кра-сителя к весу материала так, двухпроцентная выкраска означает, что для крашения 100 г материала использовались 2 г красителя. Отношение объема красильной ванны к весу материала носит название длины ванны. Иногда при крашении красильная ванна выбирается почти полностью, так что взятое количество красителя определяет степень выкраски но в других случаях (например, при крашении индигозолями и соледонами при применении нафтолов или в случае любых других процессов пропитывания) выкраска рассчитывается на основании концентрации красителя (в граммах на литр или в фунтах на 100 галлонов), находящегося в красильной ванне. Часто необходимую выкраску не удается получить с помощью одного красителя поэтому торговый краситель иногда представляет собой смесь, состоящую из двух или большего числа красителей. При составлении такой смеси необходимо однако учитывать, что смешивать можно лишь красители, обладающие одинаковой растворимостью, величиной адсорбции, кроющей способностью и прочностью. Также, если колористу для получения необходимого цветового эффекта приходится окрашивать смесью красителей, то смешивать он может только такие красители, которые имеют одинаковые красящие свойства и обладают одинаковой прочностью. Для определения качества красителя или смеси красителей проводится опытное крашение, но другие факторы, например количество красителя, длина ванны и время крашения, устанавливаются с учетом больщого масштаба крашения, особенно принимая во внимание тип машин. [c.323]

Разработан быстрый и точный спектрофотометрический метод определения 2—30 мкг мл Мо при помощи азокрасителя солохромового фиолетового R [951. Мешают шестивалентный вольфрам и трехвалентное железо. Не мешают небольшие количества двухвалентного железа, получаемого восстановлением при помощи аскорбиновой кислоты, Th, Al, Zn, d, щелочные и щелочноземельные металлы, F , небольшие количества ионов S04 . Мешают большие количества окрашенных ионов (Си, Сг , Ni и т. д.). Очень сильно мешают ионы Р04 . Оптическую плотность растворов измеряют при 565 ммк (максимум светопоглощения) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора красителя и друпих реагентов одинаковой концентра- [c.229]

Кумой и сотр. [51 ] разработали новый спектрофотометрический метод определения воды в растворителях, основанный на использовании ряда красителей-бетаинов. Они установили, что значение максимума поглощения растворов красителей и длина волны, при которой наблюдается этот максимум, зависят от полярности растворителей. Это явление получило название сольватохромизма. В свою очередь, полярность многих органических растворителей зависит от содержания в них воды. [c.352]

В сообн1ении предлагается спектрофотометрический. метод определения ((-суль-фокарбоновых и жирных кислот в продуктах сульфирования жирных кислот. Метод, основан иа их взаимодействии с катионным красителем метиленовым синим е образованием окрашенных комплексных соединений, экстрагируемых из водной среды хлороформом, и измерении оптической плотностп при 652 нм. [c.134]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

Спектрофотометрические методы определения роданид-ионов не столь многочислепны. Они либо основаны на использовании реакций с красителями, либо являются косвенными методами. Некоторые из них приведены ниже. [c.108]

Принимая во внимание большое число комплексных равновесий, которые были изучены за последние 15 лет, не может не вызвать удивления тот факт, что шодобные равновесия для комплексных соединений красителей исследованы лишь в очень незначительной степени. Измерение Шварценбахом констант устойчивости Mg- и Са- комнлексов Эриохромового черного типа Т приобретает поэтому особый вес. Описанный в этой работе спектрофотометрический метод определения концентраций следует рекомендовать для применения при изучении других комплекснЫ Х равновесий красителей (Кр) [c.284]

Спектрофотометрические методы определения озона в воде были описаны Чернецом и др. [116] и Верзбицким и Пепржико м [И7]. однако при этом в пробе не должны присутствовать дру. i e сильные окислители. Первый метод основан на обесцвечивании озоном красителя метилового красного, а второй — на выделении иода из подкисленного раствора крахмал — KI со спектрофотомет рическим окончанием. [c.621]

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа. [c.93]

Аминозамещенные краун-соединения вступают в реакции ацилирования [505, 506], фосфорилирования [5071, присоединения, конденсации [504], алкилирования, арилирования [508], диазотирования [501, 508], образуют изоцианаты под действием фосгена [5091, а также могут быть иммобилизованы на поверхности носителей [101]. Некоторые из перечисленных реакций проиллюстрированы схемами (8.44) и (8.45). Диазобензомакроциклы в дальнейшем могут превращаться в соответствующие Окси- [510], винилбензо-краун-эфиры [501] или же различные диазо-красители [508, 5111 — чувствительные аналитические реагенты для определения содержания в растворе катионов щелочных и щелочноземельных металлов спектрофотометрическим методом [c.173]

Для количественного определения этиленимина используется спекгрофотометрическое измерение поглощения при 420 От х. Интенсивность поглощения экстрактов красителя для этой длины волны линейно связана с концентрацией этиленимина во всей изученной области концентраций (см. рис. 8). Спектрофотометрические результаты совпадают с полученными на фотоэлектроколориметре. Отмечается высокая чувствительность этого метода определения этиленимина. Так, чувствительность анализа по этиленимину составляет 0,46, по н-бутиламину — 0,19. и по этаноламину — 0,048 чувствительность определялась как [c.149]

Ларсен и Ингбер [35] описали метод определения 10% брома во фторидах и окислах урана. Бром выделяют дистилляцией из смеси хромовой и серной кислот и отделяют от примесей экстракцией четыреххлористым углеродом. Затем бром определяют спектрофотометрически после бромирования красителя фенолового красного, В пределах концентраций 4—16 мкг брома растворы не строго подчиняются закону Бера и совсем не подчиняются при концентрациях менее 3 мкг. В 50-граммовой навеске можно определять 0,1 мкг г брома. [c.214]

Кроме описанных выше, имеется еще много других фотометрических методов определения йода. а-Нафтолфлавон реагирует с йодом с образованием синего соединения, которое пригодно для спектрофотометрических определений [81]. При взаимодействии йода с гидроксиламином образуется азотистая кислота, которая затем диазотирует сульфаниловую кислоту при последующем сочетании с а-нафтиламином образуется красный краситель [23]. о-Толидин, реагируя с йодом, дает сине-зеленую окраску [55]. Йодид можно определять по реакции с диоксаном [87]. В кислом растворе йодат окисляет пирогаллол до пурпурогаллина с образованием красновато-бурой окраски [103] эта реакция очень чувствительна. Можно использовать уменьшение флуоресценции флуоресцеина, поскольку дийодпроизводное не флуоресцирует [37]. Измерение интенсивности мути от йодида серебра позволяет успешно определять малые количества йодида [95]. Йод определяли также по адсорбции йодида одновалентной ртути на хлориде двухвалентной ртути [44, 77] и по образованию йодида палладия [64]. [c.243]

Мы не можем касаться здесь аналитической техники определения кислорода. Из реагентов, применяемых для этих целей, можно назвать белый фосфор, органические поглотители кислорода (такие, как пирогаллол или лейкосоединения красителей), медь, гипосульфит натрия и хлористый хром. Для растворов самым распространенным является, повидимому, метод Винклера в нем кислород используется для освобождения эквивалентного количества хлора (через промежуточную систему двухлористый марганец — треххлористый марганец), который легко может быть определен путем титрования иодистым калием и тиосульфатом. Если для определения кислорода применяются пирогаллол или лейкосоединения красителей (белое индиго, лейкометиленовый синий), процесс освобождения кислорода может быть прослежен колориметрически или спектрофотометрически. Подобная же методика применима при превращении гемоглобина в оксигемоглобин такой метод определения кислорода был впервые введен при исследовании фотосинтеза Хоппе-Зейлером [5] и позже использован Хиллом [64, 74]. Для тех же целей Остергаут [23, 24] предложил использовать кровь краба, содержащую гемоцианин и синеющую в присутствии кислорода. [c.254]

Описан ряд катал.1метрпческих методов определения вольфрама. Реакция окислепия иодида пероксидом водорода применена для определения вольфрама методом фиксированной концентрации [79]. Восстановление красителя основного синего К титаном (III), катализируемое вольфрамом (VI), фиксируют спектрофотометрическим методом при 445 нм [80]. [c.243]

Для определения следовых количеств хлорида в селеновых выпрямителях слой образца растворяют обработкой K N. При действии (КН4)2820в было получено летучее соединение С1СК, которое отгоняли в смесь этанола, пиридина и барбитуровой кислоты. В результате образования полиметинового красителя появлялась интенсивная окраска. Количество красителя определяли спектрофотометрическим методом. Хлорид-ион в количестве <2 мкг определяли с относительным стандартным отклонением 5% [432]. [c.60]

До последнего времени спектрофотометрический метод оправдал себя лишь при анализе растворов и смесей веществ, не подвергающихся при смешении дальнейшим превращениям, особо прочных комплексных ионов и соединений. В качестве примера можно сослаться на анализ смесей углеводородов в УФ [81, 82] и ИК частях спектра [83, 84] раздельное определение красителей [10] непосредственное определение таких рюнов как СггОу и МпОГиз одного раствора [85] анализ систем, содержащих несколько ионов, после предварительного их превращения в окрашенные соединения [86]. [c.42]

Определению додина в растительных тканях посвящена работа Стеллера и др. (Steller et al., 1960). 50-граммовый образец экстрагируют метиловым спиртом. Додин в экстракте свк зывают с анионным красителем бромкрезоловым красным. Образованный комплекс извлекают хлороформом и после расщепления его и экстракции красителя в раствор щелочи определяют количество красителя спектрофотометрически (590 ммк). Количество красителя пропорционально количеству додина. Метод позволяет производить количественное определение додина при его содержании в образце от 10 до 130 мкг. [c.207]

Спектрофотометрический экспресс-метод определения азокрасителей при совместном присутствии основан на законе аддитивности, которому подчиняется оптическая плотность раствора азокрасителей в видимой части спектра, т. е. оптическая плотность анализируемой пробы складывается из оптических плотностей каждого красителя. Концентрацию каждого красителя определяют на основании закона поглощения Ламберта—Бера [c.117]

Растворение в серной кислоте, по-видимому, является старейшим методом из всех методов полного растворения окрашенных волокон [6]. Краситель обычно определяют либо непосредственно в растворе серной кислоты, либо в виде дисперсии в разбавленной серной кислоте, либо в виде лейкосоединения кубового красителя, восстановленного после растворения волокна. В работе [7] спектрофотометрически определяли краситель после растворения окрашенной ткани в холодной 80% серной кислоте. Для растворения вискозы, окрашенной в массе пигментами, пользовались концентрированной серной кислотой [70]. Подробно описан метод определения активных красителей, в котором пожелтение при растворении хлопка сведено к минимуму [71]. Куски окращенной ткани заливают при 4°С 70% серной кислотой и оставляют для растворения на 3—4 ч при комнатной температуре, периодически взбалтывая. Для окончания растворения ткани колбу с [c.534]

Для отделения ароматических диаминов от моноаминопроиз-водных, например анилина и л-толуидина в нашей лаборатории был разработан метод радиальной бумажной хроматографии. Смесь красителей, полученных при сочетании с Л -( 1-нафтил) этилендиамином (см. выше спектрофотометрический метод), хроматографируют из растворителя 0,09 н. соляная кислота — 1% этанол и проявляют 1 % пиридином в этаноле [98]. Наличие ароматических диаминов устанавливается по розовому или пурпурному центру глубину окраски и размер пятна легко коррелировать с количеством амина сравнением со стандартными пятнами, соответствующими определенным количествам. Красители, образовавшиеся из моноаминов, элюируются в виде синих или зеленых колец, которые можно вымыть полностью. Дифференцировать диамины (бензидин, о-дианизидин, о-толидин) нам, однако, не удалось. [c.562]

В работах [1674, 1675] описан метод распределения красителя, предназначенный для определения концевых гидроксильных групп в образцах полиметилметакрилата, полученных в водных средах с использованием в качестве фотоинициатора пероксида водорода. По этому методу высушенный полимер обрабатывали в соответствующих условиях хлорсульфоновой кислотой, в результате чего имеющиеся гидроксильные концевые группы превращались в сульфатные концевые группы. Спектрофотометрическое определение сульфатных концевых групп в обработанном полимере проводили по методу распределения красителя, который позволял оценить содержание гидроксильных концевых групп в исходных полимерах (в среднем одна концевая гидроксильная группа в каждой полимерной цепи). [c.339]

Другим методом определения свободного брома является бромирование подходящего органического красителя, например фенолового красного [35], восстановленного бисульфитом фуксина, розанилина [36] или флуоресцеина (что несколько хуже) [37], с последующим спектрофотометрическим измерением окраски. Преимущество использования фенолового красного заключается в том, что конечные продукты бромирования (бромфеноловый красный и бромфеноловый синий) являются рН-индикаторами, отличающимися по величине рКа и переходу окраски от фенолового красного. Измеряя оптическую плотность (580 ммк) при pH 5,0—5,4, можно получить четкую разницу между синей окраской продукта реакции и желтой окраской фенолового красного. Метод можно также применять для определения бромид-иона с предварительным окислением его до брома гипохлоритом натрия при pH 8,8. При взаимодействии в кислой среде розанилина и брома образуется нерастворимое красное тетра- или пентапроизводное брома, которое можно, однако, экстрагировать бензи-ловым спиртом. [c.303]

Точный, хотя и требующий довольно много времени метод определения концентрации живущих полимеров описали Тротман и Шварц [18]. При реакции живущих концов с кетоном Михлера образуется лейкооснование, которое постепенно окисляется в краситель концентрацию последнего определяют спектрофотометрически. При анализе необходимо строго придерживаться указаний, данных в оригинальной статье. [c.167]

Большинство таких индикаторов ярко окрашены в окисленном состоянии и бесцветны в восстановленном (хотя имеются и исключения, такие как соли тетразолия и виологены). Эти индикаторы можно применять для определения окислительно-восстановительного потенциала отдельного раствора, а также исполь вать в качестве доноров или акцепторов электронов, причем в этом случае можно следить за скоростью реакции окисления или восстановления. По скорости восстановления красителя, наблюдая за окраской раствора, определяют также ферментативную активность (например, сукцийатдегидрогеназы). Применение индикаторов дает возможность изучать процессы переноса электронов в хлоропластах, митохондриях, бактериальных и дрожжевых клетках и даже в тканевых срезах и гомогенатах. Для определения степени окисленности или восстановленности обычно применяют спектрофотометрические методы, хотя можно следить и за поглош,ением или выделением газа, если оно имеет место в процессе реакции. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология