Контейнеры зонной плавки

Конечным продуктом приведенных выше реакций является поли-кристаллический кремний. Для получения монокристаллов кремния и дальнейшей очистки применяют бесконтейнерную зонную плавку. В вакууме или в инертной атмосфере с помощью высокочастотного индуктора в вертикально установленном стержне кремния создается расплавленная зона, которая не растекается благодаря силам поверхностного натяжения жидкого кремния. Расплавленная зона с определенной скоростью многократно перемещается в одном и том же направлении. В результате получаются совершенные монокристаллы кремния с суммарным содержанием примесей не более 10 —10 мае. доли, %. Только бестигельная зонная очистка (1958) дала возможность кремнию стать ведущим современным полупроводниковым материалом. Дело в том, что из-за высокой температуры плавления (1414 °С) жидкий кремний реагирует с материалом контейнера (тигля, лодочки, трубок и т. д.). Поэтому для финишной очистки и получения монокристаллов кремния в принципе непри- [c.199]

Как известно, наиболее чистые вещества (металлы и полупроводниковые соединения) были получены именно с применением кристаллизационных методов очистки, в частности зонной плавкой, так что последнюю можно по праву считать чемпионом в семействе других способов ультраочистки. Применение данного метода для очистки жидкостей целесообразно, например, в следующих случаях 1) при очистке мономеров и других термолабильных веществ 2) в том случае, если примесь образует азеотропную смесь с основным веществом 3) при глубокой очистке агрессивных и склонных к гидролизу жидкостей типа хлоридов элементов 1П, IV и V групп периодической системы Д. И. Менделеева. В последнем случае использование кристаллизационных методов очистки особенно перспективно по той причине, что очищаемый объект находится в основном в малоактивном твердом состоянии и не контактирует ни с чем, за исключением стенок контейнера, что почти исключает возможность попадания внешних загрязнений. [c.471]

Для предотвращения загрязнений пробы материалом контейнера зонную плавку проводят во взвешенном состоянии (рис. 33). В этом случае расплавленная зона удерживается на месте силами поверхностного натяжения без использования контейнера. [c.109]

Схема установки для зонной плавки приведена на рис. 59. Если нежелательно соприкосновение расплава с контейнером, пользуются методом бестигельной зонной плавки. В этом случае расплавленная зона, как видно на рис. 60, удерживается в соприкосновении с твердой частью слитка силами поверхностного натяжения. [c.201]

При получении сверхчистых монокристаллов затравку вытягивают из расплавленной части слитка кристаллизующегося в-ва, а нерасплавленная часть слитка играет роль контейнера (бестигельный метод). В методе зонной плавки контейнер нагревают так, что формируется узкая зона расплава у пов-сти затравки. [c.132]

Для получения монокристаллов кремния и дальнейшей очистки применяют бесконтейнерную зонную плавку, так как из-за высокой температуры плавления (1414°С) жидкий кремний реагирует с материалом контейнера (тигля, лодочки, трубок и т.д.). В результате получаются совершенные монокристаллы кремния с суммарным содержанием примесей не более 10 - 10 мае. доли, %. Только этот метод очистки дал возможность кремнию стать ведущим современным полупроводниковым материалом. [c.32]

Рис. 21. Стеклянные и металлические вертикальные контейнеры для зонной плавки.

Различают зонную плавку в вертикальном и горизонтальном направлениях. Перемещение зоны в вертикальном направлении удобно в том случае, когда контейнер для поддержания расплава не используется — случай бестигельной зонной плавки. Максимальную ширину зоны / тах можно оценить как [c.94]

В известной мере фракционная кристаллизация на охлаждаемой поверхности сходна с направленной кристаллизацией. Отличие состоит лишь в том, что в данном процессе фронт кристаллизации перемещается обычно в результате направленного отвода тепла от кристаллизующейся смеси к хладоагенту, а не в результате принудительного движения контейнера или холодильника, как это имеет место при направленной кристаллизации и зонной плавке. Кроме того, скорость образования кристаллической фазы на охлаждающей поверхности, как правило, значительно выше, чем при направленной кристаллизации и зонной плавке. [c.152]

Основными элементами установки для зонной плавки являются контейнеры, в которых производится очистка вещества. Конструкция их в значительной мере напоминает контейнеры для направленной кристаллизации они могут быть горизонтальными, вертикальными и наклонными. [c.274]

Огромным преимуществом зонной плавки по сравнению с другими методами очистки является возможность многократного перемещения нагревателя или нагревателей вдоль слитка без отделения примесей от основного вещества. При этом на вещество не воздействует растворитель или воздух, а в случае некоторых металлов не требуется перенесения вещества в контейнер [55]. Зоны могут находиться настолько близко друг к другу, насколько позволяет скорость кристаллизации образца. [c.174]

Наряду с горизонтальной зонной плавкой в лодочке применяется и бестигельная зонная плавка. Бестигельная зонная плавка обладает такими преимуществами, как отсутствие контакта расплава с материалом контейнера и большая однородность получаемого слитка вследствие перемешивания расплава в зоне за счет вихревых токов, создаваемых индуктором (см. рис. 101, гл. VI). Главным недостатком метода является ограниченность диаметра слитка. Сравнительно высокая плотность арсенидов и фосфидов позволяет очищать этим способом слитки диаметром не выше 6— 8 мм. [c.174]

Схема установки для зонной плавки приведена на рис. 100. Если почему-либо (например, из-за трудностей с подбором материала) нежелательно соприкосновение расплава с контейнером, пользуются методом бестигельной зонной плавки. Здесь расплавленная зона, как видно на рис. 101, удерживается в соприкосновении с твердой частью слитка силами поверхностного натяжения. Этот вариант зонной плавки применяется, в частности, для очистки кремния. [c.383]

Во-первых, сильно увеличиваются размеры аппарата (даже в вертикальном исполнении) за счет применения толстого слоя теплоизоляции, а также вследствие необходимости увеличения междузонного расстояния для размещения больших холодильников. Последнее обусловливается тем, что в области низких температур плотность теплового потока не может быть увеличена в необходимой степени для создания достаточного температурного градиента на фронте кристаллизации за счет разности температур слитка и холодильника снижение теплового сопротивления за счет уменьшения зазора между контейнером и холодильником и за счет уменьшения толщины стенок контейнера также имеет свои пределы. Необходимо отметить также, что чем ниже температура затвердевания очищаемого методом зонной плавки вещества, [c.486]

Практически у всех органических соединений при кристаллизации объем уменьшается, но будет также рас- смотрен и обратный случай. Зонную плавку органических веществ обычно проводят в вертикальных трубках, но иногда используют и горизонтальные контейнеры прямоугольной формы. На основании работы [c.43]

Описаны многие детали оборудования, применяемого для зонной плавки органических соединений. В этой главе рассмотрены такие вопросы, как конструкция нагревателя, выбор контейнера и метода для получения зоны. [c.51]

Опасность внесения загрязнений повышается в том случае, если расплав смачивает стенки контеЙ11ера кроме того, ато может привести к растрескиванию последнего. Чтобы и.збежать адгезии обрабат лваемого вещества к стенкам контейнера, [Ю-след ше иногда подвергают дополнительной поверхностной обработке— графитизации, карбидизации и т. п. Например, Пицца-релло [62] обрабатывал служившие контейнером для зонной плавки иодида лития трубки из стек ча Викор следующим образом. В течение нескольких часов через трубку пропускалось смесь азота и паров ацетона. При 850°С происходил пиролиз последнего, и стенки контейнера покрывались тонким слоем углерода. [c.341]

Все схемы аппаратур, описанные выше, зависят от применения электромотора, а это не всегда удобно. Описаны гидравлические конструкции с поплавком, который поднимает цилиндрический контейнер при добавлении воды с постоянной скоростью. Повторяющаяся зонная плавка может быть выполнена в таком оборудовании при применении автоматического сифона. Если трубка с образцом расположена вертикально, она может быть непосредственно прикреплена к поплавку или, если необходимо, можно применять пружину и блок для того, чтобы удержать образец в горизонтальном положении. [c.71]

Изменение объема при плавлении, рассмотренное в основном тексте, важно учитывать в опытах зонной плавки, так как оно приводит к переносу вещества и может при неблагоприятных обстоятельствах вызвать растрескивание контейнера. Изменение объема при плавлении может составлять и 2%, а может, и 20%. Обычно вещества с незначительным изменением объема при плавлении (например, камфора и циклогексанол) имеют также низкую скрытую теплоту плавления (см. приложение I). Это характерно для соединений, некоторые молекулы которых свободно вращаются при плавлении твердого вещества, и для соединений, молекулы которых близки по форме к сферическим молекулам. [c.189]

З. Зонная 1и1авка. Этот метод очистки представляет собой усовершенствованный вариант описанной в предыдущем разделе кристаллизации без растворителя [20]. Очищаемое вацество расплавляют в контейнере (трубке) диаметром от 0,3 до 1,3 см и длиной 20 см. Трубка пропускается вертикально через одно или несколько узких кольцевых зон нагрева, в которых и происходи расплавление материала. При выходе трубки с веществом из зоны нагрева в первую очередь кристаллизируется основной компонент, а примеси остаются в расплаве. В результате такого разделения компонентов примеси собираются на дне трубки, послс чего ее возвращают в исходное положение и повторяют процесс. Нижняя часть получаемых методом зонной плавки слитков содержит концентрированные примеси, а верхняя — наиболее очи1ценный материал. Метод позволяет в дальнейшем утилизировать весь слиток, например разрезав его на участки соответствующей длины и расплавив каждый участок отдельно. Концентрация примесей на одном конце слитка создает удобные условия для их дальнсйгпего анализа. [c.157]

Эффективность процесса зонной плавки зависит, во-первых, от характеристики исходной системы, главным образом коэффициента распределения ко и, во-вторых, от таких параметров аппаратуры, как скорость перемещения зоны /, число зонных проходов п, длина зоны I, длина слитка Ь в контейнере, относительная длина зоны Ь, расстояние между зонами г, толщина диффузионного слоя 6. [c.159]

Для концентрирования микропримесей часто применяют зонную плавку. С этой целью контейнер с веществом медленно передвигается через нагреватель (нагреватели) или, наоборот, нагреватель постепенно передвигается по длине контейнера с анализируемым веществом. При этом твердое вещество плавится, а затем выкристаллизовывается более чистое вещество, а примеси остаются в расплаве и передвигаются к концу контейнера. Если проводят многократный процесс зонной плавки, то примеси концентрируются на концах контейнера. Распределение примеси по длине контейнера зависит от числа зон нагрева п при п->оо достигается предельное разделение, которое можно характеризовать уравнением [c.564]

Для разделения компонентов с близкими св-вами примен. зонная плавка очищаемых от примеси слитков в удлиненном контейнере, медленно движущемся вдоль одного или неск. нагревателей. Участок слитка в зоне н грен 1 цлавнтся, а по выходе ич нее нновь закрнсталлнзоиыиастгя. Распределение примеси но длине слитка зависит от числа зон нагрева и при и - <я достигается предельное разделение, отвечающее [c.286]

Получают Ga8b сплавлением Ga с 5%-ным избытком 8Ь в атмосфере Н, в гаарцевых или графитовых контейнерах, после чего GaSb гомогенизируют зонной плавкой. Монокристаллы выращивают по методу Чохральского в атмосфере Hj. г. а.-полупроводниковый материал для СВЧ-дио-дов, транзисторов, микроволновых детекторов и др. [c.481]

Получают И. а. сплавлением In со Sb в кварцевом контейнере в вакууме ( 0,1 Па) при 800-850 °С. Очищают зонной плавкой в атмосфере Hj. Монокристаллы выращивают по методу Чохральского в атмосфере инертного газа (Аг, Не, N,) или Hj либо в вакууме ( 50 кПа). Эпитаксиальные пленки получают осаждением из р-ра InSb в расплаве In при 350-450 °С методом молекулярно-лучевой эпитаксии (р-цией мол. пучков In и Sb в вакууме 10 Па с послед, осаждением на нагретую до 400-500 °С Подложку) методом вакуумного напыления (пары InSb в вакууме 10 Па конденсируются на нагретой до 350-400 °С подложке из InSb). И. а. полупроводниковый материал для фотоприемников ИК излучения, датчиков эффекта Холла, усилителей электрич. мощности. [c.230]

Полупроводниковые кристаллы-активные среды полупроводниковых лазеров. Излучение в них генерируется в результате переходов между энергетич. уровнями зоны проводимости и валентной зоны. Иссюльзуют [юлу-проводники типа А В , А "В , А В . Активные элементы изготовляют из монокристаллов (напр., dS, GaAs, InAs, PbS), содержащих в своем объеме области, для к-рых характерен электронно-дырочный переход (р - и-переход), и из кристаллич. гетероструктур, образованных чередованием кристаллич. слоев, различающихся по хим. составу, но имеющих одинаковый период кристаллич. решетки. Наиб, распространены гетероструктуры, образованные слоями полупроводников типа А "В на основе арсенидов, фосфидов, антимонидов Ga и А1 и их твердых р-ров. Гетероструктуры получают также на основе многокомпонентных (тройных и более) твердых р-ров замещения (напр., Al,Ga, As), в к-рых при изменении состава в широких пределах период решетки не меняется. Полупроводниковые монокристаллы [юлучают из особо чистых исходных в-в кристаллизацией из расплавов (метод Чохральского, горизонтально направленная или зонная кристаллизация в контейнере, бестигельная зонная плавка) и эпитаксиальным выращиванием тонких кристаллич. слоев при кристаллизации из газовой фазы или расплавов твердых р-ров. Необходимые характеристики достигаются введением примесей в расплав или методом ионного внедрения примесных атомов. В качестве легирующих примесей используют, напр., элементы П (Zn, d, Mg акцепторы электронов), IV, VI (Sn, Те, Se, S доноры) групп. Благодаря разнообразию полупроводниковых кристаллов созданы лазеры, излучающие в диапазоне длин волн 0,3-30 мкм, обладающие малой инерционностью ( 10 с) и высоким кпд (до 50%), работающие как в импульсном, так и в непрерывном режиме (мощности 10 Вт при длительности импульса 3 НС и 10 Вт соответственно). Лучевая прочность полупроводниковых Л. м. ограничивает выходную мощность лазеров. [c.566]

Получают Т. след, способами 1) непосредств. сплавлением компонентов в вакуумир. контейнерах 2) взаимод. паров Те при нагр. с твердым или жидким металлом в инертной атмосфере или в присут. Hj 3) осаждением Т. теллуристым водородом или (NH4)2Te из р-ров солей соответствующих металлов 4) восстановлением теллуритов или теллуратов водородом, NH3, NjH 5) электрохим. способом, когда в качестве катода используют Те, а анода-металл, Т. к-рого нужно получить. Монокристаллы Т. выращивают направленной кристаллизацией из расплава по методу Чохральского, Бриджмена, зонной плавкой, осаждением из пара с помощью химических транспортных р-щш, в частности с использованием металлоорганических соединений. [c.516]

Постояр ное нагревание контейнера не способствует, конечно, созданию градиента температуры на поверхности раздела тпер-дой и жидкой фаз, который, как отмечалось выше, благоприятным образом влияет иа эффективность очистки. Однако тех случаях, когда очиишемое вещество, обладая значительным Даплением пара В расплавленном состоянии, способно интенсивно испаряться и оседать па холодных участках аппаратуры, постоянное нагревание необходимо. Подобный прием использовался, например, при зонной н.давке пентахлорида молибдена [76]. Иногда при зонной плавке сублимирующихся веществ, чтоби [c.347]

При циклах расплавления и криста и[изации некоторые соединения расширяются настолько сильно, что могут повреждать контейнеры. В этих случаях можно рекомендовать введение в контейнер тонкой трубочки из полиэтилена или другого инертного пластика с запаянным нижним концом. Деформации такой трубочки обычно оказывается достаточным для снятия напряжений, возникающих при расширении слитка. В каждом конкретном случае применения зонной плавки необходимо учитывать, как уже отмечалось в предыдущем разделе, что ее эффективность в огромной степени определяется способностью материала образовывать нормальную бинарную смесь с одной эвтектической температурой (по крайней мере для состава, соответствую1цего npotie y очистки). Если же это условие нарушается и основной компонент может образовывать твердые растворы с одной или несколькими примесями, то эффективное удаление тюследних методом зонной плавки оказывается невозможным. [c.158]

С помощью электрохимических методов можно осуществлять и групповое, и избирательное концентрирование. В отдельных вариантах (электроосаждение на ртутном и твердом катоде, цементация) достигаются большие коэффициенты концентрирования. Оборудование для концентрирования несложное, поправка на холостой опыт невелика, так как электрохимические методы не требуют применения большого количества вспомогательных реактивов. Зонная плавка, основанная на различной растворимости микрокомпонентов в жидкой и твердой матрице, — безреактивный метод, имеющий ограниченную сферу применения для анализа легкоплавких и устойчивых веществ. Метод сравнительно прост, обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования, легко автоматизируется. У него есть ограничения длительность, возможность загрязнения пробы материалом контейнера. Область применения озоления, заключающегося в сухой или мокрой минерализации объекта анализа, — элементный анализ органических и металлоорганических соединений, растительных и животных материалов. Метод прост. К сожалению, сухая минерализация часто сопровождается потерями элементов, а мокрая — загрязнениями извне. [c.89]

Применение зонной плавки для очистки галлия связано с такими трудностями, как сильная склонность галлия к переохлаждению и расширение его при кристаллизации [48]. Схема одного из предложенных аппаратов для зонной плавки галлия показана на рис. 21. Контейнером для галлия служит гибкая труба из полиэтилена или поливинилхлорида, которая наматывается на вращающийся барабан. Расплавление зоны производится электросопротивлением, охлаждение — проточной водой. Начальная часть контейнера защищена экраном. Оставшийся в ней нерасплавившийся галлий служит затравкой. Скорость движения зоны рекомендуется около [c.164]

От этих недостатков свободен другой химически стойкий материал — кварцевое стекло, которое кроме всего прочего не боится тепловых ударов. К сожалению, механические свойства кварца таковы, что при зонной плавке объектов с большим изменением объема при плавлении следует опасаться разрушения контейнера. Промышленность в настоящее время выпускает кварцевое стекло необходимой степени чистоты. В некоторых случаях в качестве материала для контей-482 [c.482]

Антимонид. Так как антимонид обладает ничтожно малым давлением диссоциации и плавится при сравнительно низкой температуре, его синтезируют, сплавляя компоненты в атмосфере аргона или водорода. Контейнеры (тигли, лодочки) для антимонида индия делают из кварца. Чтобы антимонид меньше прилипал, кварц иногда подвергают пескоструйной обработке или графитизации. Прилипание вызывается присутствием в расплаве окислов индия или сурьмы, образующих с кварцем легкоплавкие соединения. Удаляют окислы, выливая расплав антимонида после синтеза через маленькое отверстие в стенке ампулы. После синтеза антимонид иногда подвергают вакуумной обработке для очистки от летучих примесей (цинка, кадмия и др.), плохо удаляющихся при зонной плавке. Процесс ведут при 700—800° и давлении 10 мм рт. ст. 5—6 ч, перемешивая расплав магнитным полем. [c.323]

Монокристаллы PbS, PbSe и РЬТе были получены в вертикальных тиглях [24], а кристаллы GaAs были выращены в горизонтальной лодочке, запаянной в кварцевый контейнер при давлении As, равном нескольким миллиметрам ртутного столба [25], Монокристаллы Ge специальных форм выращиваются в графитовых изложницах. Кристаллизация в лодочках занимает важное место в производстве германия, так как процесс имеет много общего с очисткой зонной плавкой и активацией методом зонного выравнивания. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология