Алюминий определение в я активных препаратах

Дезактивация силикагеля производится так же, как и дезактивация окиси алюминия, т. е. прибавлением определенного количества дистиллированной воды или смешением активного препарата с частично дезактивированным. [c.346]

Залогом успешной работы и получения хотя бы ограниченно воспроизводимых результатов является использование окиси алюминия одного качества. Прежде всего это касается серийных определений. Рекомендуется запастись сравнительно большим количеством сорбента одной и той же марки, квалификации и, насколько это возмол<но, одной партии. После тщательной гомогенизации всего количества получают материал, с которым можно работать длительное время, придерживаясь одних и тех же условий эксперимента. Чтобы воспроизвести анализ, выполненный ранее, необходимо знать основные параметры использованного сорбента его активность, pH и зернение (определение активности описано в разд. 2.2.5). Некоторая возможность стандартизации заключается в активировании препаратов окиси алюминия различного происхождения с последующим дезактивированием до требуемой степени активности. Согласно опыту авторов, эта операция позволяет получать материалы с достаточно стандартными свойствами. Такой обработкой некоторых сортов окиси алюминия можно улучшить также и их разделительную способность. [c.50]

Активность выбранного адсорбента проверяют в отдельных опытах. Целесообразно начинать с более часто применяемой окиси алюминия (стандартизованной по методу Брокмана). При очень слабой адсорбции испытывают адсорбенты, расположенные в этом ряду влево, при слишком же сильной адсорбции — расположенные вправо. Путем обработки слишком активного препарата определенными количествами воды (храпение в течение определенного времени во влажном воздухе) или метилового спирта можно приготовить адсорбенты с определенной, ослабленной активностью [c.890]

Отсутствие тушения при малых упругостях вызвано тем же обстоятельством, что и раньше, т. е. медленностью установления равновесия, соответствующего данной упругости, при большой величине адсорбирующей поверхности. В данном случае медленность протекания адсорбции вызвана была также наличием следов порошка окиси алюминия на пути распространения паров иода из ловушки в сосудик. Сильно адсорбирующий порошок, напитывающийся парами иода до насыщения (что заметно по появлению окраски), служил чрезвычайно эффективной пробкой , мешающей распространению паров и понижающей их упругость в пределах сосудика. Это обстоятельство объясняет также смещение области резкого падения кривой в сторону больших давлений по сравнению с менее активным препаратом. Кроме того, при большом числе флуоресцирующих центров активного препарата необходимо (при малых упругостях пара) более длительное время для того, чтобы заметить выключение определенной их части. [c.118]

Ферменты представляется возможным прикрепить к поверхности носителя путем сорбции к ионитам — катионитам (содержащие активные кислотные группы) или к анионитам (содержащим преимущественно основные группы). В качестве сорбентов — носителей ферментов часто используют гель гидроокиси алюминия или фосфата кальция, диатомит, модифицированный крахмал, бентониты, кизельгуры и др. Сорбцию ферментов осуществляют либо в колонках путем пропускания раствора фермента с определенной скоростью через слой ионитов, либо в реакторах, в которых сорбент определенное время перемешивают с раствором фермента. Полученный продукт затем используют как иммобилизованный ферментный препарат. Адсорбция фермента к носителю не обеспечивает их длительную стабилизацию. Более длительную стабилизацию обеспечивает ионообменное связывание фермента, например на модифицированных ионообменных целлюлозах. [c.205]

Наиболее распространенным и доступным методом контроля радиохимической чистоты изотопных препаратов является определение периода полураспада и граничной энергии р-спектров. При определении периода полураспада прибегают, как правило, к построению графической зависимости логарифм активности — время. Определение граничной энергии р-спектров осуществляется наблюдением за слоем полупоглощения в определенных веществах (чаще всего в алюминии), а также с помощью специальных методов, разработанных Физером и другими исследователями [60, 62]. Совпадение периодов полураспада и граничных энергий р-спектров для изучаемого препарата с табличными данными для соответствующих изотопов является показателем радиохимической чистоты. [c.86]

Так как каталитическая активность материала обычно связана с адсорбцией реагирующих веществ на его поверхности, то решающее значение имеет наличие в поверхностном слое высокоактивных участков ее. Наличие сильно развитой поверхности является необходимым условием активности катализаторов гетерогенной каталитической реакции. Однако этого еще недостаточно, и даже значительная величина поверхности не будет делать материал активным катализатором, если структура и состояние поверхности не обеспечивают наличия на ней необходимых активных центров. Вследствие этого для активности катализатора имеет значение не только химический состав его, но в не меньшей степени способ его изготовления, от которого зависят состав, структура и состояние его поверхности. Например, специально приготовляемая активная окись алюминия служит хорошим катализатором реакции получения этилена путем дегидр а-тации этилового спирта для получения такой окиси алюминия необходимо тщательное соблюдение определенных условий при приготовлении, без чего препарат при том же химическом составе может не обладать никакой активностью или быть мало активным- [c.339]

Величина максимального пробега Р-частицы в любом материале определенным образом зависит от энергии. В литературе имеется несколько эмпирических формул, связывающих максимальный пробег Р-частиц с их максимальной энергией (17—1 и 19—I). Поэтому определение максимальной энергии р-спектра сводится к измерению максимального пробега, а энергия вычисляется по эмпирическим формулам. Для определения максимального пробега р-частиц радиоактивный изотоп по возможности наиболее высокой удельной активности наносится на тонкую органическую пленку. При не очень точных измерениях в качестве подложки используют алюминий или пластмассы, например плексиглас. В качестве детектора Р-излучения применяют торцовый счетчик Гейгера —Мюллера или Р-сцинтилляционный счетчик. Препарат укрепляется вблизи соответствующего детектора излучения. Между препаратом и счетчиком помещаются алюминиевые экраны известной толщины (г/см ). Измеряется уменьшение активности с увеличением толщины алюминиевых экранов. Полученные опытные данные выражаются в полулогарифмическом масштабе gI й г/см ). [c.88]

В то время как у -излучения интенсивность рассеянного излучения растет с увеличением порядкового номера, для относительно жестких у-квантов (например, цезий-137) с увеличением порядкового номера достигается максимум (см. основные положения, работа 3.3). Таким образом, оказывается, что железо имеет большую скорость счета насыщения, чем алюминий и свинец. У веществ с большим порядковым номером наблюдается. резкое увеличение числа у-квантов обратного рассеяния вплоть до величины насыщения поэтому чувствительность измерения в этой области больше, чем у веществ с меньшим порядковым номером. Измерение толщин при помощи обратного рассеяния у-излучения проводится в первую очередь в тех случаях, когда материал недоступен с обеих сторон (определение толщин труб, стенок котлов и др.). Несколько труднее монтаж установки в тех случаях, когда сцинтилляционный кристалл и препарат у-излучателя должны быть отделены друг от друга слоем свинца, чтобы на сцинтилляционный кристалл не попадало прямое излучение. Недостатком этой установки (не говоря уже о ее весе) является слишком большое расстояние между источником, счетчиком и измерительным устройством, для чего требуются повышенные активности. [c.407]

В опытах с чистыми растворами максимально допустимая концентрация детергента, при которой брызгалка еще обеспечивала гашение образующейся пены, составляла около 100 мг/л при проведении же опытов с растворами, из которых основная часть детергента удалена была сернокислым алюминием и известью, можно было успешно работать при более высокой концентрации — до 200 мг/л. Как видно из таблицы, моменту прекращения пенообразования в колонне соответствовало высокое остаточное содержание сульфанола НП-1 60—70 мг/л. Меньшую способность к пенообразованию растворов, обработанных сернокислым алюминием и известью, можно объяснить, как нам кажется, следующим образом. Каждый препарат содержит определенное количество веществ, ингибирующих процесс пенообразования. После удаления основной части детергента сернокислым алюминием и известью изменяется соотношение между ингибиторами и активной частью препарата. Количество веществ, ингибирующих процесс, становится относительно большим. [c.83]

О влиянии старения на обменную способность сорбентов было сказано уже в нескольких местах, поскольку нужно принимать во внимание процессы дегидратации, сжатия, а также влияние температуры. Процессы старения студней, как правило, сопровождаются синерезисом, приводящим к образованию геля при постепенном отщеплении гидратной или конституционной воды (в данном случае конденсационной) при высушивании и более или менее необратимом сжатии. С этим связано уменьшение диаметра пор, которое приводит к уменьшению обменной способности. При быстром высушивании (например, в воздушном потоке) накладываются иногда вторичные процессы благодаря растрескиванию зерен обменника внутренняя поверхность его становится более доступной,и этим объясняется определенное повышение активности. Исследования по хроматографическому изучению старения препаратов окиси алюминия описаны Вильштеттером и Краутом . [c.345]

Радиоактивационному определению примесей в алюминии посвящено большое число работ [33—54]. Разработана серия методик одновременного определения большого числа примесей в алюминии высокой чистоты. Одна из методик анализа алюминия, полученного зонной плавкой, предусматривает определение 30 элементов-примесей с чувствительностью 10 - % после химического выделения примесей и измереиия активности препаратов на -спектрометре [41]. Затем [42] в эту схему систематического анализа для активационного определения примесей в металлическом алюминии были внесены изменения, заключающиеся в применении экстракциопно-хроматографичеокого разделения определяемых элементов (Ре, Оа, Т1, 1п, 2п, ТЬ, 5с, Сг, N1, Со, Сс1, Мп, Ма, К, КЬ, Сз, р. 3. э., Са, 5г, Ва). [c.267]

Для получения окиси алюминия меньшей активности дезактивацию во влажной атмосфере можно с успехом заменить добавлением к препарату I определенного количества воды, встряхиванием увлажненного сорбента в течение 10 мин. в закрытой банке и выдерживанием в ней в течение нескольких часов. При этом для получения препарата II следует добавить к окиси алюминия 2% воды, для препарата III—-10%, для препарата IV—13% и для препарата V—16%. Для стандартизации препарата II берут пару и-метоксиазобензол-J-бенэолазо-р-иафтол, для препарата Ш — пару бензолазо- -нафтол + жировой красный Ж, для препарата IV — пару жировой красный Жп-аминоазобензол и, наконец, для препарата V — пару п-аминоазобензол -f п-оксиазобензол. Картина разделения аналогична вышеуказанной, за исключением пары жировой красный Ж + п-аминоазобензол. Здесь приходится брать вдвое более высокую колонну и соответственно больший объем растворителя при проявлении. [c.195]

Для получения окиси железа средней активности рекомендуется нагревать гидратированный препарат прн 160° в течение 12 час (условия, соответствующие условиям приготовления окиси алюминия степени активиости III) и 12 час прн 100°. Определение степени активиости окиси железа можно проводить по методу Брокмана [45]. [c.345]

Окись алюмнния. Окись алюминия используют в качестве адсорбента (из органических растворителей и водных растворов) нейтральных и основных веществ, причем окись алюминия может выполнять функцию молекулярного адсорбента и ионообменника (щелочная окись алюминия является катионообменником, а окись алюминия, обработанная кислотой, — анионообменником). Кроме того, окись алю-Л1иния может обладать различной степенью адсорбционной активности, понижаемой прн добавлении воды. Для получения активированной окиси алюминия гидроокись алюминия, осажденную из раствора алюмината натрия водой, высушивают и в виде порошка слоем 5 мм в алюминиевой кювете прокаливают при 300—400° в течение 3 часов в муфельной печи. Такая окись алюминия обладает наибольшей адсорбцион-и )й активностью и обозначается, по Брокману, как окись алюминия I. Для получения препарата 2 к препарату 1 добавляют 3% воды, для препарата 3—6% воды, для препарата 4 — 10%, для препарата 5 — 15%. С целью увлажнения окись алюминия выдерживают во влажной атмосфере или добавляют к препарату 1 определенное количество воды с последующей гомогенизацией встряхиванием в течение 5—10 минут и оставляют на ночь. [c.39]

Свойства окиси алюминия для хроматографии были исследованы С. Каплан и Ф. Меллер ими же разработан способ получения хроматографической окиси алюминия, обладающей различной степенью активности и соответствующей различным препаратам по Брокману. Этотспособсостоит в увлажнении активированной окиси алюминия в специально сконструированном приборе, обеспечивающем получение одтюродного по активности сорбента и хорошую воспроизводимость хроматографических опытов. При этом активность полученного сорбента характеризовалась авторами, вместо сложного метода Брокмана, применявшего красители, простым определением влажности продукта. Оказалось, что влажность, выраженная в процентах, находится в линейной зависимости с влагосодержанием препаратов по Брокману. Оптимальная температура для активации окиси алюминия [c.75]

Целью настоящей работы является определение влияния температуры предварительного прокаливания препаратов окиси ллюминия на ее каталитическую активность в реакции дегидратации изопропилового или какого-либо другого спирта. Препараты окиси алюминия получаются из гидрата окиси прокалкой в течение трех часов при 450, 750 и 1000°. Гидрат окиси алюминия готовится осаждением из раствора солей алюминия по методике, описанной в руководстве Карякина [c.59]