Отделение редкоземельных элементов от висмута

Отобранные пробы анализировались спектрально. Полнота отделения редкоземельных элементов от висмута контролировав лась как спектроскопически, так и методом радиоактивных индикаторов. Отбор пробы из разделительной системы производился после достижения ионами меди границы песок-кислота в катодном пространстве. Для этого, при положении границы ионов меди 1, из катодного пространства удаляли пипеткой электролит, вместо которого заливали 1,5—2 мл чистого 2,5Ы раствора НС1. Электролиз продолжался до тех пор, пока ионы меди не смещались в положение 2. Электролит из катодной части, содержащий [c.495]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Полноту отделения редкоземельных элементов от висмута проверяли радиохимическим методом. В качестве радиоактивного индикатора использовали иттрии без носителя ( ). Проверка показала, что при электролизе раствора азотнокислого висмута (для каждого опыта использовали 200 мл раствора с концентрацией 5 г/д В ) редкоземельные элементы, присутствующие в количестве 0,001 мг, остаются в растворе. Их полнота выделения составляла 90—95%. [c.218]

Примером может служить отделение висмута от свинца, тория от церия и редкоземельных элементов и скандия от церия и редкоземельных элементов. [c.13]

После электролитического выделения висмута исследуемый раствор, содержащий редкоземельные элементы, осторожно сливают в стакан. Метал.тический висмут промывают дистиллированной водой (порциями по 10—15 мл). Промывные воды объединяют с основным раствором и подвергают вторичному электролизу для отделения висмута, который частично переходит в раствор при промывании выделенного па катоде металла. [c.219]

Разработан метод отделения малых количеств редкоземельных элементов (10 %) от висмута электролитическим путем с последующим их рентгеноспектральным определением. [c.220]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

Превосходные разделения в аналитической химии можно выполнить пользуясь в качестве элюента растворами ЭДТА [28]. Примером может служить разделение кальция, стронция, бария и радпя [6, 15]. Кальций и стронций элюируют раздельно 0,01М раствором ЭДТА при pH 7,4. Затем при pH 9 элюируют последовательно барий и радий. Аналогичные методы разделения щелочноземельных металлов применялись многими авторами [9, 13, 38, 88 89]. Этп-лендиаминтетраацетат является ценным элюентом и тогда, когда нужно щелочноземельные металлы отделить от других металлов. В этом случав также рекомендуется применять ступенчатое элюирование растворами с повышающейся величиной pH. Для химика-аналитика представляет также интерес отделение редкоземельных элементов от стронция и бария [15], разделение актиния, висмута, свинца и радия [15], а также отделение алюминия от магния [22]. Когда константы нестойкости комплексов значительно различаются, разделение удобно осуществлять методом селективного поглощения. Типичным примером может служить разделение свинца и бария [76]. [c.313]

В табл. 72 приведены радиометрические данные о потерях редкоземельных элементов в процессе их отделения от В1. Следующим этапом процесса обогащения была подготовка полученной в результате электролиза пробы к спектральному анализу. После отделения редкоземельных элементов от висмута концентрат содержал определяемые редкоземельные элементы и лантан, миллиграммы меди и некоторое количество железа, алюминия, кальция, хрома и т. д. Загрязнение пробы происходило из-за недостаточной чистоты применявщихся реактивов и неконтролируемых загрязнений анализируемого висмута. С целью получения достаточно чистого концентрата редкоземельных элементов было использовано соосаждение их с оксалатом кальция. [c.496]

Принимая во внимание все изложенное выше, казалось целесообразным проверить возможность отделения редкоземельных элементов от висмута, используя для этой цели элек-троосанчдение висмута из азотнокислого раствора на платиновом катоде. Определение редкоземельных элементов производится рентгеноспектральным методом. Ниже описана методика, разработанная для данного случая. [c.218]

При помощи этого метода определяют Си, 8Ь, Аз и р. з. э. с чувствительностью 10-7—10 % без их предварительного химического отделения [53]. Образец металлического висмута облучают потоком нейтронов - 3—5-10 нейтр/см -сек в течение 24—48 час. Определение проводят по радиоа ктивным изотопам Си Аз , 5Ь Еи . Определение редкоземельных элементов по самарию можно проводить после концентрирования их путем отделения основы висмута [56]. [c.329]

Яковлев и Косяков [426] применили осадительную методику для выделения и очистки америция. Плутоний отделяли от америция посредством осаждения перекиси плутония в кислой среде. Для отделения свинца и висмута применяли осаждение их в виде сульфидов. Осаждение оксалатов америция и редкоземельных элементов производили для отделения их от больших количеств железа, хрома и никеля. Если концентрация америция и редкоземельных элементов мала, то в качестве носителя применяют оксалат кальция. Осадок превращали в гидроокись обработкой щелочью, а кальций удаляли промывкой. Удобным носителем для америция может служить оксалат четырехвалентного урана или плутония. От железа, хрома и никеля америций отделяли в виде К8Ат2(504)7, соосаждающегося с КвРнг(804)7. [c.354]

Для выделения урана из растворов используются методы ионного обмена. Коркиш и Аррениус [16] применяли сильноосновной анионит (дауэкс 1X8 в нитратной форме) для отделения урана, тория, редкоземельных элементов, кадмия, висмута и свинца от всех других элементов, присутствующих в глубоководных морских отложениях. В последней работе Хазана с сотр. [17] для отделения урана и свинца от других элементов, присутствующих в силикатной породе, использована адсорбция из солянокислого раствора, содержащего метиленгликоль. Однако методы ионного обмена не нашли широкого применения для определения урана в силикатных породах. [c.431]

Для отделения от редкоземельных элементов было исиользо-вано гидролитическое разложение солянокислого висмута при электролизе. Известно, что при достаточном увеличении pH растворов солей висмута, последние гидролизуются и образуются соединения типа ВЮС1, [c.495]

Были выбраны следующие условия отделения Bi от редкоземельных элементов 5 г Bi в виде раствора Bi la в НС1 помещали в анодное пространство электролизера. В раствор предварительно вводили 50 мкг лантана (0,5 мл 0,01% раствора ЬаС1з). В катодное пространство заливалась 2,5ЛАсоляная кислота. Песок предварительно пропитывали НС1 той же концентрации. Анодом служил медный стержень, катодом — платиновая проволока. Поверх слоя песка, которым засыпали раствор висмута, в анодное пространство заливали 2,5iV раствор СиСЬ. Через электролизер, заполненный таким образом, пропускали ток 120—150 ма от выпрямителя, дающего на выходе 1000 в. Так как во время процесса разделения сопротивление электролита возрастало по мере образования малодиссоциированных соединений висмута, то для поддержания постоянной силы тока постепенно увеличивали напряжение, подаваемое на разделительную трубку. Электролизер охлаждался снаружи проточной водой. В этих условиях за 8—10 часов работы [c.496]

Для целей отделения висмута применяют также электро-аналитические методы [12—14]. Вполне удовлетворительные результаты получают при выделении висмута на Р1-катоде из азотнокислого раствора, при этом редкоземельные элементы на катоде не восстанавливаются и остаются в растворе. Применение комплексообразуюш их аддендов (винная и лимонная кислоты) в данном случае было бы нежелательным, так как это затруднило бы последующее выделение редкоземельных элементов из раствора. [c.218]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология