Кристалл-монохроматор

Наибольшее применение в дифракционном структурном анализе получили три компоненты характеристического спектра рентгеновского излучения Кр, Ка, и Ка,. Не вдаваясь в подробности, укажем только, что существуют экспериментальные методики, позволяющие выделять из всего спектра излучения ту или иную характеристическую компоненту, например, с помощью кристаллов-монохроматоров, фильтров и т. д. [3]. В настоящее время промышленность выпускает рентгеновские трубки с анодами из различных материалов, которым соответствуют характеристические длины волн /(Г-серии рентгеновского излучения, лежащие в интервале от 0,5 до 2,5 А и наиболее подходящие для целей структурного анализа. Спектральные характеристики рентгеновского излучения для различных материалов анода можно найти в справочниках [4, 5]. [c.113]

Определение производилось на дифрактометре УРС-50И с фиксацией рентгеновского излучения счетчиком Гейгера — Мюллера и использованием фокусирующего кристалла — монохроматора (кварц). В качестве аналитических линий были выбраны для СзА — его самая интенсивная линия с = 2,70 А, для С АР — линия с = 2,63 А для СзЗ — линия с интенсивностью 7 по десятибалльной шкале с = 3,02 А. Большинство интенсивных линий Р-СаЗ накладывается на [c.91]

После отражения от кристалла-монохроматора монохроматический пучок нейтронов падает на исследуемый образец и рассеивается им. Рассеянное излучение регистрируется счетчиком. [c.145]

При съемке кристаллов белков, нуклеиновых кислот и других объектов с очень большими параметрами решетки, когда общее число отражений достигает нескольких десятков или сотен тысяч, а также при съемке кристаллов, нестабильных во времени или разлагающихся под действием рентгеновского излучения, возникает необходимость ускорения рентгеновского эксперимента. Один из естественных методов ускорения — повышение мощности рентгеновских трубок, в частности, использование трубки с вращающимся анодом или переход к другим источникам мощного у-излучения. Так, все шире используется синхротронное излучение, т. е. у-излуче-ние, возникающее при ускорении (устойчивом круговом движении) электронных пучков в синхротронах. Синхротронное излучение содержит у-кванты разной энергии и, следовательно, является аналогом белого спектра рентгеновской трубки. Но даже при монохроматизации посредством отражения от кристалла-монохроматора, связанной с ослаблением интенсивности на один порядок, интенсивность синхротронного излучения остается выше интенсивности характеристического излучения обычной рентгеновской трубки примерно на два порядка. [c.79]

Для получения пучка монохроматических нейтронов на их пути при выходе из реактора ставят достаточно большой кристалл, перекрывающий весь пучок. Так как спектр нейтронов сплошной, то любому положению кристалла-монохроматора соответствует некоторый интервал длин волн, для которых угол скольжения удовлетворяет условию селективного отражения [c.94]

Отсюда видно, что в данном направлении отражаются нейтроны с дискретным значением их энергии. На практике используют отражения первого порядка. Интенсивность отражения п-го порядка в раз слабее интенсивности отражения первого порядка. Кроме того, если в отражении участвуют нейтроны с энергией вблизи максимума спектра, то нейтроны с энергией, отвечающей более высоким порядкам отражения, будут попадать в интервал спада кривой максвелловского распределения, что также обусловливается уменьшением относительной интенсивности отражений высших порядков. В качестве монохроматоров используются монокристаллы свинца, меди, цинка, бериллия, германия, характерными свойствами которых является большое значение амплитуды когерентного рассеяния при малом поглощении. Поворачивая кристалл-монохроматор на определенный угол, можно выделить из сплошного спектра нейтронов узкую полоску длин волн шириной порядка 0,05 А. [c.94]

На рис. 4.4 показана схема установки для исследования структуры жидкостей. Пучок рентгеновских лучей, вышедший из трубки 1, после формирования в коллиматоре 51 направляется на цилиндрический образец 2 жидкости. Прошедший сквозь него первичный пучок поглощается ловушкой 3. На пути рассеянных лучей находится кристалл-монохроматор 4, который отражает АГа -излучение, регистрируемое сцин-тилляционным счетчиком 5. Расположение монохроматора после образца позволяет свести к минимуму попадание в счетчик флуоресцентного излучения. Для получения картины рассеяния от плоского образца применяют 0—9-дифрактометр. Его особенность состоит в том, что в процессе съемки происходит вращение рентгеновской трубки и счетчика навстречу друг другу вокруг оси, проходящей через точку соп ри-косновения рентгеновского луча с поверхностью образца. При этом угол, под которым излучение падает на поверхность образца, сохраняется равным половине угла рассеяния. Тем самым исключается абсорбционный фактор, поскольку он не зависит от угла рассеяния. [c.98]

Под рентгенографическим анализом понимается совокупность разнообразных методов-исследования, в которых используется рентгеновское излучение — поперечные электромагнитные колебания с длиной волны 10 2—Ю А. В рентгеновских трубках для получения рентгеновского излучения используют столкновение электронов, ускоренных под действием высокого напряжения с металлическим антикатодом. Возникающее при этом рентгеновское излучение в зависимости от длины волны разделяют на жесткое [Х 1 А] и мягкое [к> —5 А], в зависимости от спектрального состава — на непрерывное (сплощное), не зависящее от природы вещества антикатода, и характеристическое (линейчатое), определяемое только природой вещества антикатода а также на полихроматическое, состоящее из волн различной длины, и монохроматическое — с определенной длиной волны. При монохроматическом в основном применяют линии Ка. -серии (возникающей при переходе электронов в атомах с -оболочки на /С-оболочку) металлов от хрома (обозначается СгКа ) до молибдена (МоКа ), длины волн которых лежат в интервале от 2,3 до 0,7 А. Для монохроматизации рентгеновского излучения используются селективно поглощающие фильтры и кристаллы-монохроматоры. [c.71]

В коротковолновой области спектра (0,4-2,5 А) составляющая /ф, как правило, равна нулю, так как используемые кристаллы-монохроматоры обычно не содержат в своем составе элементов, имеющих спектральные линии в указанной области. [c.11]

Спектрометры с волновой дисперсией могут быть сканирующими (СРС) и многоканальными (MP ). Приборы первого типа имеют один настраиваемый кристалл-монохроматор, поэтому можно последовательно выделять из спектра излучение с любой длиной волны в заранее выбранном спектральном интервале. Многоканальные спектрометры имеют несколько спектрометрических каналов, каждый из которых состоит из собственных монохроматора, детектора и комплекса регистрирующей аппаратуры для измерения интенсивностей линий каждый канал в MP настроен на определенную аналитическую линию. [c.12]

Изучаемый образец закрепляли в стандартном держателе фильтра, расположенном между кристаллом монохроматора и приемной щелью счетчика Гейгера. Оптимальными являлись следующие расстояния от антикатода рентгеновской трубки до кристалла кварца—17 см от кристалла кварца до приемной щели—17 СМ-, от изучаемого образца до приемной щели— 6 см. [c.130]

Для отбора монохроматического пучка нейтронов из реакторных тепловых нейтронов с больцмановским распределением по энергии применяют брэгговское отражение на кристалле-монохроматоре. Принимая во внимание мощность нейтронных потоков из реакторов [c.229]

Б - распределение энергии нейтронов, отраженных кристаллом-монохроматором при и ней- [c.237]

В последнее время в физике твёрдого тела начинает применяться синхротронное излучение (СИ), ускорителей и накопительных колец. Основной особенностью СИ является большая интенсивность, на несколько порядков превосходящая излучение от рентгеновских трубок, и очень малая расходимость пучка лучей ( 10- — 10 рад). Спектр СИ — непрерывный от инфракрасного излучения до жесткого рентгеновского. Это излучение монохроматизируют отражение от кристаллов-монохроматоров. [c.141]

Если падающее излучение монохроматизировано отражением от кристалла-монохроматора, расположенного под углом а к нему, и, таким образом, частично поляризовано, то [c.165]

Как видно из рис. 4.1, поглощение N1- и Со-фильтров почти одинаково для всех волн, кроме заключенных в интервале между 1,487 и 1,607 А, где Ni-фильтp поглощает слабее, чем Со-фильтр. Если источником рентгеновского излучения является трубка с медным анодом, то эта полоса включает /Са-излучение длиной волны X = 1,54 А и узкую полоску сплошного спектра относительно слабой интенсивности. Если кривые интенсивности получены в одинаковых условиях, то, вычитая из кривой с Ы1-фильтром кривую с Со-фильтром, получим кривую, отвечающую излучению, близкому к Ка Более совершенная монохроматизация рентгеновского излучения достигается отражением от монокристаллов (кварц, германий, кремний, графит, фтористый литий). Кристалл-монохроматор представляет собой пластинку, полученную скалыванием по плоскости спайности кристалла. [c.92]

Наибольший эффект дает применение кристалла-монохроматора, устраняющего фон от сплошного излучения. Так, на рентгенограмме стали, снятой с монохроматором, видны линии цементита, содержащегося в отожженной стали с 0,3% С (меньше 5% цементита), а [c.281]

Таблица 10.3. Свойства кристаллов — монохроматоров

Для изучения взаимодействия нейтронов с веществом необходимы монохроматические нейтроны, для получения которых можно воспользоваться когерентным отражением от кристалла (монохроматора). Работа со скользящими вдоль поверхности кристалла пучками (8Ш0<с1) представляет значительные экспериментальные трудности и при сравнительно малых длинах волн, как это следует из условия Вульфа-Брэгга (пЯ=2 51п 0), приходится использовать отражение в высоких порядках (при большом п ). Однако интенсивность отражения быстро уменьшается с ростом п. Поэтому кристаллические монохроматы, или,, как их еще называют, селекторы скорости, работают в сравнительно узком диапазоне энергий нейтронов. [c.200]

Измерения интенсивностей рентгеновских отражений выполнялись только с использованием монохроматизированных отражением от кристалла-монохроматора излучений. Важным условием получения точных значений интенсивностей является корректный учет поглощения рентгеновских лучей в исследуемых кристаллах. Вопросы учета поглощения для кристаллов сферической и цилиндрической формы были рассмотрены нами в [1], где предложен также метод получения кристаллических сфер размером 0.2—0.3 мм с полированной поверхностью. [c.108]

Чтобы монохроматизация рентгеновского излучения была действительно применима во всех случаях, нужно, чтобы время съемки на строго монохроматизированном излучении не превышало времени съемки в обычных условиях. Это можно сделать, только применяя изогнутые кристаллы-монохроматоры и специальные фокусирующие камеры к ним. [c.32]

Рис. 21. Схема расположения образца в камерах-монохроматорах на прохождение (а) и отражение (б) i — источник рентгеновских лучей, 2 — кристалл-монохроматор

Оказывается, что эту трудность можно преодолеть, применяя иной метод измерения рассеяния под малыми углами — метод двух монокристаллов [20, 21]. Схема прибора дана на рис. 9. Кристалл кальцита, служащий монохроматором, дает очень узкий пучок отраженных лучей. На определенном расстоянии от этого закрепленного кристалла монохроматора помещается другой кристалл кальцита в таком положении, чтобы он отражал пучок лучей от первого кристалла. В случае отражения обоими кристаллами грани их параллельны. Если поворачивать второй кристалл анализатор вокруг оси, лежащей в плоскости кристалла и проходящей через точку, в которую попадает луч, отраженный от первого кристалла, то луч, падающий от анализатора на счетчик Гейге ра, будет менять свою интенсивность. Таким образом, может быть измерена зависимость между интенсивностью отра- [c.368]

В камере Гинье РР-552 ось кристалла-монохроматора (по Иоганссону) расположена горизонтально (т.е. расположение рентгеновской трубки должно быть вертикальным). Если она эксплуатируется совместно с трубкой, имеющей острый линейный фокус (8x0,04 мм) и выбрано оптимальное положение монохроматора, то возможно разделение пучка, отраженного от кристалла, на компоненты, соответствующие и [c.20]

Как известно, при взаимодействии рентгеновского излучения с веществом возникают когерентное, некогерентное и флуоресцентное излучения. Если длина волны падающего излучения гораздо больше длины волны флуоресцентного излучения, то последнее можно ослабить соответствующим фильтром. Флуоресцентное излучение можно почти полностью исключить с помощью кристалла монохроматора, поместив его за образцом. Если регистратором рентгеновского излучения является счетчик, то флуоресцентное излучение может быть отфильтровано амп. литудным дифференциальным дискриминатором. [c.92]

Источниками нейтронов для структурного анализа служат ядерные реакторы на быстрых нейтронах, а также импульсные реакторы Спектр пучка нейтронов, выходящих из канала реактора, непрерывен вследствие максвелловского распределения нейтронов по скоростям (его максимум при 100°С соответствует длине волны 0,13 нм). Монохроматиза-цию пучка осуществляют разными способами-с помощью кристаллов-монохроматоров и др. Нейтронография используется, как правило, для уточнения и дополнения рентгеноструктурных данных. Отсутствие монотонной зависимости [c.99]

В методе РФЭС фотоны с энергиями порядка единиц килоэлекронвольт генерируются при помощи рентгеновской трубки (обычно линия А1 К , Е = 1,49кэВ, или Mg Kq, e = 1,25кэВ) или синхротрона. В современных приборах используют монохроматическое излучение, получаемое в результате дифракции первичного пучка на кристалле-монохроматоре, вырезающем определенную область длин волн из эмиссионного спектра в соответствии с условием Брэгга (рис. 10.1-3) [c.317]

Схема дифрактометра для анализа порошков с фокусировкой по Брэггу—Бреп-тано представлена на рис. 11.2-9. Порошковые образцы спрессовывают на металлическом держателе (Р), который можно вращать во время экспозиции вокруг оси, нормальной к его плоскости, с тем, чтобы дополнительно увеличить случайность ориентации кристаллитов. В данной схеме используется эффект парафокусировки, при котором добиваются того, чтобы линейный фокус (F) рентгеновской трубки (R) и выходная щель дифрактометра (D) лежали на одном круге, так чтобы они были эквидистантны относительно держателя образца (Р). Изогнутый кристалл-монохроматор (М), отъюстированный таким образом, чтобы выполнялось условие Брэгга Л = 2dhki sin в для сильного отп-ражения hkl (где Л — длина волны Ка-излучения), используют для того, чтобы сфокусировать рентгеновские лучи на входную щель F. Геометрия оптической схемы дифрактометра должна также обеспечивать эффективную фокусировку дифрагировавших рентгеновских лучей на щель детектора D. Расхождение падающего и дифрагировавших лучей внутри дифрактометра ограничивается пропусканием этих лучей через ряд тонких металлических пластин (S), известных как коллиматор Соллера. [c.402]

Для сбора данных об интенсивностях 1ш для монокристаллов, которые обычно имеют размеры в диапазоне 0,1-0,6 мм, используют управляемые компьютером дифрактометры. Для начального контроля кристаллов до сих пор используют фотографические методы регистрации. Схема четырехкружного дифрактометра представлена на рис. 11.2-11. Сцинтилляционный счетчик используется в качестве детектора и может быть повернут по 20-кругу для перехвата дифрагированного рентгеновского излучения, которое получают при помощи рентгеновской трубки, снабженной кристаллом-монохроматором. Стандартные запаянные трубки с нормальным фокусом могут работать при 2-2,4 кВт и позволяют собирать 100-200 отражений в час. Вращающиеся анодные генераторы, ранее использовавшиеся только в кристаллографии макромолекул [c.406]

Значение апп в различных приборах в зависимости от уело ВИЙ съемкилспектра колеблется от 0,3 до 2 эВ. Обычно оно со ставляет около 1% от Еаи. Значение Av равно 0,6—0,8 эВ для М а- и А1 /Са-линий. Для i o-линии Сг и Си значение Енч больше в 2—3 раза. Величина Ялу составляет, около 40% от величины Ед даже при использовании А Ка- и Мд/Са-линий, поэтому разработан метод комбинированной фокусировки (рнс. 1.5) [2], позволяющий с помощью кристалла — монохроматора рентгеновского излучения и магнитного (или электростатического) поля исключить вклад естественной ширины у рентгеновской линии возбуждения в значение Ел. Образец в этом методе наклонен, под таким углом а к падающему рент- [c.17]

Рентгеновская фотоэлектронная или рентгеноэлектронная спектроскопия основана на измерении кинетической энергии фотоэлектронов, испускаемых веществом под действием квантов рентгеновского излучения с известной энергией. Уравнение Эйнштейна для фотоэффекта позволяет определить энергию ионизации или энергию связи электронов в=/tv—Екаа. В качестве источников рентгеновского излучения (рис. 23.8), используют обычные рентгеновские трубки с анодами из Си, Сг, А1, Mg, которые дают -излучение с энергией 8048, 5415, 1487, 1254 эВ. Для улучшения разрешающей способности спектрометра существенна монохроматизация рентгеновских лучей (с помощью фильтров или кристалл-монохроматоров). [c.578]

Гониометрические развертки подтвердили гексагональную симметрию кристаллов (класс Лауэ 6//н). Систематические погасания рефлексов приводят к двум возможным пространственным группам Р63 и Р6з/т. Параметры элементарной ячейки, а = 17.375 + +0.005, с=15.185+0.005 А плотность измеренная 1.4 г/см вычисленная на 6 формульных единиц [Ni(en)з]-81305-8.7Н2О 1.3 г/см . Измерения интенсивностей выполнены на монокристаль-ном дифрактометре со сцинтилляционным счетчиком по схеме перпендикулярного пучка методом неподвижный счетчик—вращающийся кристалл . Использовалось монохроматизированпое отражением от кристалла-монохроматора — Мо-Л -излучение. Были измерены 920 ненулевых неэквивалентных отражений [c.63]

В целях уменьшения экспозиции путем повышения интенсивности отраженного пучка Фанкухеном был предложен конденсирующий кристалл-монохроматор. Особенностью предложенного [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология