Ортаниловый реагент

Этот метод был использован для анализа смеси Zr — Hf в виде их соединений с ализарином S [42] и с арсеназо П1 [43]. Молярные коэффициенты погашения соединений Zr и Hf с тем и другим реагентом были одинаковы, но достаточной была разница в атомных весах. Различие в величинах молярных коэффициентов погашения соединений редкоземельных элементов с такими реагентами как арсеназо М и ортаниловый А позволяет анализировать двухкомпонентные смеси элементов этой группы, несмотря на незначительные различия в атомных весах. [c.78]

Свойства. Ортаниловый К представляет собой почти черный порошок, растворимый в воде, водно-ацетоновых и водно-спиртовых растворах. Раствор реагента в слабокислой и водной средах окрашен в фиолетовый цвет, в щелочной среде — в синий, а в концентрированных серной и соляной кислотах — в зеленый. [c.42]

Определение сульфат-ионов с реагентом ортаниловым К весьма избирательно по отношению к анионам. В табл. 1 приведены факторы избирательности, т. е. отношение примесного иона к барию, при котором отклонение от первоначального значения оптической плотности составляет 5%. Избирательность к катионам невелика. При анализе каждого конкретного объекта с учетом избирательности реагента возможно либо прямое определение, либо предварительное отделение катионов с помощью катионита КУ-2 в Н-форме. [c.25]

Ортаниловый К ч.д.а., 0,2%-ный раствор. Навеску 0,200 г реагента растворяют в воде и доводят объем до 100 мл. 0,1 %-ный раствор. 0,100 г реагента растворяют в воде и доводят объем до 100 мл. [c.26]

Ортаниловый К ч.д.а., 0,1 %-ный раствор. Навеску 0,100 г реагента раст воряют в воде, пропускают через катионит КУ-2 в Н-форме, собирая элюат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. [c.33]

Исходный раствор ортанилового К, 0,1%. Готовят растворением 100 мг реагента в депонированной воде в колбе емкостью 100 мл. [c.48]

Рис. 20. Зависимость выхода реагента ортанилового С С) от pH среды в присутствии солей металлов

Оценены возможности фотометрического и титриметрического определения сульфатов в анализе вод с реагентом ортаниловым К. Показано, что с одним реагентом возможен анализ вод на содержание сульфат-ионов в широком диапазоне концентраций от 0,8 мкг/мл при фотометрическом определении до миллиграммовых количеств в пробе при титриметрическом варианте определения. Представлена избирательность и методики определения сульфат-ионов в высокочистой воде, питьевой, природной, сточной и при высокой минерализации. [c.190]

Были получены основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами. Изучалось влияние pH на развитие окраски комплекса в водной среде, 40-, 60-и 80%-ном водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе, а также в присутствии сульфат-ионов при соотношении Ва + 304 = = 1 1. Типичные кривые приведены на рис. 1. Из этих кривых, например, видно, что ортаниловый Б может быть использован в качестве металлиндикатора на ионы Ва при фотометрическом определении сульфат-ионов в 80%-ной водно-ацетоновой или водно-спиртовой среде при pH 6. При других условиях реакция малоконтрастна или же сульфат-ионы не маскируют ионы бария. [c.323]

Основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами группы ортаниловых [c.326]

Из табл. 1 видно, что но крайней мере первые четыре реагента дают достаточно контрастные реакции с барием и хороший переход окраски при титровании. Следует обратить внимание на то, что в случае реагентов, образующих с барием более прочные комплексы (ортаниловый С), необходимые условия pH маскирования бария стехиометрическим количеством сульфат-ионов сдвинуты в более щелочную область (pH 8) в противоположность реагентам, образующим менее прочные комплексы (ортаниловый К, карбоксиарсеназо pH 4). Это свидетельствует о том, что в качестве металлиндикаторов целесообразно применять реагенты, образующие с барием не слишком прочные комплексы [7]. [c.327]

Удовлетворительные результаты получаются при титровании реагентов серии ортаниловых солями Ва " , Ьа + и иО , реагентов, содержащих арсоно-и карбокси-группы солями иоГ, Ьа и при титровании реаген- [c.116]

Реактивы на основе ортаниловой кислоты. В качестве реагентов на барий и стронций описан ряд реагентов, содержащих функциональную о-суль-фо-о -оксиазогруппировку [94] [c.129]

Определение бария с реагентом ортаниловым С основано на образовании окрашенного комплекса при pH 2—8 в 60%-ном растворе этанола или ацетона [698, 701, 703] или при pH 2,4 в водном растворе [726]. Чувствительность определения бария в среде 60%-ного ацетона или спирта составляет 0,05 мкг мл Ва [698]. Молярный коэффициент погашения равен 40 10 при pH 8 в среде 60%-ного ацетона или спирта при Я, = 640 нм 11,2-10 при pH 2,4 в водном растворе при % = 638 нм [701, 703, 726]. [c.130]

Выполнение ФО. В мерную колбу емкостью 25 мл вливают анализируемый раствор с содержанием до 30 мкг бария, 2,5 мл 0,1 М НС1, 0,5 мл ортанилового С, 12 мл ац. или эт., доливают до метки водой. Измеряют ОП при 640 нм относительно раствора реагентов. [c.18]

Сульфат-ион не образует окрашенных соединений ни с одним реагентом, поэтому все фотометрические методы основаны на реакциях разрушения окрашенных комплексов с барием, который с сульфат-ионом образует нерастворимую соль, и определяют избыточное количество введенного реагента. Такими наиболее употребительными реагентами являются ортаниловый Б и нитхромазо, который выпускают в виде кислоты и двукальциевой соли. Лучше применять кислоту. [c.201]

Бисазопроизводные хромотроповой кислоты предложены в качестве металлоиндикаторов на ион Ва + и пригодны для определения сульфат-ионов [371, 372]. Наибольшее применение из этих реагентов нашли карбоксиарсеназо, нитхромазо, ортаниловый К, хлорфосфоназо III. В работе [641] предложенные реагенты были сопоставлены по своим аналитическим свойствам с ранее известными тороном, карбоксиарсеназо, ортаниловым С (сульфоназо III). OnbiT аналитического применения карбоксиарсеназо и нитхромазо обобщен в работе [546]. В отличие от нитхромазо титрование с использованием карбоксиарсеназо возможно в присутствии ионов натрия, калия и аммония. Таким образом, оба индикатора могут дополнять друг друга, но в случае анализа вод необходимо удаление катионов ионообменным способом. [c.92]

В основе фотометрического определения лежит маскирование бария, связанного в комплекс с реагентом, ионами сульфатов и пропорциональное уменьшение оптической плотности раствора комплекса. Определение выполняют с реагентом ортаниловым К (ортаниловая-азо-хромотроповая-азо-карбоксибензол), выпуск которого осуществляет Химический завод им. П. Л. Войкова, (г. Москва). [c.25]

В последнее время для спектрофотометрического определения катионов этой группы были предложены новые реагенты. Ортаниловый С [бис- (2-сульфо-бензол)-(1,1-бисазо-2,7)-1,8-нафталин-3,6-дисульфокислота] и его 4,4-динитро-производное (нитроортаниловый С, нитхромазо) позволяют определять 8г и Ва в присутствии Са, одновалентных катионов, РЬ, Ре, Т1, 2г и Та [см. ЖАХ, 20 440 (1965)]. Прочность комплексов изменяется в ряду Ва > 8г > Са > Мд. В случае хлорфосфоназо П1 этот порядок меняется Са > 8г > Ва, Реагент азоазокси БН позволяет выделять (и затем определять) кальций из солей стронция и бария [см. ЖАХ, 18, 1198 (1963)]. — Прим. перев. [c.327]

Разработанная проточно-инжекционная система определения сульфат-ионов предусматривает инжектирование микропробы анализируемого раствора в несегментированный поток носителя (деионированная вода или подходящий буферный раствор), который с постоянной скоростью перистальтическим насосом подается в потокораспределительное устройство, где сразу поступает в колонку с катионитом КУ-2 в П+-форме для отделения мешающих катионов. Затем проба в виде жидкой пробки в потоке носителя сливается с потоком стандартного раствора сульфат-ионов при анализе вод с содержанием сульфатов <20 мг/л или с потоком деионирован-ной воды при анализе проб с более высоким содержанием сульфатов. После прохождения через смесительную петлю модифицированная проба сливается с потоком реагента (окрашенный ко.мплекс бария с ортаниловым К) и поступает в реакционную спираль, где происходит процесс вытеснения ортанилового К из комплекса сульфат-ионами и образование малорастворимого сульфата бария, а затем проходит через проточную кювету спектрофотометра. Соответствующее изменение оптической плотности проточного раствора детектируют в виде пика относительно непрерывной базовой [c.47]

Исходный раствор реагента, содержащий ионы Ва + и ортаниловый К в соотношении 1 1,2. Готовят в колбе емкостью 500 мл смешиванием 45 мл стандартного раствора бария (o-lO"" М) со 100 мл 0,1 %-ного раствора ортанилового К объем доводят деионированной водой до метки. [c.48]

Позднее было показано, что более перспективными метал индикаторами для этой цели являются реагенты, содержащие сульфогруппу в орто-положении к азогруппе [7] (о-сульфо-о -оксиазогруппировка и ранее была указана как характерная на ионы бария [8]). Один из этих реагентов — ортаниловый С изучен как реагент для фотометрического определения бария [9], ортаниловый К — для определения микроколичеств сульфат-ионов в высокочистой воде [10], ортаниловый А — для определения сульфатов в органических веществах и других материалах [7]. [c.322]

Сравнительное аналитическое изучение группы реагентов 2,7-бис-азопроиз-водных хромотроповой кислоты показало, что в качестве металлиндикаторов на ион Ва +при объемном определении сульфат-ионов для практического использования лучшими являются ортаниловый К и нитхромазо (нитроортаниловый С). При фотометрическом определении сульфат-ионов — ортаниловый Б. [c.398]

Однако чувствительность определения стронция в водной среде невысока (порядка 0,1 мкг мл Зг). Все реагенты по своим аналитическим свойствам приблизительно одинаковы. Поэтому в дальнейшем изучались главным образом два из них — ортаниловый С и нитроортаниловый С, симметричные соединения, легко синтезируемые в одну стадию. [c.75]

Чувствительность определения стронция с использованием реагентов этой группы резко повышается при переходе от водных к водно-органическим средам (рис. 6). Одновременно ул1еньшается и рНдоп- Так, для воды, 40%-и 80%-ного этанола значения рНдоп равны соответственно в случае ортанилового С 3,5 2,8 и 2,0, а в случае нитро-ортанилового С — 4,3 3,0 и 2,2. [c.75]

В работе [703] проведено сравнительно-аналитическое изучение некоторых бис-азопроизводных хромотроповой кислоты ортанилового С, ортанилового Б, ортанилового К, ортанилового А, нитроортанилового С, карбоксиарсеназо. Были получены основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами. Изучалось влияние pH среды на развитие окраски комплекса в водной среде, 40, 60 и 80%-ном водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе, а также в присутствии сульфат-ионов при соотношении Ва + = 1 1. Типичные кривые приведены на рис.. 12. Спектры комплексов снимались при 10-кратном избытке бария в водной среде. Спектры поглощения реагента ортанилового К и его комплекса с барием приведены на рис. 13. Следует отметить, что спектры поглощения в водно-органических средах или при другом соотношении металла и реагента существенно отличаются от указанных, поэтому полученные значения и молярные коэффициенты погашения е необходимо считать условными. В табл. И приведены основные спектрофотометрические характеристики изученных реагентов. Во второй графе приводятся результаты анализа процентное содержание основного вещества (в пересчете на кислоту) в препарате реагента (п). В четвертой графе (Я 1х) приводится положение второго длинноволнового максимума в спектре поглощения комплекса, а в последних графах — оптимальные условия титрования при определении сульфат-ионов. [c.79]

Из таблицы видно, что наиболее избирательными являются реагенты ортаниловый К и нитхромазо. Селдует отметить следующее. Оптимальными условиями определения сульфат-иопов с реагентом ортапило-вым К являются pH 4 и 60%-ная водно-ацетоновая среда. Однако титрова-ние возможно при pH — 2—2,5, когда избирательность по отношению к ионам фосфатов увеличивается более чем в 20 раз при использовании свыше 80%-ной по ацетону [c.82]

В последние годы реагенты серии ортаниловых пшроко изучаются ввиду их явного преимущ,ества перед ранее известными реагентами при определении сульфат-ионов. Будешинский с сотр. [726, 727] отметил возможность определения серы с ортаниловым С. В связи с малой прочностью образуюш,ихся комплексов выход комплексных соединений зависит от pH среды и концентрации реагента [728]. Методом изомолярных серий найдено отношение бария и реагента в комплексе, которое оказалось равным 1 1. Установлена моноядер ность комплекса и предложена его структура [726] [c.83]

Метод применим в том случае, если реагент содержит кроме кислотных групп (SO3H, СООН, ASO3H2 — первый водород), титрующихся щелочью как сильные кислоты, также группы, титрующиеся как слабые кислоты в пределах pH 7—10, и если дифференциальная кривая титрования реагента имеет, по крайней мере, два четких скачка. Определение процентного содержания реагента по количеству щелочи, пошедшей на титрование до первой точки эквивалентности, затруднено, так как реагент может находиться в виде смеси свободной кислоты и Na-солей с неопределенной степенью замещения [761, 762]. Это относится к реагентам серии ортаниловых, которые титруются как сильные кислоты, давая одну точку эквивалентности. [c.117]

Азосочетание. 12,6 г (0,035 г-молъ) динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в 100 мл воды и вводят 60 г безводной Naa Og. Смесь охлаждают в ледяной бане и при интенсивном перемешивании, по каплям, вливают раствор диазония ортаниловой кислоты. Реакционную массу оставляют при комнатной температуре на 30— 60 мин и затем отфильтровывают через большую воронку. Осадок переносят в стакан, взмучивают в 50 мл воды и через 30 мин отфильтровывают и промывают на фильтре —10 мл воды. Выход воздушно-сухого реагента составляет — 25 г. [c.128]

В качестве металлиндикатора на ион бария при фотометрическом определении сульфат-ионов использован реагент ортаниловый Б. Метод предусматривает предварительное отделение прочих элементов хроматографическим методом и последующее определение 5—20 мкг SO4" в объеме 25 мл в среде 80 Jo-ного этанола при pH 6. Определению су.т1ьфат-ионов не мешают уротропин (в соотношении 1 30), фосфаты (в соотношении 1 2), фториды (1 1,5), ацетаты (1 0,2). Относительная ошибка определения сульфат-ионов составляет 6%. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология