Седиментационный анализ части

Аминокислотный состав и последовательность аминокислот выяснены для многих тысяч белков. В связи с этим стало возможным вычисление их молекулярной массы химическим путем с высокой точностью. Однако для огромного количества встречающихся в природе белков химическое строение не выяснено, поэтому основными методами определения молекулярной массы все еще остаются физико-химические методы (гравиметрические, осмометрические, вискозиметрические, электрофоретические, оптические и др.). На практике наиболее часто используются методы седиментационного анализа, гель-хроматография и гель-электрофорез. Определение молекулярной массы белков методами седиментационного анализа проводят в ультрацентрифугах , в которых удается создать центробежные ускорения [c.44]

По принципу разделяющего эффекта аналитические и препаративные методы фракционирования можно разделить на группы, приведенные в табл. 6.1. В монографиях [1, 2] приводятся таблицы примеров применения указанных методов для фракционирования некоторых полимеров. В лабораторной практике используют комбинацию различных методов фракционирования, например, дробное осаждение и экстракцию, комбинацию этих методов с седиментационным анализом. Методы препаративного фракционирования могут использоваться в различных вариантах, зависящих от цели исследования и вида полимерного образца. Так, фракционирование из растворов может быть осуществлено методами дробного фракционирования и фракционирования на колонке с градиентом температуры дробное экстрагирование (как по изменению температуры, так и по скорости диффузии) может быть осуществлено из порошков, коацерватов, из тонких пленок, образованных нри нанесении полимера из растворов на инертные носители. Для олигомерных продуктов практически невозможно применение метода дробного осаждения. Часто удобно вместо дробной экстракции использовать метод непрерывной экстракции — с постепенной заменой осадителя растворителем. [c.205]

Гранулометрический или дисперсный состав сыпучего материала — характеристика, показывающая, какую долю или процент по массе, объему, поверхкости или числу частиц состаьляют определенные частицы или группы частиц во всей массе анализируемой пробы. Гранулометрический состав определяют ио ГОСТ 12536—79. Для экспериментального определения гранулометрического состава наиболее часто используют ситовой, седиментационный, гидроаэродинамический и микроскопический методы анализа. [c.148]

Реальные суспензии очень часто содержат частицы, сильно отличающиеся по форме от шарообразных. При исследовании таких суспензий с помощью седиментационного анализа радиус частиц, подсчитанный по уравнению ( 11.20), представляет собой радиус воображаемых шарообразных частиц из этого же материала, оседающих с такой же скоростью, что и частицы изучаемой суспензии. Вычисленный таким образом радиус называется эквивалентным. [c.132]

Механический состав пород определяют ситовым и седиментационным анализами. Ситовый анализ сыпучих горных пород применяется для разделения песка на фракции от 0,05 мм и более. Содержание частиц меньшей крупности определяется методами седиментации. В лабораторных условиях обычно пользуются набором штампованных проволочных или шелковых сит. Штампованные сита имеют отверстия 10 7 5 3 2 1 0,5 и 0,25 мм. Существуют различные системы сит и всевозможных механических приспособлений для разделения породы на фракции. В наборе вверху располагают сито с наиболее крупными отверстиями. В это сито насыпают 50 г породы, которую просеивают в течение 15 мин. Затем оставшиеся на каждом сите частички породы взвешивают. [c.10]

К третьей группе методов Д. а. относятся, во-первых, все методы седиментационного анализа. Эти методы основаны, напр., на регистрации кинетики накопления массы осадка (седиментометр Фигуровского позволяет определять размеры частиц от 1 до 500 мкм) или изменения оптич. плотности суспензии. Применение центрифуг позволяет снизить предел измерения до 0,1 мкм (с помощью ультрацентрифуг можно измерять даже размеры крупных молекул, т.е. 1-100 нм). Во-вторых, широко используют разнообразные методы рассеяния малыми частицами света (см. Нефелометрия и турбидиметрия), в т. ч. методы неупругого рассеяния, а также рассеяния рентгеновских лучей, нейтронов и т.п. В-третьих, для определения уд. пов-сти применяют адсорбц. методы, в к-рых измеряют кол-во ад-сорбир. в-ва в мономолекулярном слое. Наиб, распростраиен метод низкотемпературной газовой адсорбции с азотом в качестве адсорбата (реже аргоном или криптоном). Уд. пов-сть высокодисперсной твердой фазы часто определяют методом адсорбции из р-ра. Адсорбатом при этом служат красители, ПАВ или др. в-ва, малые изменения концентрации к-рых легко определяются с достаточно высокой точностью. [c.78]

Природные пигменты и наполнители часто представляют собой смесь веществ, обладающих различной дисперсностью, что затрудняет или делает невозможным определение их дисперсионного состава методом седиментационного анализа. В этих случаях значения S и / р позволяют оценить дисперсность и ее изменение в процессе измельчения этих пигментов. [c.157]

Для того чтобы охарактеризовать крупность частиц в коллективе, можно в принципе использовать две возможности, а-именно определить зерновой состав с помощью ситового анализа и измерить удельную поверхность подходящим стандартным методом. Даже если установление крупности коллектива частиц методом ситового анализа, дополненного седиментационным, кажется сравнительно легким делом, все же для обычного определения доступна лишь более крупная часть зернового состава. Поэтому для характеристики крупности можно считать до неко торой степени оправданной все чаще применяемую практику выбора отверстия сита, через которое проходит 80% материала (Й8о). С другой стороны, определением удельной поверхности обычными методами можно получить величины, характеризующие и более тонкие фракции зернового состава. Так как эти более тонкие фракции оказывают самое большое влияние на величину удельной поверхности, то последняя может рассматриваться как характеристика более тонкой части зернового состава. [c.209]

Результаты седиментационного анализа приведены на рис. 5 в виде кривой распределения. Анализируя эту кривую, нетрудно заметить, что около 60% всей массы порошка состоит из частиц со средним радиусом 3—5 мк., т. е. диаметром 6—10 мк. Кривая распределения имеет высокий максимум, свидетельствующий о том, что значительная часть порошка состоит нз частиц одной величины, т. е. порошок однороден по гранулометрическому составу и приближается к монодисперсному. [c.302]

Использовалась элементная сера — попутный продукт переработки нефти, исследованы пять (исходный и четыре механически обработанных) образцов. Седиментационный анализ показал, что измельчение завершается на начальных (первые два образца) этапах обработки, в результате основная часть порошка (95%) имела размеры в интервале от 1-годо Юмикрон. Рентгенофазовый анализ показал на существенные изменения структурных характеристик материала на всех этапах механической обработки наблюдались сдвиги рентгеновских линий, свидетельствующие о наличии однородной упругой деформации макроскопических областей, разупорядочении атомов кристаллической решетки, а следовательно, к одинаковому сдвигу атомов от их нормального, что проявляется в изменении периодов решетки. Наряду со сдвигом линий зафиксировано уширсние линий, указывающее на флуктуацию межплоскостных расстояний и постоянных решетки вокруг некоторого среднего значения. Оба вида структурных изменений могут рассматриваться как искажения решетки, служить мерой несовершенства структуры твердых веществ и в конечном итоге привести к изменению растворимости и реакционной способности серы. [c.104]

Седиментационный метод используют не только для анализа дисперсности, но и для препаративного выделения отдельных фракций суспензии. Эта весьма важная для практических целей задача решается обычно путем фракционирования в конусах методом восходящей струн. Суспензию помещают в конус, после чего в нижнюю его часть (рис. 7) с постоянной объемной скоростью р подают дисперсионную среду (обычно воду). Линейная скорость поднимающихся частиц и постепенно уменьшается и становится наименьшей в наибольшем сечении конуса с радиусом / [c.49]

Анализ седиментационных кривых подтверждает данные электронной микроскопии так, средний размер частичек для титанатов бария, лантана и висмута составляет 0,6 мкм, а титанатов кальция, магния и стронция— 1,1—1,2 мкм. [c.242]

Для дисперсионного анализа путем определения активности верхнего участка суспензии расчетная формула имеет тот же вид — следует только переменить знак в правой части равенства (142), а величиной Я выражать высоту участка, промеряемого счетчиком. Этот метод аналогичен методу седиментационного ана лиза, основанному на определении гидростатического давления столба суспензии. [c.198]

Метод ситового анализа применяется, как правило, для грубой пыли, в которой масса частиц мельче 100 мкм составляет не более 10%. Если содержание этих частиц превышает 10%, то ситовому анализу подвергается только та часть, которая содержит частицы крупнее 100 мкм, а проход через сито с размерами ячеек < 100 мкм анализируется седиментационными методами. [c.35]

Упрощение методики определения стабильности суспензий было достигнуто при проведении анализа в цилиндре емкостью 1000 мл (седиментометр с краном) , но так как отстой сливался в нижней части цилиндра только в количестве 100 мл, а не полностью, точное представление о седиментационной устойчивости всей суспензии не обеспечивалось. [c.87]

Так как в условиях массовой кристаллизации процессы зарождения и роста кристаллов протекают параллельно, то получаемая кристаллическая фаза обычно имеет полидисперсный состав, подчиняющийся различным законам распределения по размеру [2, 4, 9, И] нормальному, логарифмически-нормаль-ному, Розена — Рамлера и др. Для определения гранулометрического состава кристаллов применяют разнообразные методы анализа ситовой, микроскопический, светорассеивания, седиментационный, кондуктометрический и др. [2, 4, 7, 9]. Существуют приборы для автоматизированного определения дисперсного состава. Часто оперируют средним размером кристаллов (эквивалентный диаметр, средневзвешанный размер, средний объемноповерхностный диаметр и пр.). [c.43]

Хотя нежелательно использовать смеси растворителей при измерении коэффициентов седиментации (стр. 58), вполне допустимо и часто очень полезно при проверке гомогенности образца поступать таким образом. При благоприятных обстоятельствах можно получить сведения о распределении коэффициентов седиментации и молекулярных весов из экспериментов по определению скорости седиментации, так как эти данные будут, по сути дела, указывать степень полидисперсности. Более того, определение молекулярных весов по методу Арчибальда будет обычно давать качественные, а в принципе также и количественные данные о степени полидисперсности. То же самое можно сказать об определении седиментационного равновесия. Техника этого измерения и анализа получаемых данных более подробно рассмотрена в следующем разделе. [c.49]

Пример П-В. Механизм инактивации бактериофагов при рентгеновском облучении. Если бактериофаги облучать рентгеновскими лучами, они теряют жизнеспособность. Возможным объяснением этого может служить расщепление ДНК фагов при облучении. Для изучения этого процесса фаги подвергали облучению, после чего отбирали пробы, получившие различные дозы, для определения жизнеспособности и анализа ДНК методом ультрацентрифугирования, На рис. 11-18, А изображены седиментационные диаграммы двух ДНК фагов, получивших две различные дозы облучения. При увеличении дозы большая часть ДНК седи- [c.302]

Пря улыпрацентрифугировании для разделения используется седиментация, зависящая от размера, плотности и формы молекулы белка. Центрифугирование в градиенте плотности (зональное центрифугирование) часто применяется для разделения белков, а также для разделения органелл и вирусов. Одной из характеристик белка служат данные седиментационного анализа в ультрацентрифуге (разд. 3.5.4). Положение возникающих белковых зон можно наблюдать с помощью оптических методов. [c.349]

Использовалась элемеетная сера - попутный продукт переработки нефти. Седиментационный анализ показал, что измельчение завершается на начальных этапах измельчения, в результате двукратной обработки основная часть порошка (95%) имела размеры частиц в интервале от 1 до 5 микрон. [c.166]

СУСПЕНЗИИ (от позднелат. suspensio-подвешивание), дисперсные системы, в к-рых твердые частицы дисперсной фазы-находятся во взвешенном состоянии в жидкой дисперсионной среде (другой часто применяемый термин-взвеси). Интервал размеров частиц-от десятых долей мм до 10" м. С. с меньшими частицами (<10 м) относят к дисперсным системам, верх, предел размеров частиц ограничен быстрым оседанием частиц в гравитац. поле (см. Осаждение). Иногда С. подразделяют на грубодисперсные собственно С. (размер частиц >10 м) и тонкие взвеси-системы с промежут. дисперсностью (10 -10 м). Частицы грубодисперсных С. не проходят через бумажные фильтры, видимы в оптич. микроскоп, нрактически не участвуют в броуновском движении и диффузии. Размеры частиц С. могут быть определены методами микроскопич., ситового и седиментационного анализа (см. Дисперсионный анализ), а также на основании данных по адсорбции. Отдельные узкие фракции м. б. выделены из полидисперсной системы с помощью сит, восходящего потока (на конусах) и отмучивания. [c.480]

При характеристике сточных вод из общего перечня показателей наиболее существенными являются такие, которые связаны с оценкой эффективности применяемых процессов очистки. Так, например, если стоки очищают по наиболее часто встречающейся системе двухступенчатой очистки — механической и затем биологической, основными показателями состава воды являются взвешенные и оседающие вещества— для характеристики седиментационных свойств взвешенных частиц и общей степени загрязненности воды ХПК н БПК — для определения общей степени загрязненности и возможной глубины биологической очистки азот и юсфор — для суждения о достаточности элементов питания токсичные примеси — для выявления их влияния на жизнедеятельность ила бактериологические показатели — для общей санитарной оценки воды. Эту многофункциональность санитарно-химического анализа удобнее всего рассмотреть на конкретных примерах. [c.105]

Ультрацентрифугирование давно уже считается классическим методом определения молекулярных весов полимеров, поскольку позволяет получить полную кривую распределения по молекулярным весам, а также различные средние величины молекулярных весов. Химики-полимерщики тем не менее довольно часто относятся скептически к полученным в ультрацентрифуге данным в связи с трудностями проведения экспериментов и сложными проблемами интерпретации результатов измерений при использовании неидеальных растворителей для полимеров. Последние достижения в конструировании ультрацентрифуг, развитие методики эксперимента и теоретических основ метода ультрацентрифугирования в значительной мере повысили интерес к этому методу. В настоящее время методы ультрацентрифугирования уже успешно применяют для относительно подробного исследования определенных полимерных систем. В данной главе рассмотрены главным образом те методы седиментационного анализа, которые оказываются полезными при определении степени неоднородности образцов полимеров. [c.216]

Самая нижняя прямая соответствует интактной ДНК фага Т4 другие прямые соответствуют фрагментам ДНК фага Т4, полученным посредством гидродинамического воздействия (размеры фрагментов убывают снизу вверх). Наклон кривой, описывающей зависимость 1/S от концентрации, возрастает с увеличением молекул 1рного веса, как это и следует из уравнения (7). Можно видеть, что при концентрации 20 мкг1мл, которая часто используется при седиментационном анализе ДНК, имеется существенное различие между -V величиной, экстраполированной к бесконечному разведению. [c.223]

Большую часть информации, используемой в этой области, можно получить несколькими методами. Это прежде всего электронный и оптический микроскопы, дающие точное представление о частицах твердого вещества и их размерах. Что касается удельной поверхности образцов, то она определяется методами, основанными на измерении адсорбции газов (метод Брунауэра, Эмметта и Теллера, метод Харкинса и Юра) [18—20]. Благодаря измерениям адсорбции газов можно получить подробную информацию об объеме и размерах самых тонких пор твердого вещества, причем использование электронных вычислительных машин облегчает эту работу [21, 22]. Размер самых больших пор определяется методом вдавливания ртути. Дифракция, так же как и диффузионное рассеяние рентгеновских лучей, в некоторых случаях может дополнить эти методы, позволяя определить размер элементарных кристаллических блоков, если их размеры малы. Распределение зерен по размерам в порошкообразном обра.зце можно определить при непосредственном наблюдении в микроскоп, а также при фракционировании ситами с последующим взвешиванием или с помощью седиментационного анализа [23]. [c.25]

Очень часто в лабораторной практике применяют веСовыЬ методы седиментационного анализа, основанные на гидростатическом взвешивании осадка в процессе его накопления при помощи седиментационных стеклянных весов Н. А. Фигуровского. [c.20]

Пример 11-Л. Идентификация небольилих фрагментов вновь синтезируемой ДНК фрагменты Оказаки, При выращивании бактерии Е. соИ в среде, содержащей Н-тимидин, в течение многих поколений синтезируемая ДНК будет включать Н. Прн выделении этой ДНК и седиментации при нейтральном pH установлено, что значение s указывает на ее высокую молекулярную массу. Однако при седиментации этой же ДНК в щелочном градиенте сахарозы оказалось, что небольшая часть ДНК седиментирует очень медленно (рис. 11-34, Л). Из этого было сделано предположение, что часть двухцепочечных молекул ДНК содержит близко расположенные одноцепочечные разрывы. Если нерадиоактивные клетки выращивать в течение всего лишь 5 с (0,2% поколения) в радиоактивной среде, затем отделять и анализировать в щелочном градиенте сахарозы, оказывается, что ббльшая часть радиоактивности (т. е. вся ДНК, синтезированная за период 5 с) содержится во фракции с очень малым 5 (рис. 11-34, Б). Синтезированная за это время ДНК должна иметь множество близко расположенных одноцепочечных разрывов. Если клетки после выращивания в течение 5 с в радиоактивной среде перенести вновь в нерадиоактивную и выращивать в ней в течение 10 мин (74 поколения), седиментационный анализ в щелочном градиенте сахарозы показывает, что вся радиоактивность находится во фракции с высоким s (рис. 11-34, ), т. е. старая ДНК не содержит одноцепочечных разрывов. Эти [c.322]

Анализам на седиментационных весах присущи еще следующие два недостатка необходимость построения касательных к седиментационным кривым и небольшой диапазон определяемых размеров частиц. Проведение касательных (графическое дифференцирование кривой накопления осадка), особенно в области пологой части кривой, является источником дополнительных ошибок. При постоянной высоте оседания (расстоянии от зеркала суспензии до чащечки) время полного выпадения тонких частиц (2 мк и меньше) в сотни раз больше времени, требующегося для выпадения всех относительно крупных частиц подситовой области (40—50 мк), что практически исключает возможность определять дисперсный состав в достаточно широком диапазоне размеров частиц. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология