Дитизон приготовление

Выполнение реакции. 2—3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора (составленного из равных объемов 2 н. растворов уксусной кислоты и ацетата натрия), 4—5 капель I н. раствора тиосульфата натрия для связывания в комплексные соединения Ag -, Bi +-, Pb -, u -ионов и 1—2 мл 10%-ного раствора дитизона (приготовленного иа хлороформе). В присутствии Zn -ионов слой органического растворителя окрашивается в красный цвет. [c.66]

В пробирку наливают примерно ilO мл пробы, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора комплексона III, 5 мл раствора роданида калия и после перемешивания — примерно 2 мл хлороформного раствора дитизона (приготовление всех реактивов см. стр. 138). Содержимое пробирки хорошо встряхивают. Если присутствует ртуть, окраска хлороформного раствора перейдет из зеленой в оранжевую. [c.136]

Когда весь палладий будет оттитрован, цвет органической фазы меняется от оливково-зеленого, принадлежащего дитизона-ту палладия, до изумрудно-зеленого, принадлежащего дитизону (приготовление реагентов см. Объемное определение платины ). [c.142]

Титр 25 мкМ раствора дитизона, приготовленного на обработанном дитизоном четыреххлористом углероде, снижается в течение рабочего дня (8 час.) примерно на /з%- Растворы дитизона в хлороформе более устойчивы. [c.99]

Основной раствор дитизона. Приготовление см. на стр. 50. [c.53]

Правила работы с дитизоном, приготовление растворов, их очистка и консервация подробно описаны Иванчевым [7]. [c.121]

Сравнивают с серией стандартных растворов дитизона, приготовленных так же, как и исследуемый раствор, или определяют светопропускание на фотометре при 620 м х. [c.318]

Для приготовления раствора сравнения 0,258 г нитрата свинца растворили в 250 мл воды. После обработки 5 мл раствора дитизоном было получено 50 мл окрашенного раствора. Окрашенное соединение экстрагировали 10 мл хлороформа, и оптическая плотность хлороформного слоя оказалась 0,35.- [c.64]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50-—70 мл, вводят в каждую 10 мл 0,01 н. азотной кислоты и стандартный раствор, содержащий цинк (мкг) 0 3,0 6,0 10,0 20,0 соответственно, приливают 1 мл ацетата натрия, после перемешивания добавляют 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. В качестве раствора сравнения используют содержимое первой воронки. [c.221]

Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и слегка подсушивают на водяной бане. Затем остаток растворяют в 0,01 н. азотной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Отбирают пипеткой 5—10 мл раствора и переносят в воронку для экстрагирования ( в растворе не должно быть более 10 мкг цинка), приливают 1 мл раствора ацетата натрия и 1 мл тиосульфата натрия (растворы перед употреблением очищают взбалтыванием в делительной воронке с дитизоном до тех пор, пока вновь добавленная порция дитизона не будет оставаться зеленой) и после перемешивания 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Полученные растворы фотометрируют в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Данные из параллельных опытов (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.222]

Методика приготовления. Растворяют 0,10 г дитизона Р в количестве этанола ( 750 г/л) ИР, достаточном для получения 100 мл раствора. [c.392]

Методика приготовления. Растворяют 10 мг дитизона Р в 1000 мл хлороформа Р. [c.392]

Дитизон. 30 мл дитизона растворяют в 1 л хлороформа или четыреххлористого углерода. Раствор дитизона должен быть приготовлен за 2 дня перед применением, его хранят в темном месте при охлаждении. Перед применением проверяют чистоту раствора. В пробирку вносят 5 мл раствора, промывают 5 мл 1% раствора аммиака, сильно встряхивая в течение 1 мин. Раствор применим, если слой органического растворителя бесцветный или окрашен в слабо-желтый цвет. Если раствор дитизона загрязнен продуктами окисления, то слой органического растворителя окрашен в желтый цвет и его подвергают очистке. Для этого 40 мг дитизона растворяют в 250 мл хлороформа или четыреххлористого углерода, переносят в делительную воронку на 1 л, встряхивают в течение 15 мин. Далее добавляют 500 мл 0,02 н. раствора аммиака и вновь встряхивают 5—10 мин. Оставляют в покое до расслоения жидкостей. Дитизон переходит в водный слой, а продукты окисления остаются в слое органического растворителя. Слой органического растворителя отделяют, а аммиачный слой несколько раз промывают растворителем, добавляя его по 10—12 мл. После очистки аммиачный слой должен иметь чисто-зеленую окраску. Затем к аммиачному слою добавляют 125 мл органического растворителя и 12 мл раствора соляной кислоты, встряхивают до тех пор, пока дитизон не перейдет в слой органического растворителя. Отделяют органический слой, содержащий дитизон, и про.мывают его бидистиллированной водой затем доводят растворителем до 1 л и добавляют 5 мл воды, насыщенной сернистым ангидридом. Раствор хранят в стеклянной таре из темного стекла при [c.242]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Дитизон, 0,001%-ный раствор в четыреххлористом углероде. Способ приготовления см. на стр. 140. [c.155]

Дитизон, 0,2%-ный раствор в четыреххлористом углероде. Приготовление реактива и очистка его описаны на стр. 140. [c.157]

Построение калибровочной кривой. Содержание кадмия находят по калибровочной кривой, для приготовления которой отбирают порции 0,5 1 2 . .. Ъ мл рабочего стандартного раствора соли кадмия, разбавляют каждую порцию до 10 мл дважды дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл раствора едкого натра, экстрагируют 0,005%-ным раствором дитизона и продолжают дальше, как при анализе пробы. [c.158]

Приготовление калибровочной кривой, 0,5 0,7 1,0 1,5 2,0 2,5 мл стандартного раствора (0,0001% 2п) отмеривают в делительную воронку объемом на 100—200 мл, прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, 5 мл уксуснокислой буферной смеси и 1 мл концентрированного раствора гипосульфита. Потом прибавляют 5 мл раствора дитизона (0,001%) и энергично встряхивают на протяжении 2 минут. Дают раствору отстояться, просушивают кончик воронки при помощи фильтровальной бумаги, Свернутой в трубку, и сливают в сухую пробирку с пробкой, где раствор окончательно освобождается от мелких капель водного раствора, осаждающихся на стенках пробирки. [c.59]

Приготовление шкалы. В бесцветные пробирки с отметкой 10 мл вносят О—1 мл. (с интервалом в 0,1 мл) рабочего раствора соли цинка, добавляют в каждую пробирку по I мл 0,1 н. раствора едкого натра и доводят дистиллированной водой объем жидкости до метки. Приливают по 0,5 мл раствора дитизона и тщательно перемешивают. После 20-минутного стояния шкала приобретает оттенки, сохраняющиеся в течение всего рабочего дня. Содержание цинка в пробирках соответствует концентрации О— [c.549]

При наличии меди в количестве, не мешающем определению цинка, для анализа берут 1 мл воды, помещают в фарфоровую чашку емкостью примерно 20 мл, добавляют 0,1 мл 1н. раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой, остаток растворяют в малом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в колориметрическую пробирку емкостью 10 мл. Добавляют 1 мл раствора едкого натра, объем доводят до метки дистиллированной водой, затем приливают 0,5 мл спиртового раствора дитизона, тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин. После этого сравнивают окраску с заранее приготовленной шкалой, просматривая пробирки сверху вниз. [c.549]

Как отмечалось во введении, большое внимание следует уделять способам приготовления колонок, которые позволили бы избежать испарения разбавителя и осаждения реагента и хелатов металлов. На эти явления часто не обращалось внимания, особенно в самых первых работах, где использовали гранулированную целлюлозу или силикагель, обработанные насыщенным раствором дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе [2—4, 22]. Колонки заполняли импрегнированным носителем после того, как почти весь разбавитель успевал испариться. Приготовленные таким образом колонки содержали избыток твердого реагента, хотя авторы отмечали, что они принимали все меры к тому, чтобы не пересушить носитель. Действительно, данные по распределению ртути и меди между силикагелем, обработанным раствором дитизона, и водными растворами показали, что в колонках происходило осаждение хелатов [23, 24]. Это явление наблюдалось также при разделении индия и кадмия последовательность элюирования металлов из колонки не соответствовала их константам экстракции [4]. [c.397]

Приготовление раствора дитизона описано выше (см. стр. 139). [c.158]

О приготовлении воды, очищенной дитизоном, с.м. стр. 75. [c.76]

К органическим растворителям, применяемым для приготовления растворов дитизона, используемых для аналитических целей, предъявляют ряд требований. [c.78]

В лаборатории института Гипроникель разработан способ электролитического получения никеля чистоты 99,9999% с применением нерастворимого анода. Из раствора N 012, приготовленного растворением карбонильно го никеля, удаляют примеси железа, кобальта, меди и других более электроположительных металлов с помощью электролитической очистки. Окончательную очистку от меди производят дитизоном, а доочистку от железа — купфероном. Экстрактором служат чистые ССЦ или С2Н5О. Электролиз ведут в растворе 150 г/л N1 в виде ЫЮЬ при температуре 70°, п ютности тока 1300 а/м . Катодом служит титан, анодом — чистейший графит. Полученный осадок нагревают в течение нескольких часов в вакууме при 1400°, при этом никель теряет водород, кислород, углерод, а также цинк, олово, кадмий, оставшиеся после электролитической очистки. [c.585]

К азотнокислому раствору, содержащему свинец и висмут, прибавляют 2 капли м-крезолпурпурового и 5%-ный аммиак до pH 2. Конечный объем должен быть 23—30 мл. Затем экстрагируют висмут 25 мл раствора, приготовленного растворением 40 мг дитизона в 1 л хлороформа. Энергично встряхивают 2 мин. Экстрагирование повторяют дважды при 5-минутном встряхивании. На количественное отделение висмута указывает сохранение первоначальной окраски новой порции дитизонового раствора. [c.138]

Индий можно определить в цинке следующим упрощенным методом [330]. К разбавленному азотнокислому раствору цинка прибавляют НН ОН по ( -крезолпурпурному до появления оранжевой окраски, затем прибавляют 3 мл 10%-ного раствора КСН и аммиак (или кислоту) до появления пурпурной окраски. Индий экстрагируют 3 мии. при помощи 15 мл 0,001%-ного раствора дитизона в СНСЬ. Сравнивают окраски полученного экстракта и приготовленных в одинаковых условиях эталонов (содержащих от О до 15 у 1п). Сравнение выполняют визуально или спектрофотометрически при 510 м . Мешают РЬ, В1 и Т1. [c.167]

Если анализируемый раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001%-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N НгЗО в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N Н ЗО для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 ЛГ концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием. [c.110]

К 50 мл пробы добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и после перемешивания примерно 20 мл ацетатного буферного раствора — 3 мл раствора тиосульфата натрия (50 г Ма25г0з-5Н20 в 30 мл дистиллированной воды) иЗ мл раствора дитизона смесь тщательно встряхивают (приготовление буферного раствора и раствора дитизона — см. стр. 284). В присутствии цинка цвет органического слоя переходит в фиолетовый или красный. [c.282]

Дитизон, 0,002%-ный раствор в СС1 или H I3. Приготовление и необходимую очистку реактивов см. Свинец (стр. 140), Титр раствора дитизона устанавливают по стандартному раствору соли ртути, в 1 мл которого содержится 1,0 мкг ртути, проводя с ним те же операции, как при анализе пробы сточной воды. Если содержание ртути в анализируемой воде ниже 0,01 мг/л, применяют 0,0002%-ный раствор дитизона. [c.144]

Приготовление калибровочной кривой. Готовят серию стандартных растворов из 0,001% раствора меди, беря его 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,7 1,0 мл. Отмеренный раствор переносится в делительную воронку, куда прибавляют 10 млО, н. раствора соляной кислоты, содержащего фосфаты, 5 мл 0,001% раствора дитизона и энергично встряхивают на протяжении 2 минут. Раствору дают отстояться и сливают в сухие пробирки с пробкой или непосредственно в кювету размеррм 10 мм. Колориметрируют против растворителя (дитизона) с зеленым светофильтром. [c.58]

Приготовление раствора дитизона. Водные растворы натриевой или аммонийной соли дитизона окрашены в желтый цвет с красноватым оттенком. Дитизон с заметной скоростью окисляется кислородом воздуха или другими слабыми окислителями (Ре + и т. п.) с образованием дифенилтиокарбодиазона [c.319]

Приготовление титрованного раствора дитизона. 0,25 г дитизона, имеющегося в продаже, растворяют в 50 мл четыре.ххлористого углерода в делительной воронке емкостью 300—500 мл, Затем добавляют 200 — 300 мл воды, 1—2 мл аммиака и сильно встряхивают смесь. При этом дитизон переходит в водно-аммиачный слой. Слой четыреххлористого углерода удаляют, а дитизоновый раствор смешивают с 100 мл чистого, перегнанного четыреххлористого углерода и несколькими каплями H2SO4. Энергичным встряхиванием переводят дитизон в слой четыреххлористого углерода, отделяют этот слой от водного, промывают два раза водой и профильтровывают через сухой фильтр в темную склянку, разбавляют его в 4—5 раз четыреххлористым углеродом. 1 мл приготовленного таким образом рабочего раствора дитизона соответствует примерно 10 мкг металла в I мл. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору соответствующего металла. [c.139]

При определении металлов группы дитизона пр 1ме-няются растворы аммиака различных концентраций. Для очистки растворов дитизона, так же как и для одноцветных спектрофотометрических определений, пользуются 0,01—0,03 п. растворами аммиака. Для нейтрализации и для приготовления буферных растворов применяют 15 и. раствор аммиака. [c.76]

Типовыми растворами называю т водные растворы солей металлов группы дитизона определенной концентрации. Обычно готовят растворы 25 мкМ, 25/2 мкМ, 25/3 мкМ (1 мкМ = 10 М) в зависимости от валентности металла и взаимодействия его с дитизоном (образование однозамещенных или двузаА4ещенных дитизонатов). Эти растворы применяют вместо неизвестных испытуемых растворов для калибровки при приготовлении шкалы сравнения ими пользуются для титрования. Для установки титра раствора дитизона пользуются титрованным 25 мкМ раствором нитрата серебра. [c.77]

Этот раствор 1тель чате всего применяется для приготовления растворов дитизона. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология