Стирагель

Сополимер стирола и диви-нилбен-эола Эксклюзия по размеру молекул, гель-прони-кающая хроматография ц-Стира- гель Стирагель [c.454]

В качестве сорбентов для гель-фильтрования используются органофильные адсорбенты — стирагели и сефадексы, сорбци-онно не активные, полученные специальным синтезом. Растворитель должен обладать адсорбционной активностью и препятствовать взаимодействию молекул полярных компонентов с сорбентами. Поэтому при использовании в качестве элюента неполярных растворителей — бензола, толуола, хлороформа — добавляют 10 % метанола. [c.58]

Заметим, что молекулярные массы выделенных нами продуктов хроматографического разделения смол и асфальтенов значительно ниже приведенных Филби [11] и не коррелируют с содержанием металлов. Это внешнее противоречие вполне объяснимо, если учесть, что результаты измерения молекулярных масс таких легко ассоциирующих веществ, как ВМС нефти, меняются в очень широких пределах в зависимости от условий и метода определения. В работе [11] пределы изменения молекулярных масс нефтяных фракций оценивались по объемам элюирования продуктов из колонок с сефадексом Ш-20 и главным образом стирагелем при использовании бензол-метанольной смеси в качестве элюентов и калибровки колонок по полистироль-ным стандартам. Однако установлено [95], что кривая зависимости молекулярных масс, измеренных осмометрическим методом от объемов элюирования асфальтовых фракций в сходных условиях, расходится с калибровочной кривой, построенной по таким же полистирольным стандартам, причем пользование последней приводит к завышенным и заниженным значениям молекулярных масс соответственно при больших и малых объемах. Фактическое расхождение должно быть еще более значительным, так как осмометрия в бензоле сама по себе дает завышенные результаты по сравнению с другими (криоскопическим, эбу-лиоскопическим) методами (например, [96, 97]). Бензол как [c.225]

НОВ в соответствующие ртутные аддукты. Хроматография аддуктов оказалась возможной или на кремневой кислоте [38], или на дезактивированном флорисиле [39]. Последний метод был особенно пригоден для определения тринасыщенных ацилглицери-нов. В работе [40] описано разделение насыщенных триацилглицеринов на колонке 48,8x9,5 мм, заполненной стирагелем, сшитым полистиролом. В качестве подвижной фазы использовали тетрагидрофуран со скоростью элюирования 0,4 мл/мин. Несмотря на чрезвычайную эффективность колонки, ширина пика была того же порядка, что и разница между временами удерживания триацилглицеринов, отличающихся шестью атомами углерода. На этом примере можно видеть, насколько трудно разделять триацилглицерины природных эфиров. Гель-хроматография, по-видимому, является перспективным методом для анализов смешанных триацилглицеринов [41]. [c.203]

Область применения различных типов стирагеля (по данным фирмы-изготовителя) ) [c.55]

В последнее время были предприняты попытки изучить влияние температуры на объем выхода. При хроматографировании белков на ксерогелях следует учитывать влияние повышенной температуры не только на объемные параметры молекулы [16], но и на степень набухания геля [17]. Калибровочная кривая элюирования полистиролов на стирагелях(фиг. 35)построена с учетом данных, полученных при трех различных температурах [18]. Эти результаты убедительно показывают, что объем выхода не зависит от температуры. [c.114]

При обсуждении объемных соотношений в слое геля исходят из предположения, что в набухшем геле имеются, области, куда могут проникать лишь такие молекулы, размеры которых не превышают некоторой определенной величины. Наличие в гелях областей, соответствующих молекулам определенных размеров, Флодин [13] объяснял специфической структурой геля. В набухшем ксерогеле концентрация полимера вблизи поперечных мостиков (сшивок) настолько высока, что крупные молекулы уже не могут проникнуть в эти области. Размеры и число таких областей определяются степенью сшивки геля (т. е. его способностью к набуханию), с одной стороны, и размерами молекул исследуемого вещества — с другой. В аэрогелях или подобных им жестких носителях (например, в стирагеле) размеры труднодоступных областей уже определены специфической структурой полимера. В этом случае действительно можно говорить о порах , существование которых в ксерогеле можно допустить лишь при значительном упрощении. [c.115]

Смит и Коллмансбергер [12] изучали поведение низкомолекулярных алифатических и ароматических углеводородов на сравнительно малопористом стирагеле при различных скоростях потока. Они установили, что наблюдаемые при этом изменения объемов выхода (которые в первую очередь определяются размерами молекул) связаны с обратной величиной коэффициента диффузии. Такая закономерность свойственна исключительно методу гель-хроматографии и не имеет аналогии в газовой или ионообменной хроматографии из этого следует, что принцип ограниченной диффузии вполне достоверен. [c.121]

До настоящего времени большинство систематических опытов проводилось с белками на сефадексе, и поэтому исследования Такаги [37] представляют особый интерес. Автор измерил объемы выхода линейного полиэтилена в приборе ГПХ на стирагеле и нашел, что для этих статистически скрученных полиме- [c.122]

Для работы в органических растворителях (именно тогда различие в полярности проявляется наиболее четко) применяют главным образом ЬН-сефадекс и стирагель. Эти носители имеют сравнительно высокое содержание полимера. Несмотря на это, побочные взаимодействия наблюдались в них очень редко (например, в приборе ГПХ сильнее задерживаются лишь вода и другие полярные примеси). В этом также проявляется специфичность структуры гелей (гл. II). Жесткий скелет полистирола набухает незначительно и вряд ли может служить хорошим носителем для распределения и адсорбции . Специфические свойства этих гелей проявляются особенно наглядно при сравнении их с обычным хорошо набухающим сшитым полистиролом [46, 47], в котором преобладают явления адсорбции и распределения, и сотовой эффект поэтому наблюдать почти не удается. [c.128]

Растворимые в органических растворителях высокомолекулярные соединения с различным молекулярным весом могут быть разделены на стирагелях. Эти [c.155]

Данные, полученные во многих других лабораториях, изложены в докладах, которые были представлены на двух конференциях (Международный семинар по гель-проникающей хроматографии Бостон, сентябрь 1965, Женева, май 1966). Соответствующие материалы могут, быть получены у Waters Ass., Framingham, Mass., USA. Свойства растворителей, наиболее часто применяющихся при работе на приборе ГПХ и со стирагелями, сведены в табл. 28, из которой видно, что ассортимент растворителей для большинства высокомолекулярных соединений, имеющих промышленное значение, довольно широк. [c.190]

Выбор неподвижной фазы при ГПХ-разделении определяется соизмеримостью эффективных размеров молекул анализируемой смеси веществ с размерами пор сорбента [63]. В качестве сорбента для ГПХ-анализа ВМСН главным образом используются органофильные гели — стирагели и се-фадексы. К достоинствам этих сорбентов следует отнести до- [c.20]

Гели, используемые для заполнения колонок в ЭХ, должны отвечать определенным требованиям, среди которых основными являются устойчивость к воздействию растворителей, температуры, механическая устойчивость в рабочем состоянии, отсутствие адсорбционных свойств по отношению к разделяемым образцам. Чаще всего используют органические гели на основе полистирола (стирагели). Они представляют собой полимеры стирола, поперечно сшитые дивинилбензолом. Степень сшивания определяет жесткость, набухаемость и пористость гелей. Кроме полисти-рольных можно применять винилацетатные (меркогели), декстрановые (сефадексы) гели. Однако последние предназначены в основном для гельч )ильтрационной хроматографии, т, е. для работы с водны.ми системами. Наряду с органическими гелями в ЭХ используют и неорганические носители силикагели, пористые стекла. По своим механическим свойствам неорганические наполнители лучше органических. Однако они обладают более высокой адсорбционной способностью, [c.74]

Выбор размера колонки обусловлен той задачей, которая ставится перед разделением. Если необходимо получить фракции дая дальнейшего исследования или осуществить препаративное разделение с целью получения молекулярно-массового распределения на неоткалиброванной колонке или фракций дая построения калибровочной кривой, используют колонки большого размера, диаметром 8—12 мм и дайной 600—4000 мм. Все более широкое применение находит в последнее время аналитическая ЭХ, где проводят разделение небольшой пробы на высокоэффективных небольших колонках, заполненных микрогелями типа д-стирагелей. Эти колонки используют в обычных жидкостных хроматографах, снабженных детекторами, насосом дая подачи растворителя, дозирующими устройствами. В этом случае работают на небольших колонках диаметром 6-7 мм и дайной 200-300 мм. [c.75]

Для разделения и характеристики полимеров обычно используют гранулы из сшитого полистирола (см. разд. 25-1), на которые наносят органические растворители. Такого типа жесткий гель — стирагель [77] может иметь поры с такими пределами эксклюзии, которые позволяют разделять молекулы размером от 4 до 10 нм (длина вытянутой цепи), что соответствует молекулярным массам от 200 до 5-10 . [c.549]

Таблица 21-3. Интервал молекулярных масс соединений, удерживаемых гранулами (х-стирагеля Т

Рис. 21-6. Хроматограмма стандартной смеси полистиролов в толуоле, полученная методом ГПХ (Waters Asso iates). Отмечены молярные массы, соответствующие отдельным пикам. Введено 75 мкл стандартной смеси 4 колонки 30 см X7,6 мм (внутр. диаметр) с ц-стирагелем, Ю А длительность анализа 10 мин температура окружающей среды объем сифона 2 мл.

Смесь нормальных парафинов разделяли методом ГПХ на г-стирагеле с частицами диаметром 10 нм. Получены следующие сигналы детекторов показатель преломления (ПП) и диэлектрическая проницаемость (ДП) [c.447]

Эта же фирма выпускает макропористые полистирольные гели — стирагели, представляющие собой ксерогель-аэрогелевые гибриды. Эти материалы химически и механически очень устойчивы, обладают отличными хроматографическими характеристиками, при набухании объем их очень мало меняется. К гелям этого же типа относится биобедс SM. [c.356]

Колонки, заполненные полужесткими гелями, обладают высокой проницаемостью. Такие колонки можно использовать при больших скоростях потока, так как проницаемость и жесткость геля позволяют применить более высокие давления. Так, стирагель применим при [c.86]

Изучена также возможность применения гель-хроматогра-фии для разделения соединений группы витамина А. Этот метод оказался особенно полезен в тех случаях, когда необходимо отделить ретиноиды от больших количеств других липофильных веществ, присутствующих, например, в маргаринах и других пищевых продуктах [544—546]. С помощью хроматографии низкого давления на сефадексе ЕН-20 в системах хлороформ — легкий петролейный эфир можно достичь хорошего разделения смеси, содержащей ретинол, его сложные эфиры, ретиналь, ре-тиноевые кислоты и эфиры этих кислот, однако данный гель, по-видимому, непригоден для разделения г мс/гранс-изомеров [546, 547]. В этой области исследований нашла применение и высокоэффективная гель-хроматография. Хитачи гель ЗОЮ был использован для определения витамина А и р-каротина в жирах и масле [548], а последовательно соединенные колонки с [х-стирагелем (100 А) и л-бондапаком С18 — для отделения ретинола от р-каротина [544]. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология