Обесфеноливание фракция

B. Г. Завьялов, С. С. Семенов. Изучение процесса обесфеноливания фракций сланцевых смол. ............. 39 [c.3]

ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ОБЕСФЕНОЛИВАНИЯ ФРАКЦИЙ СЛАНЦЕВЫХ СМОЛ [c.39]

Возвращаясь к рассмотрению рис. 2, следует заметить, что слабые растворы щелочи дают более высокие степени извлечения фенолов, чем более крепкие. Это объясняется увеличением объема щелочного раствора при снижении его концентрации. Увеличение степени извлечения сильнее сказывается при обесфеноливания фракций более бедных фенолами (кривая 2). Учитывая сказанное о получении фенолов с минимальным содержанием нейтральных масел, можно сказать, что для обеспечения их вьюокого выхода выгоднее применять слабые растворы щелочи, особенно если фракция содержит мало фенолов. [c.50]

Обесфеноливание фракций и масел производят 10—15 %-ным раствором едкого натра, при этом образуются феноляты натрия Получение фенолятов высокого качества при высокой степени их извлечения зависит от целого ряда факторов Основными из них являются концентрация фенолов в очищаемой фракции или масле, концентрация и расход щелочи, гидролиз фенолятов, растворимость фенолов и масел в фенолятах, присутствие пиридиновых оснований Для успешного проведения процесса обесфеноливания должны быть выбраны оптимальные условия [c.341]

Процесс обесфеноливания фракций сланцевых слюл 113 [c.113]

Процесс обесфеноливания фракций сланцевых смол 115 [c.115]

Процесс получения чистых феноло-крезолов из фракций смолы слагается из двух основных операций 1) обесфеноливания фракций с получением сырых фенолов и 2) ректификации фенолов, [c.225]

Схема установки обесфеноливания фракций и получения сырых фенолов показана на рис. 78. [c.225]

Рис. 78. Схема обесфеноливания фракций смолы и выделения сырых фенолов

Использование углекислого газа, подаваемого в скруббер 15, на разложение фенолятов натрия достигается на 85—90%. Концентрация соды в растворе, полученном после отделения от фенолов, должна составлять 12—13%, что при каустификации ее сухой обожженной известью дает возможность получать едкий натр с концентрацией не ниже 10%, т. е, необходимой для обесфеноливания фракций. Чтобы замкнуть цикл установки по едкому натрию, нужно концентрацию фенолятов в растворе при обесфеноливании фракций доводить до 18—20%. Содержание бикарбоната в растворе соды после разложения фенолятов не должно быть выше 1,0%, так как при более высокой концентрации имеется опасность выпадения кристаллов бикарбоната, что может привести к засорению трубопроводов и аппаратов. [c.229]

По устройству аппараты, применяемые для выделения пиридиновых оснований из каменноугольных масел, аналогичны аппаратам, применяющимся для обесфеноливания фракций с той только разницей, что первые внутри освинцованы. Перемешивание загруженного в меланжер масла с разбавленной серной кислотой производится сжатым воздухом, поступающим в жидкость по специальной барботажной трубе. [c.236]

Обесфеноливание фракций 10% -ным раствором едкого натра [c.250]

Для этих фракций операции обесфеноливания проводились в той же мешалке-отстойнике периодического действия, в которой производилась отмывка карбоновых кислот. Обесфеноливание фракции состояло из трех последовательных моек фракции щелочными фенолятами и раствором свежей щелочи. Первоначально была принята следующая последовательность операции на первую мойку сырых фракций подавался щелочный раствор фенолов, полученный после третьей мойки фракции. На вторую мойку поступало 40% от общего количества свежей 10%-ной щелочи, а на последнюю, 3-ю мойку, подавалось 60% свежего раствора 10% едкого натра. На дальнейшую переработку подавался раствор фенолятов, представляющий собой смесь фенолятов первой и второй моек (1-я схема). [c.250]

Из материалов табл. 2 видно, что при обесфеноливании фракции удалось достичь степени извлечения фенолов, соответственно, % [c.251]

Интересно отметить, что по данным балансового опыта 1960 г. по удалению карбоновых кислот и обесфеноливанию фракции смол полукоксования, выкипающей в пределах 200—325°, в исходной фракции содержание гидроксильных групп составляло 2,88%, в то время как обесфеноленная фракция содержала их [c.252]

Отмывка нейтральных масел производилась во второй мешалке. Сырой раствор фенолятов, полученный при обесфеноливании фракций данной партии, загружался в мешалку в количестве [c.252]

Для фенолятов, полученных при обесфеноливании фракций до 200° и 200—320° смол полукоксования, четырехкратная отмывка в среднем снизила весовое содержание нейтральных масел в фенолятах с 4,0 до 0,6%, что на суммарную органическую часть фенолятов соответствовало снижению с 18 до 3,3% по весу. Для суммарных фенолятов, полученных из фракции камерной смолы, трехкратная промывка растворителем снизила содержание нейтральных масел в фенолятах с 1,8 до 0,45%, что на суммарную органическую часть составило с 7,5 до 2,2%. Наконец, для фенолятов, полученных из фракции до 350° смол полукоксования, четырехкратная промывка растворителем снизила содержание нейтральных масел с 5,9 до 0,85%, что на суммарную органическую часть составило снижение с 18,8 до 3,3%. [c.253]

Исходная фракция сланцевой смолы кипела в пределах от 150 до 360°, и содержание фенолов составляло 17% по весу. Обесфеноливание фракции производилось 10%-ным раствором едкого натра. Из части полученного фенолята выделялись прибавлением 20%-ной серной кислоты фенолы, которые содержали значительное количество нейтральных масел. Другая часть раствора фенолятов экстрагировалась легким ароматическим бензином для выделения нейтральных масел. [c.262]

В табл. 2 приведены результаты анализов щелочных растворов фенолятов, получавшихся на опытной установке СПК им. В. И. Ленина, как на отдельных стадиях обесфеноливания фракций, так и при работе с различными фракциями по пределам выкипания или по исходной природе сырья (Феофилов и др., наст. сб.). [c.319]

Настоящее сообщение ограничивается лабораторными опытами по одноступенчатому обесфеноливанию фракций сланцевых смол 10 %-ным раствором едкого натра, взятого в различных соотношениях к исходным фракциям сланцевых смол. [c.320]

Сложность явлений, имеющих место при обесфеноливании фракций сланцевой смолы 10%-ным раствором едкого натра, обязывает нас до постановки настоящего исследования, точно определить понятия суммарные фенолы и нейтральные масла , которыми автор оперирует при дальнейшем изложении. [c.320]

Так как целью работы является конкретная задача выяснения влияния условий процесса обесфеноливания фракций сланцевых смол 10 %-ным раствором едкого натра, то под суммарными фенолами в дальнейшем будем понимать смесь кислых кислородных соединений фенольной природы, выделяемую из фракций сланце- [c.320]

В свою очередь, под нейтральными маслами будем понимать соединения, извлекаемые растворителями из растворов сланцевых фенолятов, полученных при обесфеноливании фракций 10%-ным раствором едкого натра и не извлекаемых обратно раствором щелочи из отработанного растворителя, т, е. в этих условиях не реагирующих с 10 %-ным раствором едкого натра. [c.321]

Действительно, эти определения фенолов и нейтральных масел заранее предопределяют, что сильно алкилированные соединения фенольной природы, не взаимодействующие с 10%-ным водным раствором едкого натра в условиях обесфеноливания фракций, будут отнесены к нейтральным маслам (как это имеет место для принятых условий технологии) и что эти определения действительны и ограничены только условиями принятой технологии цеха [c.321]

Цифра 74,7% извлечения гидроксильных групп не дает представления о эффективности использованного технологического процесса и потенциального предела улучшения технологии обесфеноливания фракции 10 %-ным водным раствором едкого натра. [c.321]

Рис. 2. Обесфеноливание фракции н. к. — 200° смол ния (НМ — нейтральные масла).

Рис. 3. Обесфеноливание фракции 200—325° смол полукоксования (НМ — нейтральные масла).

Рис. 4. Обесфеноливание фракции 210—290° камерной смолы (НМ — нейтральные масла). [c.329]

Рис. 3. Распределение гидроксильной группы при обесфеноливании фракций смолы.

Совершенно другую картину представляет собой процесс обесфеноливания фракций сланцевых смол полукоксования, температуры выкипания которых достигают 320 и даже 350° С. [c.156]

В заключение необходимо остановиться на некоторых данных, полученных при обесфеноливании фракций 4 (см. табл. 1) на опытной установке СПК им. В. И. Ленина в мешалках-отстойниках при соблюдении условий трехступенчатого противотока. [c.162]

В табл. 3 приведены данные, характеризующие обесфеноливание фракции с соответствующими пересчетами расхода едкого натра на 1 т фракции, выхода фенолов па 1 щ фракции и др. В нашем случае условно было принято, что в результате регенерации 80% едкого натра будет возвращаться в цикл, т. е. фактические затраты едкого натра составят 20% от определенных экспериментально расходов щелочи при процессе обесфеноливания. [c.170]

В настоящем сообщении рассматриваются результаты лабораторных опытов по влиянию количественного соотношения фракция — раствор едкого натра на содержание нейтральных масел при противоточном обесфеноливании в несколько ступеней. Одновременно эти данные сопоставляются с достигнутой степенью обесфеноливания фракций, т. е. с достигнутой эффективностью процесса. [c.172]

Кроме того, в сообщении приводятся некоторые данные, полученные при опытах по обесфеноливанию фракций на пилотных экстракционных колонках распылительного и роторного типа, а также нри обесфеноливании дизельной фракции на опытной установке СПК им. В. И. Ленина в мешалках-отстойниках при соблюдении схемы трехступенчатого противотока. [c.172]

Для контроля и совершенствования процесса получения фенолов при обесфеноливании фракций сланцевых смол 10 4)-ным раствором едкого натра пригодны только весовые методы определения нейтральных масел, нри которых используются в качестве экстрагента бензол, толуол. [c.241]

В ранее опубликованной работе (Сиповский и др., 1962) предложено при процессе обесфеноливания фракций сланцевых смол для расчета необходимого количества едкого натра пользоваться эквивалентом (количеством едкого натра, расходуемого на исчерпывающее обесфеноливание 100 мл исследуемой фракции), причем этот эквивалент находился кондуктометрическим титрованием (Сиповский и др., 1961) связанного едкого натра в растворе фенолятов фракции, полученных нри ее обесфеноливании заведомо избыточным (3—4-кратным) количеством 10%-ного раствора едкого натра. [c.244]

Наличие этих недостатков заставляет искать методы извлечения фенолов, не требующие применения щелочи. Наиболее разработанным из этих методов является метод метасольвана, осно-ваши,тй па экстракции фенолов с помощью водного раствора мета-иола [1]. Как показали многие исследования [2, 3], этот метод может применяться для обесфеноливания фракций буроугольных и сланцевых смол, однако содержание нейтральных масел в выделенных фенолах оказывается несколько выше, чем при обесфе-поливании с помощью щелочи. Некоторого повышения чистоты выделенных фенолов удалось достичь лишь при применении в качестве сырья узкой фракции 180—210°, содержащей только фенол и крезолы [1]. В предыдущем сообщении [4] было показано, что с помощью метода обесфеиоливаиия метанолом с противоточным разбавлением экстракта водой можно получать фенолы, не уступающие по своей чистоте фенолам щелочного выделения до их очистки. Дальнейшие лабораторные работы были панравлены на попеки методов более глубокой очистки выделенных фенолов. С этой целью была исследована возможность отмывки метаноль-ного экстракта от нейтральных масел нарафинистым бензином. Нри этом было установлено, что таким путем можно снизить содержание нейтральных масел в суммарных фенолах до 8—6%, т. е. вдвое, однако конечное содержание нейтральных масел ока- [c.155]

ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ОБЕСФЕНОЛИВАНИЯ ФРАКЦИЙ СЛАНЦЕВЫХ СМОЛ С ПОМОЩЬЮ ВОДНОГО РАСТВОРА NaOH [c.110]

Таким образом, пока мы еще нерасполагаем данными, позволяющими получить какие-либо рекомендации для получения менее загрязненных растворов фенолятов при процессе обесфеноливания фракций сланцевых смол. [c.320]

В этом случае, как указывал Сиповский (1962), понятие нейтральных масел укладывается в следующее онределение соединения, извлекаемые ароматическидш растворителями из растворов сланцевых фенолятов, полученных нри обесфеноливании фракций сланцевой смолы 10% раствором едкого натра и не извлекаемых обратно раствором щелочи из раствора экстракта, то есть в этих условиях не реагирующих с 10 % раствором едкого натра . [c.155]

Интересно заметить, что для исследований процессов обесфеноливания фракций каменноугольной смолы и очистки получаемых фенолов этот вопрос не вызывал особых затруднений и имеющиеся методики, использующие бензол в качестве экстрагента, не вызывают сомнений. По-видимому, это объясняется следующими моментами а) из каменноугольной смолы выделяются только простейшие фенолы, выкипающие до 220°С (фенол, крезолы и ксиленолы) б) фракции каменноугольной смолы практически не содержат нейтральных кислородных соединений, сорастворяю-щихся в растворах фенолятов, и в) нейтральные масла легкокиня-щих фенолов каменноугольной смолы содержат главным образом ароматические углеводороды, пиридиновые основания и другие соединения, успешно отмываемые бензолом от растворов фенолятов при экстракции. [c.156]

Лабораторное противоточное обесфеноливание фракций. Для исследований были использованы дистиллятпые фракции, полученные при перегонке смеси смол полукоксования на опытной полупромышленной установке СПК и . В. И. Ленина, характеристики которых приведены в табл. 1. [c.172]

При обесфеноливании фракций генераторной и туннельной смол с пределами кипения 210—250° С выяснилось, что небольшое количество фенолов (около 10% от общего содержания фенолов во фракции) нерастворимо в эфире, и эти фенолы экстрагировали после разло.жения фенолятов из солевого раствора бутР1Ло-вым спиртом. Количество этих кристаллических соединений было небольшим и подробнее оип не исследовались. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология