Сульфиды, растворение марганца

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Применение. Наибольшее значение из элементов подфуппы УПБ имеет марганец. Его применяют в качестве добавки к стали, улучшающей ее свойства. Поскольку марганец обладает большим сродством к сере, чем железо (ДС° для MnS и FeS соответственно равно -218 и -101 кДж/моль), то при введении ферромарганца в расплавленную сталь растворенная в ней сера связывается в сульфид MnS, который не растворяется в металле и уходит в шлак. Тем самым предотвращается образование при затвердевании стали прослоек между кристаллами из сульфида железа, которые значительно понижают прочность стали и делают ее ломкой, особенно при повышенных температурах. Непрореагировавший с серой марганец остался в стали, что еще более улучшает ее свойства. Кроме серы, марганец связывает растворенный в стали кислород, присутствие которого также нежелательно. [c.526]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Нерастворенными останутся медь, железо, марганец, кальций, магний, часть кремния. Чтобы предупредить частичное растворение меди, к полученному раствору добавляют сульфид натрия и переводят частично растворившуюся медь в осадок в виде сульфида (а также Ре, Мп, 2п). [c.337]

Раствор сульфида натрия приготовляется растворением 5 г МзаЗ-ЭНзО или 3,7 г НазЗ-бНаО в 100 мл дистиллированной воды. До введения индикатора к 100 мл титруемой пробы прибавляют 2 мл раствора сульфида натрия. Тогда при титровании не мешают цинк (до 200 мг/л), алюминий, кадмий и свинец (до 20 мг/л), железо (до "5 мг/л), марганец (до 1 мг/л), кобальт и никель (до 1,3 мг/л). Барий и стронций не маскируются. [c.72]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Специально в применении к отделению железа метод заключается в следующем. Свободную соляную кислоту нейтрализуют аммиаком до тех пор, пока раствор не станет красно-коричневым, затем прибавляют ацетат натрия или аммония до интенсивно красного цвета. Разбавляют водой до 200—600 мл соответственно количеству присутствующего железа и прибавляют 3 г нейтрального сукцината натрия (янтарнокислого натрия), растворенного в небольшом количестве воды. Нагревают почти до кипения, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2%-ным раствором хлорида аммония, затем горячим разбавленным раствором аммиака и отсасывают по возможности досуха. При действии аммиака светло-коричневый осадок сукцината железа переходит в коричневую гидроокись железа. Затем растворяют осадок в соляной кислоте и снова осаждают аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 517). Двухвалентные металлы цинк, марганец, никель, кобальт, остающиеся в фильтрате, лучше всего осаждать сульфидом аммония, как описано на стр. 83. [c.99]

Во-первых, аналитические методы, базирующиеся на использовании ионоселективных электродов, позволяют проводить непосредственное определение и катионов, и анионов. К числу наиболее распространенных ионов, определяемых при помощи ИСЭ, относятся ионы натрия, калия, кальция, фторид-, хлорид-, нитрат- и сульфид-ионы. ИСЭ позволяют также определять концентрации растворенных газов, например аммиака, оксидов азота и диоксида углерода. Круг определяемых частиц значительно расширяется, если используются косвенные методы. Так, например, алюминий, марганец, никель и сульфат можно определять титриметрически. [c.9]

Прн анализе некоторых сплавов американского происхождения (2% Си и до 8% Zn) автор натолкнулся на трудности при растворении их в растворе едкого натра, которое не было полным. В таких случаях автор рекомендует проводить растворение сплавов в растворе едкого натра, к которому сразу был прибавлен сульфид натрия. Выделившиеся сульфиды меди, цинка и т. п. отделяют фильтрованием и растворяют в соляной кислоте и 30%-ном растворе перекиси водорода. Сначала выделяют сероводородом медь и свинец, а потом раствором едкого натра железо и марганец (добавляя для полного выделения последнего перекись водорода). После отделения железа и марганца выделяют сульфид цинка, который определяют комплексометрически по приведенному выше методу. [c.480]

После растворения осадка сульфидов и А1(0Н)з в HNOa применяемой для одновременного окисления Fe + в Fe +, производится дробная реакция на Мп2+, так как при разделении 1-й и 2-й подгрупп по аммиачному способу марганец в значительной степени соосаждается с малорастворимыми гидроокисями 1-й подгруппы (А1(0Н)з и Ге(ОН)з). [c.137]

Фунгицидная активность препаратов серы объясняется способностью их выделять пары элементарной серы, которая проникает в споры или мицелий гриба благодаря растворению в веществах клетки (вероятно, в липоидах) (рис. 5). Сера, являясь акцептором водорода, нарушает нормальное течение реакций гидрирования и дегидрирования. При этом образуется сероводород. Образование сероводорода тесно связано с прорастанием спор и жизнеспособностью гриба. Споры, потерявшие способность к прорастанию, не могут образовывать сероводород из серы. Следовательно, образование сероводорода можно рассматривать как детоксикацию элементарной серы. Однако сероводород еще фунгитоксичен и инактивирует жизненно важные ферменты — каталазу, цитохромоксидазу, лактазу. Элементарная сера также может связывать металлы (железо, медь, марганец, цинк), входящие в состав ферментов, и образовывать сульфиды. Все это нарушает нормальный метаболизм грибов и вызывает их гибель. [c.236]

В эрленмейеровской колбе на 250 мл к 100 мл раствора хлористого марганца, нагретого примерно до 60°, прибавляли около 2 г уротропина, после растворения которого, закрыв колбу маленькой воронкой, пропускали через раствор ток сероводорода в течение 15 мин. при частом взбалтывании. После этого для выделения остатков марганца из раствора колбу переносили на электроплитку и жидкость нагревали (не прекращая тока сероводорода) в течение 15—20 мин. при частом взбалтывании. Затем колбу снимали с плитки и оставляли до охлаждения при продолжающемся пропускании оароводорода и частом взбалтывании. После охлаждения ток сероводорода прекращали и, дав постоять раствору около 15 мин., осадок отфильтровывали и промывали 3%-ным раствором азотнокислого аммония с 2—3 каплями аммиака на 250 мл жидкости. После этого осадок сульфида марганца переносили в фарфоровый тигель, подсушивали в сушильном шкафу, переносили тигель на горелку, озоляли и прокаливали. Полученную смесь окислов марганца растворяли в соляной кислоте и, перенеся раствор в стакан, определяли марганец фосфатным методом. В фильтрате от сульфида марганца органические вещества разрушались путем выпаривания с азотной кислотой, как описано в практических указаниях (стр. 107). Затем прибавляли 10 мл серной кислоты (уд. веса 1,84) и упаривали до появления ее паров после разбавления водой марганец определяли колориметрически с персульфатом аммония и азотнокислым серебром. [c.104]

В систематическом ходе качественного анализа марганец попадает в третью группу—группу сульфида аммония — и отделяется от сопутствующих ему элементов путем осаждения гидроокиси с последующим ее растворением в азотной кислоте в присутствии нитрита калия обнаруживается маргапец но реакциям, например, с висмутатом натрия. Рений в систематическом ходе анализа, по-видимому, можно отнести к четвертой группе, поскольку он образует растворимые тиосоли. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология