Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Аппаратура для перегонки с водяным

    Более удобно в качестве испаряющего агента использовать легкие нефтяные фракции, так как это исключает применение открытого водяного пара при перегонке сернистого сырья, вакуума и вакуумсоздающей аппаратуры. Так, применение испаряющего агента позволило выделить из 38%-ного остатка сернистой нефти под атмосферным давлением ценные масляные дистилляты в количестве 60% на остаток. Испаряющим агентом служила фракция бензина 54— 160° С в весовом соотношении 1 1 к исходному сырью. Перегонку вели при 345° С. [c.204]


    Воду очищают трехкратной перегонкой в стеклянной аппаратуре. В некоторых случаях обычную дистиллированную воду перегоняют, добавив в сосуд подкисленный бихромат калия, затем перегоняют повторно в присутствии щелочного перманганата и, наконец, перегоняют еще раз на колонке без добавления каких-либо реагентов в кварцевый сосуд. При каждой перегонке водяной пар проходит через длинную, хорошо изолированную трубку, заполненную стеклянными спиралями, а затем — через другую стеклянную трубку, нагретую до 500°С. Через всю систему пропускают слабый ток кислорода, для того чтобы окислить органические примеси [22]. Спирты обычно кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов с 2,4-динитрофенилгидразином и каталитическими количествами серной кислоты, после чего перегоняют на колонке для фракционирования в токе сухого азота. Растворенные кислород и двуокись углерода, которые являются хорошими акцепторами электронов, удаляют многократным замораживанием в высоком вакууме [32, 33]. [c.121]

    После того как будет закончено прибавление раствора алкоголята и до начала перегонки с водяным паром следует работать быстро аппаратура должна быть полностью собрана до того момента, когда начнется прибавление алкоголята. Если до прибавления винной кислоты оставить раствор стоять, то он потемнеет и частично осмолится. Важно, чтобы во время перегонки с водяным паром реакция раствора оставалась слегка кислой. [c.383]

    Прибор состоит из испарителя 1, холодильника 2, двух сосудов для сбора остатка после перегонки н дистиллата 3 и 4, перекачивающего насоса с магнитным управлением 5 и подогревателя 6. Температура перегоняемого образца контролируется термометром 7. Для измерения температуры остатка, стекающего после перегонки, служит термометр 8, а для охлаждения стекающей жидкости — маленький водяной холодильник 3. Отбор дистиллата регулируется краном 10, который позволяет также объединять дистиллат с остатком после перегонки. Для измерения вакуума служит вакуумметр Пирани 11. Вся аппаратура через вымораживающий карман 12 соединена с вакуумным агрегатом, который состоит нз форвакуумного масляного насоса н нз диффузионного насоса. [c.276]

    Границей между низкотемпературной и обычной (высокотемпературной) перегонкой можно считать температуру 25°. Для конденсирования паров веществ, температуры кипения которых лежат выше этой температуры, пригодны водяные или воздушные холодильники. В случае веществ, кипящих ниже 25°, необходимо более глубокое охлаждение. Это обстоятельство требует введения некоторых изменений в аппаратуру для перегонки, особенно в систему охлаждения. [c.289]


    Трубка А служит для создания вакуума в аппаратуре. Винилацетат, подаваемый в систему через Б, перегоняли при комнатной температуре в В, который охлаждали смесью льда с солью. Затем кран между Б жВ закрывали, Г охлаждали, а В нагревали до тех пор, пока вещество не перегонится в прибор для определения упругости пара. Когда перегонялось достаточное количество, чтобы заполнить прибор для определения упругости пара и создать в бутыли Д давление паров в несколько сантиметров, прибор отпаивали от аппаратуры для перегонки. Колена прибора для определения упругости пара заполняли жидкостью на Температуру жидкости регулировали энергичным перемешиванием воды в водяной бане, изолированной войлоком. Когда аппаратуру соединяли с насосом через А, то винилацетат в расширении Е кипел. [c.73]

    Фью и Смит [620] очищали анилин растворением его в 40%-ной серной кислоте. Нейтральные примеси удаляли пропусканием водяного пара через раствор в течение 1 часа. Кислоту удаляли добавлением таблетированного едкого натра, перегонкой с водяным паром и последующей осушкой вещества над едким кали. Затем анилин дважды перегоняли над цинковой пылью при давлении 20 мм, сушили над свежеприготовленной окисью бария и, в заключение, перегоняли над окисью бария в аппаратуре, целиком изготовленной из стекла. [c.427]

    Перегонка с паром представляет собой метод, в котором соединение с относительно низкой летучестью может быть подвергнуто очистке путем совместной перегонки с водой. Этот процесс возможен благодаря тому, что оба жидких компонента перегоняемой смеси вносят свой вклад в общее давление паров и таким образом процесс перегонки может протекать при температуре несколько ниже 100°С (при давлении 0,1 МПа, или 1 атм). Перегонку с паром обычно осуществляют, направляя струю водяного пара в сосуд, содержащий разделяемую смесь. Отгоняемый дистиллат конденсируют в охлаждаемом водой холодильнике и собирают в приемнике. Методика проведения этого процесса и схемы аппаратуры приводятся в начальных руководствах по лабораторной технике в органической химии .  [c.423]

    Аппаратура для проведения перегонки в атмосфере перегретого водяного пара показана на рис. 37. Железный кубик 11 служит парообразователем. Он снабжен водомерным стеклом 12. Ъ его горловину на пробке вставлена стеклянная трубка 9, которая одним концом доходит почти до дна парообразователя, а второй конец ее выходит не менее чем на 30 см наружу. Если уровень воды в этой трубке поднимется очень высоко, это является сигналом, что в парообразователе чрезмерно повысилось давление и надо уменьшить нагрев. [c.135]

    По окончании перегонки поступают следующим образом тушат горелку под кубиком и, не прекращая подачи перегретого водяного пара, ждут пока кубик остынет. Когда термометр 20 покажет около 120—130 °С, открывают полностью кран 8, а кран 7 закрывают, тушат горелки, разъединяют гайку 17 и отсоединяют кубик 1 от остальной аппаратуры. Снимают с него крышку и, когда он охладится до комнатной температуры, взвешивают. Разность весов кубика с остатком от перегонки и пустого кубика даст выход остатка в граммах. [c.137]

    Этот метод перегонки имеет то преимущество перед перегонкой с перегретым водяным паром, что масло и регенерированный растворитель не обводняются, а перегонная аппаратура более компактна и более проста в обращении. [c.137]

    Реакция Зандмейера. Для получения арилгалогенидов целесообразно проводить реакцию прямо в аппаратуре, приспособленной для перегонки с водяным паром. Для получения нитрилов [c.525]

    Нитробензол, несмотря на высокую селективность, нашел ограниченное применение для очистки масел вследствие его высокой токсичности. Хлорекс при регенерации перегонкой с водяным паром образует в результате гидролиза хлористоводородную кислоту, вызывающую сильную коррозию аппаратуры. Одним из [c.201]

    Аппаратура, применяющаяся при перегонке с водяным паром, в зависимости о ее назначения может быть разбита на следующие группы  [c.213]

Рис. 2.4. Схема перегонки мазута в двух последовательных колоннах 1-колонна для отбора широкой фракции 2-холодильники орошения 3-вакуум-ные приемники 4-печь 5-колонна четкой ректификации 6-отпарные колонны I-водяной пар П-гуд-рон Ш-пары в ваку-умсоздающей аппаратуре IV-мазут V-фра-кция до 350 С VI-фра-кция 350-420 С VII-фракция 420-500°С VIII- фракция >500°С. Рис. 2.4. <a href="/info/1703352">Схема перегонки</a> мазута в двух последовательных колоннах 1-колонна для отбора широкой фракции 2-холодильники орошения 3-вакуум-ные приемники 4-печь 5-колонна <a href="/info/394186">четкой ректификации</a> 6-<a href="/info/308703">отпарные колонны</a> I-водяной пар П-гуд-рон Ш-пары в ваку-умсоздающей аппаратуре IV-мазут V-фра-<a href="/info/831571">кция</a> до 350 С VI-фра-<a href="/info/831571">кция</a> 350-420 С VII-фракция 420-500°С VIII- фракция >500°С.
    Заданное остаточное давление в вакуумной колонне обеспечивается конденсацией паров, уходящих с верха колонны, и эжекти-рованием неконденсирующихся газов и низкокипящих фракций. При перегонке мазута с верха вакуумной колонны уходят пары вакуумного газойля вместе с водяным паром и инертными газами. К последний относятся газы разложения или термического распада сырья (легкие углеводороды, СО2, НаЗ и др.) и воздух, проникающий через неплотности аппаратуры, выделяющийся в конденсаторах из охлаждающей воды и поступающий в растворенном виде вместе с сырьем и водяным паром. [c.196]


    Большое значение имеет температура в нижней части колонны. Время пребывания остаточных фракций здесь значительно больше, чем в трубах нагревательной печи, и опасность крекинга выше. Известно, что реакции крекинга отрицательно сказываются как на эффективности самой перегонки, увеличивая количество неконденсируемых компонентов и тем самым нагрузку на вакуумсоздающую аппаратуру, так и на качество получаемой продукции. Перегретый битум имеет повышенную пенетрацию и показывает неудовлетворительные результаты при испытании по Олиензису. Если высокий уровень жидкой фазы в низу колонны, обусловливающий большое время пребывания остатка, необходим для поддержания нужного давления в приемной линии насоса, то температура остатка должна быть ниже температуры сырья. При использовании водяного пара падение температуры происходит в результате затрат тепла на испарение дистиллятных фракций йз жидкофазного остатка. В противном случае температуру снижают, возвращая в низ колонны часть охлажденного остатка перегонки. В зави-СИ.МОСТИ от условий перегонки температура нижней части колонны поддерживается в пределах 310—390°С [И, 32]. [c.36]

    По окончании перегонки под атмосферным давлением содержимое куба охлаждают до 100°, куб с колонной отделяют от водяного холодильника и присоединяют к воздушному холодильнику, соединенному с вакуум-приемником и вакуум-насосом, как показано на рис. Х.47. Перед включением вакуум-насоса всю аппаратуру проверяют на герметичность соединений, ликвидируя ненлотности соответствующей замазкой. Включив насос, устанавливают остаточное давление, равное 50—80 мм рт. ст, путем регулирования количества подсасываемого через кран 7 атмосферного воздуха. Перед началом разгонки краны 8, 9 ш 10 должны быть закрыты, а остальные — открыты. Затем зажигают под кубом горелку, регулируя иламя таким образом, чтобы до начала гонки прошло 1 —1,5 часа. Скорость гонки иод вакуумом должна быть такой, чтобы в 1 сек. падало 2—3 капли (5—8 мл в 1 мин.). [c.212]

    В процессах подготовки нефти эмульгированная минерализованная пластовая вода и сернистые соединения вызывают коррозионные разрушения установок стабилизации, обессоливания и обезвоживания нефти. Коррозионную активность перерабатываемой нефти определяют сернистые соединения и вода. В результате расщепления хлористого магния, содержащегося в пластовой воде, образуется хлористый водород, вызывающий интенсивную коррозию установок АТ и АВТ (теплообменники, элек-трогидраторы, сепараторы, холодильники, колонные аппараты и др. [292]. В процессах прямой перегонки нефти коррозионному разрушению подвержены верхняя часть аппаратуры под действием второй фазы водного конденсата с растворенными в ней хлористым водородом и сероводородом [291, 292]. Значительно усиливаются процессы коррозии при введении в сырье водяного пара [292]. Содержание в нефтях нафтеновых кислот способствует коррозии печных труб при температуре ts = 350°С. Защита от [c.7]

    Использование галогенсодержащих соединений, плотность которых превышает единицу, требует специальной аппаратуры. Таусц и Рамм [283 ] были в числе первых исследователей, разрабатывавших устройства для работы с такими растворителями. Весь дистиллят переводили через градуированную капиллярную трубку в газовую бюретку, содержащую переносящий агент (жидкостный затвор). По окончании перегонки воду переводили в градуированную часть бюретки, с помощью уравнительного устройства. Для обеспечения непрерывного возвращения переносящего агента в перегонную колбу прибор Дина—Старка был модифицирован [235, 270, 294]. В нижней части калиброванной трубки был установлен кран, позволяющий перемещать в градуированную часть водяной столбик. [c.251]

    Для выполнения лабораторных работ была сконструирована аппаратура для перегонки и ректификации смесей под вакуумом в токе перегретого водяного пара, а также аппаратура специального назначения для обгцего изучения процесса ректификации. [c.6]

    Применение инертного, тоже нефтяного, газа для перегонки нефти, казалось, должно иметь особую ценность при работе на сернистом сырье, поскольку обычная перегонка с водяным паром вызывает сильнейшую коррозию конденсационной аппаратуры. Однако такая перегонка нефти имеет ряд недостатков. К числу их относятся громоздкость подогревателей газа и конденсаторов парогазовой смеси (низкий коэфициент теплоотдачи газов) и трудность полного извлечения 0тг0няем010 нефтепродукта из газового потока. [c.238]

    Нитробензол, как известно, легко летуч с водяным паром и может быть полностью удален в течение нескольких часов при перегонке с паром в соответствующей аппаратуре [124] . Однако небольшие количества оставшегося нитробензола могут загряЗ нить к<жечный продукт реакции и часто являются причиной того, что после осаждения из щелочного раствора кислота выделяется в виде масла. Очень полезно после первой отгонки с паром отфильтровать кислоту (или слить с нее верхний слой в том случае, если она маслообразна), перенести ее снова в колбу для перегонки, добавить раствор соды и продолжать отгонку с паром [124]. Во время вторичной отгонки, к которой, во избежание вспенивания, следует приступать с осторожносаъю, удаляют по-следийе следы растворителя, причем кислота переходит в раствор в виде натриевой со ш, а нейтральные продукты реакции и окись алюминия остаются нерастворенными. Переход кислоты в содовый раствор часто происходит недостаточно легко ввиду окклюзии окиси алюминия, а также в том случае, если не производится перегонка с паром. Поэтому для полного растворения [c.224]

    Наконец следует указать на метод испарения в тонком слое и на расширение возможностей препаративной работы при перегонке с водяным паром. Перегонка сконденсированных газов при низких температурах была вкратце упомянута в разд. Специальная вакуумная аппаратура соответствующая аппаратура имеется в продаже. [c.130]

    Контактная очистка при повышенной температуре. Такую очистку осуществляют в iaтмo фepe инертного газа или перегретого водяного пара, чтобы предотвратить соприкосновение горячего масла с воздухом, вызывающее осмоление масла и понижение эффекта земельной очистки. Операция эта производится в аппаратуре, применяемой для перегонки с инертным газом (см. рис. 38) или с перегретым водяным паром (см. рис. 37). Землю загружают вместе с глиной в перегонный кубик (колбу) в количестве, не превышающем половины его объема. Газ впускают в кубик тотчас же, а перегретый водяной пар только после того как температура внутри кубика достигнет 130 °С, так как при более низкой температуре пар может сконденсироваться в кубике, что вызовет переброс. [c.98]

    Рг.с. 37. Аппаратура для лабораторной перегонки в атмосфере перегьетого водяного пара. [c.134]

    После охлаждения сосуд осторожно открывают, переносят содержимое в аппаратуру для перегонки в вакууме и перегоняют в полном вакууме водоструйного насоса при температуре бани 30—40°. Пр этом отгоняется аммиак и часть воды. После этого добавляют 300 млг. концентрированной соляной кислоты (Осторожно Выделяется некоторое количество синильной кислоты Тяга ) и кипятят 3 час с обратным холодильником, чтобы омылить аминонитрил. Затем отгоняют в вакууме досуха, под конец нагревая на кипящей водяной бане. Горячий остаток дважды экстрагируют 100 мл метилового спирта.. Из объединенных вытяжек при охлаждении выделяется еще немного, хлористого аммония, который отфильтровывают. После этого добав -ляют диэтил амин или трибутиламин до слабощелочной реакции, выделяя таким образом аминокислоту в свободном виде. Оставляют на ночь, в холодильном шкафу, выпавшую аминокислоту отфильтровывают и промывают метиловым спиртом и эфиром. В случае необходимости можно перекристаллизовать из водного спирта. [c.435]

    Гёлер и Смит [30], изучая диссоциацию паров водной хлорной кислоты в процессе вакуумной перегонки, обнаружили, что при определенных условиях температуры и давления в специальной аппаратуре хлорная кислота может быть получена непосредственно путем вакуумной перегонки ее дигидрата. Для этого 73,6%-ную кислоту нагревают в перегонной колбе, снабженной дефлегматором с внешним водяным охлаждением и форштоссом, устроенным так, что жидкость не попадает обратно в перегонную колбу, а стекает в отдельный приемник и в дальнейшем процессе не участвует. Верхний конец дефлегматора через ловушки, охлаждаемые жидким воздухом, соединяется с вакуумной системой. В горле перегонной колбы имеется патрубок, через который в прибор во время перегонки подается струя сухого воздуха. При давлении 12—-15 мм рт. ст. и температуре 1I0—120° С в дефлегматоре происходит разделение паров по фракциям раствор состава 71—72% H IO4 конденсируется и стекает в приемник, концентрированная же кислота конденсируется в холодной ловушке. Выход кислоты редко достигает 10%, причем состав ее колеблется между 97 и 98%. С понижением давления до 7 мм рт. ст. вы-.код падает до 2%. [c.45]

    Хлор-i-китроцнклогексан I7]. Циклогексан (300 мл) обрабатывают смесью хлора (0,70 л/час) с окисью азота (1.40 л час) при освещении ртутной лампой высокого давления (S 81 lianau) относительно деталей аппаратуры см. оригинальную статью. Через 5 нас реакцию прерывают и отгоняют избыток растворителя. Затем, продолжив перегонку. получают 4,20 г темно-синей слезоточивой жидкости, обладающей резким запахом (т. кип. 40—70 при 18 мм рт. ст.. nf) 1,4690). 3,6 г синей жидкости растворяют в уксусной кислоте и окисляют концентрированной азотной кислотой прн нагревании на водяной бане. Через некоторое время синий раствор обесцвечивается, при этом выделяются окис,ты азота. Реакционную смесь обрабатывают водой, отделяют масляный слои, сушат его сернокислым натрием и перегоняют. При этом получают две фракции л) 37—-BiT при 15 мм рт. ст.. (непрерывно) — 1,91 г  [c.256]

    Жирные кислоты перегоняются в глубоком вакууме без разложения. Раньше их перегоняли при остаточном давлении 15— 17 мм рт. ст., создаваемом вакуум-насосом сейчас перегонку ведут под давлением 2—5 мм рт. ст., разрежение создается инжектором. Перегонку проводят обычным способом, большей частью периодически можно вести и непрерывный процесс. Фирма Лурги разработала специальную аппаратуру непрерывного действия— жирные кислоты нагреваются в кубе и непрерывно перегоняются в вакууме с водяным паром. Отгоняемые пары кислот конденсируются вместе с водой в очень большом трубчатом конденсаторе. Вода выделяется и в последующих конденсаторах. Вакуум создается трехступенчатым инжектором с конденсатором смешения. Для экономии пара к ним присоединен еще вакуу.мный водокольцевой насос Эльмо. Водный конденсат стекает по барометрической трубе. Конденсирующиеся жирные кислоты непрерывно откачиваются. [c.406]


Смотреть страницы где упоминается термин Аппаратура для перегонки с водяным: [c.45]    [c.53]    [c.11]    [c.46]    [c.228]    [c.407]    [c.103]    [c.67]    [c.28]    [c.164]    [c.123]    [c.378]    [c.67]    [c.67]    [c.636]    [c.103]    [c.21]   
Синтезы органических препаратов Сб.3 (1952) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Перегонка аппаратура



© 2025 chem21.info Реклама на сайте