Висмут возгонкой

Астатин очень интересен с химической точки зрения [86]. Будучи гомологом галоидов, он, подобно другим самым тяжелым членам некоторых столбцов периодической системы, обладает особыми свойствами и проявляет некоторые черты сходства с соседним полонием. Астатин растворяется в четыреххлористом углероде и в бензоле. При электролизе он может выделяться как на аноде, так и на катоде, подобно металлу. Его солеподобный сульфид нерастворим в крепкой соляной кислоте и осаждается с сульфидом ртути. Астатин серебра осаждается с галоидным серебром, в то время как окисленная форма выпадает с иодатом серебра. Цинк и сернистый ангидрид превращают ее в отрицательные ионы. Хотя астатин и можно отделить от материнского висмута возгонкой в точке плавления последнего (271°С), он не выделяется эффективно из раствора в разбавленной азотной кислоте. Весьма неожиданным представляется сообщение о том, что астатин вместе с иодом концентрируется в щитовидной железе [63]. [c.87]

Олово, сурьму и мышьяк можно отделить от висмута возгонкой их бромидов (стр. 303). [c.295]

Другим методом отделения полония от свинца и висмута является возгонка его в виде сульфида. В отличие от сульфидов свинца и висмута сульфид полония возгоняется при более низких температурах в вакууме — при 500°, а при атмосферном давлении — при 900°. При возгонке можно выделить 99% полония с фактором обогащения от 150 до 1000. [c.464]

От висмута полоний отделяют возгонкой или различными химичес-ки. ш методами. Известны также и другие изотопы. Изучение химических свойств полония осложняется интенсивным а-излучением, разрушающим растворы и твердые вещества, сопровождающимся большим выделением теплоты и требующим применения специальных защитных устройств. [c.378]

Подобно фосфору, мышьяк способен существовать в нескольких аллотропических форма> из которых обычная серая является наиболее устойчивой. При очень быстром охлаждении паров Аз получается желтый мышьяк уд. веса 2,0, а при возгонке Аз в струе водорода образуется аморфный черный мышьяк с плотностью 4,7. Сурьма в отношении аллотропии весьма похожа на мышьяк, а для висмута при обычных условиях известна только одна форма. [c.264]

Поскольку основным источником полония является 2 °Bi, существующие методики предусматривают отделение и очистку полония от висмута и свинца. Химические способы выделения полония заключаются в растворении облученного висмута в кислоте, добавлении теллурового носителя и осаждении металлических полония и теллура хлористым оловом. После растворения металлов в кислоте теллур осаждается сернистым ангидридом, а полоний остается в растворе в двухвалентном состоянии. Затем полоний можно очистить электрохимическим выделением на золоте или используя самопроизвольное выделение его на серебре. Полоний отделяется от металлической подложки возгонкой в вакууме или растворением в разбавленной НС1 с последующим осаждением в виде моносульфида. В результате термического разложения моносульфида в вакууме получается чистый металл. [c.209]

Из металлической меди висмут можно выделить путем возгонки в токе водорода или азота приблизительно при 1000° [c.172]

Влияние материала подложки на температуру возгонки изотопов полония, свинца и висмута [c.24]

Из данных табл. 8 видно влияние материала, на который были нанесены возгоняемые радиоактивные изотопы свинца, висмута и полония, на температуру возгонки. На рис. 20 дана кривая, показывающая влияние температуры на степень возгонки свинца. Кривая на рис. 21 выражает зависимость количеств возгоняемого ТЬВ (во времени) от изменения температуры. [c.24]

Для лучшей очистки хлориды железа, алюминия и висмута можно вторично возогнать в слабом токе хлора. Температура, при которой возгонка идет с удовлетворительной скоростью, лежит соответственно при 150, 260 и 330°. В этом случае применяют четырехколенную трубку и конденсат собирают в ее третьем колене. При запаивании возгона нужно следить за тем, чтобы воздух не попал в разогретую трубку. Для этого лучше сначала отпаять самое последнее колено трубки, сообщающееся с наружным пространством. [c.159]

Очистка бромида от брома и других примесей производится путем возгонки. Прекратив ток брома, всю трубку прогревают для удаления следов брома до 200—250°, а затем, после некоторого охлаждения, нагревают колено Б с бромидом висмута до 300— 350°, пропуская слабый ток углекислого газа. Продукт собирают в следующем колене В трубки, где его и запаивают. [c.172]

Лодочку с висмутом нагревают в трубке из тугоплавкого стекла в электрической печи. При помощи двухходового крана можно пропускать в эту трубку либо чистый азот, либо хлор. Сначала вытесняют воздух азотом, затем высушивают установку путем пропускания азота при нагревании, переключают кран на хлор и повышают температуру до начала реакции. Трихло-Х)ид висмута возгоняется и оседает на холодных участках стенок трубки, которые целесообразно охлаждать с помощью надвинутой на трубку охлаждающей рубашки (закрученная спиралью свинцовая трубка, через которую пропускают воду, или пластиковый шланг) или влажной фильтровальной бумаги, которой обертывают трубку. Когда приблизительно через час образование BI I3 заканчивается, хлор вытесняют азотом и хлорид быстро переносят в сосуд для хранения (Хёнигшмидт и Биркенбах [1] описали специальное приспособление для этих целей). Полученный препарат можно очистить повторной возгонкой в токе азота. [c.642]

Проведение процесса при повышенной температуре (65 °С) с добавлением воды к висмутсодержащему солянокислому раствору позволяет получать однородный продукт состава В10С1, который устойчив в широкой области температур. При его нагревании потеря массы начинается только при температуре выше 700 °С, что обусловлено возгонкой висмута в виде хлорида. Следует также отметить, что продукт, полученный при обычной температуре, в случае добавления воды или щелочного реагента [c.63]

Трихлорид висмута BI I3 (М = 315,34) представляет собой бесцветные гифо-скопические кристаллы, растворимые в минеральных кислотах, этаноле, ацетоне, эфире. При возгонке на воздухе вследствие гидролиза под действием влаги воздуха образуется BiO l. Как свидетельствует диафамма BI2O3-H I (см. рис. 3.3), из концентрированных солянокислых растворов трихлорид висмута может быть выкристаллизован в виде моногидрата. [c.172]

Для выращивш1ия качественных кристаллов или направленных поликристаллов термоэлектрических материалов необходимо иметь достаточно чистые исходные компоненты - висмут, сурьму, селен, теллур. Если селен выпускают достаточно чистым, то с теллуром, сурьмой и висмутом возникают определенные сложности, особенно с теллуром. Одни производители предпочитают более грязный, но относительно дешевый теллур, другие - более чистый, который стоит намного дороже. Поэтому некоторые производители самостоятельно производят доочистку исходного теллура. Возгонка является эффективным способом очистки Те от многих примесей. По такому же принципу очищают и сурьму. Возгонка 8Ь, как известно, является малоэффективной при очистке от свинца и мышьяка. И если мышьяк как примесь практически не оказывает влияния на изменение свойств материала, то свинец является донором. Поэтому процесс возгонки 8Ь должен быть организован таким образом, чтобы можно было использовать небольшие различия в физических свойствах 8Ь, Аз и РЬ. Очистка висмута обычно ограничивается стандартной процедурой, хорошо описанной в научно-технической литературе, - фильтрацией расплава В1 для очистки от оксидов, которые всегда присутствуют в металлическом висмуте. [c.77]

Серьезного внимания заслуживает работа Палатника и Компика [15], в которой авторы на основании анализа описанных в литературе электронно-микроскопических исследований и собственных экспериментальных данных высказали новые представления о механизме конденсации металлов в вакууме. При помощи электронографии и электронной и световой ми-кросконии авторы изучали зависимость структуры конденсата, аолученного термической возгонкой висмута в вакууме, от температуры стеклянной подложки Т). Было установлено существование двух критических температур Тщ и Гк,- При сравнительно низкой температуре подложки Г< конденсация металла осуществляется путем непосредственной кристал-. [c.212]

Из продуктов облучения висмута удается выделить до 85 % астата путем вакуумной дистилляции с поглощением астата серебром или платиной возгонкой в вакууме при температуре (300—600) °С с последующей конденсацией астата на стенках приемника, охлаждаемого жидким азотом. Присутствие астата обнаруживают по характерному для него а-излученню. [c.440]

Элементарный астатин. Астатин, получаемый путем бомбардировки пластинки металлического висмута а-частицами, отделяется от висмута при температуре плавления последнего (271° С) испарением в вакууме (или в токе гелия). При этом он конденсируется на холодной поверхности стекла в форме невидимой радиоактивной пленки. Полоний, который может образоваться в результате бомбардировки висмута дейтронами, при этих условиях испаряется в незначительной степени. Элементарный астатин легко испаряется со стеклянной поверхности при комнатной температуре. Поэтому осадок астатина, полученный при первой возгонке, может быть вновь возогнан и сконденсирован на другой охлажденной поверхности. В результате можно выделить радиохимически чистый астатин, не содержащий носителя. Пары элементарного астатина характеризуются избирательной адсорбцией на чистых металлических поверхностях в высоком вакууме (астатин хорошо адсорбируется при комнатной температуре на платине, серебре и золоте и плохо — на никеле и меди). [c.165]

Из числа искусственных радиоэлементов кадмий и астатин были изолированы возгонкой от своих материнских серебра и висмута [1,7, 14]. На этом пути были получены очень тонкослойные источники [55], например одноатомные слои (при возгонке в вакууме почти свободного от неактивных загрязнений фосфата железа) и [45, 46]. Было обнаружено, что степень чистоты конденсированного Р увеличивается двойной возгонкой. Для чистоты получаемого продукта имеет значение ширина температурного интервала возгонки, что было проверено путем измерения эффективности р-отдачи (см. гл. IX, п. 2) из источника. При двухстадийном процессе на первой стадии вещество конденсировалось на платиновой ловушке , а на второй стадии использовалась только одна из конденсированных фракций. Возгонка хлорида использовалась для отделения радио4х)сфора, смешанного с неактивным фосфором, от железа после восстановления хлорного железа в хлористое [4]. [c.26]

По другому методу тонкоистертую смесь иода и висмута помещают в первое колено стеклянной трехколенной (или четырехколенной) трубки. Сначала ее постепенно нагревают до расплавления иода, а затем до 240—250° С и выдерживают некоторое время при этой температуре, после чего температуру медленно повышают до 450° С и реакционную смесь выдерживают в таких условиях еще около 1 ч. При быстром повышении температуры некоторое количество иода может не вступить в реакцию, и продукт будет загрязнен висмутом. Для лучшей очистки трииодид висмута надо возогнать в вакууме при температуре около 400° С в следующее колено той же трубки и там же запаять. При возгонке под атмосферным давлением иод частично отщепляется. Три-иоДид висмута в чистом состоянии — темно-коричневое кристаллическое вещество, плавящееся при 439° С на воздухе постепенно разлагается. [c.263]

И все же в эпоху алхимии (VIII—XV вв.) было накоплено много сведений о химических веществах (металлах, неметаллах, солях, окислах, кислотах, щелочах) были открыты фосфор, мышьяк, висмут (в дополнение к 11 металлам и неметаллам, известным в древности) был разработан ряд химических операций (растворение, фильтрование, выпаривание, кристаллизация, перегонка, возгонка, сублимация, прокаливание). Все это дало повод Энгельсу утверждать, что без алхимии не было бы и химии. [c.19]

Хлористый висмут синтезировался из металлического растворением в смеси соляной и азотной кислот, выпариванием, кристаллизацией и возгонкой полученных кристаллов в токе углекислого газа. Растворители были использованы кальбаумовские. Получить раман-спектр В1С1з удалось только в соляной кислоте. Съемки в спиртах невозможно было осуществить в результате сильной светочувствительности и выделения металлического висмута, а в ацетоне — в результате сильной окраски. [c.251]

Ряд наблюдателей утверждает, что улетучивание трехокиси висмута происходит только при очень высокой темие1ратуре. Разложение трехокиси висмута не было обнаружено в присутствии воздуха при нагреве до температуры 1760°, а при нагреве в пламени электрической дуги она перегонялась без разложения. В вакууме катодной труб Ки возгонка BI2O3 наблюдается уже при 650° [107]. [c.428]

Для получения трииодида висмута В Лз 8 г порошкообразного висмута смешивают с 9 г порошкообразного иода и смесь растирают в фарфоровой ступке. Затем эту смесь переносят в реторту (без тубус ) емкостью50лл, нагревают, медленно повышая температуру, и перегоняют полученный трииодид висмута в приемник—колбу, надетую на горло реторты . Продукт, полученный описанным спсссбом, нуждается в очистке возгонкой. [c.174]

Высушенные в высоком вакууме при температуре не выше 10° С кристаллы трициклопентадиенилвисмута при 15—20° С переходят в кристаллическую модификацию черного цвета. Выход 10—12 г (50—60%). Еще до плавления или возгонки в высоком вакууме трициклопентадиенилвисмут разлагается с выделением зеркала металлического висмута при 75° С. Иногда разложение проходит очень энергично, вплоть до взрыва. [c.397]

Этоксидиэтилвисмут получен с выходом 49% взаимодействием бромистого диэтилвисмута с этилатом натрия в этаноле [3]. Продукт очищают возгонкой в вакууме, меньшем 1 мм. Вещество охарактеризовано только анализом на висмут, отличающимся на 1 % от вычисленного значения. [c.456]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология