Галлий металлический, растворение

Для переработки бедных алюминием отработанных анодных сплавов, получаемых в последнее время, пригодны только кислотные методы. Применявшиеся раньше [3] щелочные методы разложения анодных сплавов (выщелачивание раствором едкого натра) дают удовлетворительное извлечение только в применении к сплавам, содержащим 25—30% алюминия. Разлагать сплав можно как выщелачиванием измельченного сплава серной или соляной кислотой, так и анодным растворением [3]. В раствор наряду с галлием и алюминием переходят также железо и частично (за счет окисления кислородом воздуха) медь. Так как железо осаждается купферроном, в этом случае применять для выделения галлия купферрон невыгодно, и перерабатывают растворы экстракционным путем, используя бутилацетат или трибутилфосфат. Если разложение велось серной кислотой, к раствору добавляется соответствующее количество хлорида натрия. Чтобы отделить железо, раствор перед экстракцией обрабатывают каким-либо восстановителем, например железной стружкой. Для реэкстракции галлия из органического слоя последний промывают водой. После экстракции следует очистка от примесей молибдена и олова осаждением сернистым натрием и, наконец, электролиз щелочного раствора галлата с целью получения металлического галлия. [c.257]

Ход определения галлия с родамином С в металлическом цинке. Навеску металлического цинка 1 г растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Во избежание потерь галлия при растворении цинка добавляют 0,5 мл 2%-но-го раствора хлорида натрия. К охлажденному раствору добавляют 0,1—0,15 мл 5%-ного раствора хлорида титана (1И) в соляной кислоте (1 1) и смесь переводят в делительную воронку емкостью 100 мл. [c.297]

Раствор галлия готовят растворением при нагревании на водяной бане 0,1 г металлического галлия в 10 мл соляной кислоты (1 1), с добавкой нескольких капель перекиси водорода. Прозрачный раствор выпаривают досуха с 1 мл 10%-ного раствора хлористого натрия. Сухой остаток растворяют в 2н. соляной кислоте, раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки соляной кислотой той же концентрации. Полученный раствор содержит 1 мг галлия в 1 мл раствора (раствор А). Для приготовления раствора Б помещают 1 мл раствора А в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл раствора хлористого натрия и доводят водой до метки. В 1 мл раствора Б содержится 10 мкг галлия. Раствор В готовят в день употребления. Для этого помещают 0,1 мл раствора Б в колбу емкостью 10 мл и доводят водой до метки. В 1 мл раствора В содержится 0,1 мкг галлия. [c.25]

Выполнение работы. В три пробирки положить по маленькому кусочку металлического галлия и прилить в каждую пробирку раздельно по 3—5 капель концентрированных кислот хлороводородной (плотность 1,19 г/см ), серной (плотность 1,84 г/см ), азотной (плотность 1,4 г/см ). Как идет реакция на холоду Нагреть пробирки на водяной бане. Какой газ выделяется при растворении галлия в хлороводородной кислоте Какие газы выделяются при взаимодействии с серной и азотной кислотами [c.189]

Технический галлий (99,6%) очень медленно растворяется при комнатной температуре в соляной, серной и азотной кислотах с образованием иона Оа + и в щелочах с образованием галлата. В горячих растворах щелочей он растворяется несколько быстрее, а в горячих кислотах — значительно быстрее, чем на холоду. Металл хорошо растворяется в горячей фтористоводородной, а также хлорной кислотах [1306]. По охлаждении из раствора последней осаждается перхлорат галлия, который часто используют в качестве исходного материала для получения различных соединений галлия. Разбавленные кислоты действуют на галлий значительно слабее, чем концентрированные. Это связано с образованием газовой пленки на поверхности металла если ее удалить, растворение галлия продолжается. Металлический галлий легко растворяется при нагревании со смесью 2 ч. концентрированной серной кислоты и 1 ч. 72%-ной хлорной кислоты [805] Один из лучших растворителей галлия царская водка. [c.17]

Для определения никеля в галлии берут две навески по 2,5 г металлического галлия, помещают в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 100 мл и растворяют осторожно в смеси 5 мл соляной и 15 мл азотной кислот, прикрывая чашку часовым стеклом. После растворения полученный раствор упаривают почти досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 20—40 мл 25%-ного раствора винной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая чашку двумя порциями воды по 4 мл и доводят объем раствора водой до метки. Переносят в две делительные воронки по 20 мл этого раствора. К раствору, в каждую делительную воронку добавляют 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксима. После этого проводят все операции, указанные при определении никеля в алюминии (стр. 189). Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики. [c.190]

Растворение металлического галлия в кислотах. [c.915]

Металлический галлий иагревают в потоке N2 или СОа. насыщенного парами Вга [1]. Сначала образуется совершенно бесцветный расплав. После того как прореагирует весь металл, расплав по мере растворения в нем Вгг окрашивается в желтый, а затем в красно-коричневый цвет. По окончании реакции образовавшийся ОаВгз перегоняют в приемник в потоке индифферентного газа и тем самым очищают продукт от растворенного Вг2. [c.923]

Рис. 4. Прибор из оргстекла для растворения электроотрицательных примесей в металлическом галлии соляной кислотой

W Метод частичного растворения металлического галлия в со- [c.207]

В последнее время получены обширные сведения о влиянии различных металлических расплавов на прочность графита [25]. Обнаружены следующие виды взаимодействия 1) отсутствие смачивания и соответственно влияния на прочность (олово, галлий) 2) сильная коррозия — интенсивное растворение в таких расплавах как молибден, вольфрам 3) проявление своеобразной самозащиты в случаях образования прочных карбидов, препятствующих дальнейшему контакту углерода с расплавом (титан, цирконий) 4) значительное понижение прочности графита при контакте с жидким алюминием и натрием. В случае алюминия эффект [c.167]

Навеску сплава 0,1 г растворяют в минимальном количестве азотной кислоты и полученный раствор разбавляют водой до 100 мл при содержании галлия до 1 % и до 1 л — при содержании до 10%. Фотометрируют, сравнивая отсчеты с отсчетами для стандартных растворов, содержащих соли галлия и меди. При содержании галлия в сплаве до 1 % стандартные растворы содержат те же количества галлия и 95 мкг/мл Си. Основные стандартные растворы готовят растворением 1 г галлия в соляной кислоте и разбавлением до 1 л (1 мг/мл Си)-, растворением 4 г металлической меди в минимальном количестве азотной кислоты и разбавлением до 1 л (4 мг/мл Си). [c.267]

Запасной раствор галлия, содержащий 1 мг Ga/1 мл, готовят следующим образом. 0,1 г металлического галлия растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл НС1 (1 1) с добавлением нескольких капель пергидроля. После полного растворения галлия раствор выпаривают досуха с 1 мл 10%-ного раствора НС1. Сухой остаток растворяют в 2, V НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 2 N H I. В день применения готовят стандартный раствор с содержанием 0,1 мкг Ga/лл, разбавлением запасного раствора дистиллированной водой. [c.117]

Ход анализа. 0,5 г металлического галлия помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 10 мл НС1 (1 1), погружают в жидкость платиновый шпатель, накрывают стакан часовым стеклом и проводят растворение металла при нагревании на водяной бане. [c.136]

В настоящее время существуют две основные теории торможения реакции растворения металла при пассивировании. Согласно одной теории, пассивация является результатом образования на металлической поверхности адсорбционных слоев кислорода, кислородсодержащих соединений [5, 52, 43] или анионов [44]. По мнению одних исследователей, торможение растворения металлов связано с тем, что возникновение адсорбционного слоя, обладающего дипольным моментом, резко снижает скачок потенциала в ионном двойном слое, что обусловливает экспоненциальное уменьшение скорости растворения металла с увеличением количества адсорбированных атомов кислорода. По мнению других, адсорбция приводит к насыщению поверхностных валентностей ме-галла и изменению энергетического состояния атомов металла на поверхности. [c.87]

Работа Риса [378] служит хорошим примером достижения высокой чувствительности флуориметрического метода путем тщательной очистки реагентов и учета других источников загрязнения. Была поставлена задача определения следовых количеств алюминия в синтетическом кварце высокой чистоты. Чтобы свести к минимуму фон реагента и случайные загрязнения, химическая обработка была по возможности упрощена. Галлий и индий не отделяли, однако при возбуждении светом 405 нм и измерении вблизи максимума в спектре испускания флуоресценции оксината алюминия галлий и индий дали значения, соответствующие всего лишь 15 и 3% веса алюминия. Было найдено, что одним из главных источников фона является фтористоводородная кислота, используемая для растворения образца, и реагент (содержащий 0,2 ч. алюминия на миллион) был перегнан в приборе, полностью изготовленном из платины. Очисткой всех остальных реагентов и применением только кварцевой или платиновой аппаратуры Рису удалось уменьшить суммарный фон до 0,02 ч. алюминия на миллион в расчете на образец кварца. Более низких величин фона для таких распространенных элементов, как алюминий, кремний, бор и магний, очень трудно добиться, если нужно растворять тугоплавкий или металлический образец. [c.463]

Соль галлия, стандартный раствор. Растворяют I е чистого галлия в 50 мл 6 н. соляной кислоты. (Введение металлической платины способствует растворению.) Можно также растворять галлий в царской водке, но тогда следует затем дважды выпарить раствор с соляной кислотой. [c.751]

Стандартный раствор галлия. Растворяют при нагревании на водяной бане 0,100 г металлического галлия в 10 мл соляной кислоты (1 1) с добавлением нескольких капель пергидроля после полного растворения металла прибавляют 1 мл раствора хлорида натрия и выпаривают досуха. Остаток растворяют в соляной кислоте (1 1), переносят в мерную колбу емкостью 100 лл и доводят до метки соляной кислотой той же концентрации. 10 мл этого раствора разбавляют до 100 мл соляной кислотой (1 1) полученный раствор содержит в 1 мл 100 мкг галлия. По мере надобности 5 мл такого раствора разбавляют соляной кислотой (1 1) до 50 мл им можно пользоваться в течение двух недель. В день употребления 1 мл последнего раствора разбавляют соляной кислотой (1 1) до 100 мл этот рабочий раствор содержит в 1 жл 0,1 мкг галлия. [c.221]

Растворы галлия, содержащие 1,0 и 0,1 мг, 1,0 и 0,1 мкг галлия в 1 мл раствора, готовят следующим путем 0,1 г металлического галлия растворяют при нагревании на водяной бане в 10 жл разбавленной (1 1) соляной кислоты с добавлением нескольких капель пергидроля. После полного растворения галлия раствор выпаривают досуха с 1 мл 10%-ного раствора хлористого натрия. Сухой остаток растворяют в [c.66]

Стандартный раствор, содержащий в 1 мл раствора 0,02 мг Оа. 0,1 г металлического галлия растворяют в 15 мл соляной кислоты (1 1) с добавлением по каплям пергидроля затем раствор выпаривают до начала выпадения солей (не подсушивать ), прибавляют воды, подогревают до растворения солей, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 жл и перемешивают, отбирают пипеткой 5 мл раствора в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают водой до метки. [c.283]

При растворении навески сплава следует обязательно следить за полнотой растворения сплава. В случае наличия на дне стакана крупинок металлического галлия следует перевести его в раствор добавлением (при растворении сплава) пергидроля по каплям. [c.283]

Существенно, чтобы введение носителя не сопровождалось загрязнением пробы и эталонов определяемыми примесями. Так как носитель добавляется в относительно больших количествах, то должно быть обращено внимание на очистку его от примесей. Чистую окись галлия, чаще других применяемую в качестве носителя, можно приготовить по способу Гофмана Частичное растворение металлического галлия в соляной кислоте иногда бывает достаточным для приготовления чистой окиси галлия, так как многие примеси концентрируются в нерастворившемся остатке металлического галлия. Если это оказывается недостаточным, то проводится эфирная экстракция из солянокислого раствора, после чего щавелевой кислотой осаждается оксалат галлия. Полученный оксалат галлия прокаливают до превращения в окись, которая достаточно чиста, чтобы служить носителем р ]. [c.329]

Металлический галлий и его сплавы с индием и оловом (нанример, 95% Ga и 5% 1н или 60% Sn, 30% Ga и 10% In) применяют в кварцевых термометрах, используемых для измерения температур в области 500—1200°. Отсчет температуры по галлиевым термометрам несколько затруднен, так как этот металл смачивает стекло и не образует четкого мениска. Для термометров применяют галлий, в котором отсутствуют окись, летучие компоненты, цинк и мышьяк, а также растворенные газы. [c.324]

При нейтрализации раствора галлий переходит в осадок вместе с фосфором и основными сульфатами алюминия. При повторных операциях растворения и осаждения повышается содержание галлия в осадке, который далее переводится в щелочный раствор. Металлический галлий получают электролизом водных щелочных растворов. Существует также ряд других способов переработки содержащих галлий продуктов. Цель их — получение о нси галлия, используе ыой как исходный продукт в процессах электролитического осаждения галлия из вол,-ных щелочных растворов. [c.226]

Стандартный раствор галлия. Готовят растворением металлического галлия в соляной кислоте или растворением 1,0 г соли галлия [ОаС1з или Оа(МОз)з] в 100 мл воды. Титр полученного раствора устанавливают комплексонометрически с реактивом ПАР. 5 мл раствора галлия помещают в коническую колбу, добавляют 40 мл воды, доводят до рн = 2,0 4% раствором МаОН (около 2,5—3 мл) или аммиаком, после чего прибавляют 20 мл бифталатного буфера с рн = 2,02,2 и несколько капель 0,1% раствора ПАР. Содержимое нагревают до 60—70 °С и титруют 0,01 М раствором комплексона П1 до перехода окраски раствора из красной в желтую. 1,0 мл 0,01 Л( раствора комплексона соответствует 0,697 мг галлия. [c.255]

Дальнейшая очистка металлического галлия. Дробная кристаллизация яз расплава с образованием монокристаллов или зоиная плавка позволяют получить металл с чистотой >99,9999%. ОаС1з также можно очищать с помощью зонной плавки и таким способом. получать свободный от примесей сходный материал для электролиза. Другие методы очистки базируются на термическом разложении галлийорганических соединений или обработке металла ртутью (при встряхивании или растворении). При взаимодействии г N2 или ЫНз при 800 °С получают металл с высокой степенью чистоты. [c.915]

Для определения /г-Ю —6% Ga растворяют 0,1 г сплава ъ Ъ мл НС1, раствор слегка упаривают до начала выпадения солей, разбавляют водой, подогревают, затем переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и перемешивают. При растворении сплава следует обязательно следить за полнотой растворения. Если на дне стакана имеются крупинки металлического галлия, добавляют при растворении сплава по каплям 30%-ную Н2О2. В полученном растворе определяют содержание галлия методом стандартных серий или фотометрически с красным (оранжевым) светофильтром. [c.193]

О— 10 мкг QajMA и 995 мкг Си/мл при содержании в сплаве до 10% Ga стандартные растворы содержат те же количества галлия и 95 мкг Си/мл. Основные стандартные растворы готовят растворением 1 г Ga в НС1 и разбавлением полученного раствора до 1 л (1 мг Ga/лл), растворением 4 г металлической меди в минимальном количестве азотной кислоты и разбавлением до [c.193]

Приготовление эталонных растворов и построение градуировочных графиков. Эталоны готовят в виде растворов. Раствор, содержащий 1 жг А1/л.л, готовят растворением азотнокислого алюминия с известным содержанием основного вещества. Навеску соли, соответствующую 200 мг А1, помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в бидистилляте, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Аналогично готовят растворы с содержанием 1 мг/мл Fe, d, Со, Mg, Mn, u, Ni, Pb и Ag. Раствор, содержащий 1 мг Bi/жл, готовят растворением азотнокислого висмута в HNO3. Растворы, содержащие 1 жг/жл Ga и Те, готовят растворением металлического галлия и элементарного теллура в HNO3. Путем последователь- [c.463]

В спектре поглощения газов, получающихся при взаимодействии фторида алюминия с металлическим галлием при 1000° С, обнаружено присутствие фторида одновалентного галлия СаР [1050]. Фторид трехвалентного галлия ОаРз имеет много общего с фторидом алюминия и так же мало растворим в воде, как А1Рз. ОаРз начинает возгоняться при температуре 800° С, и при 950° С упругость пара достигает 760 мм рт. ст. Получить ОаРз можно различными способами— действием фтора на металлический галлий, окись галлия, сульфид галлия или при растворении гидрата окиси галлия в плавиковой кислоте. В последнем случае фторид выделяется в виде кристаллогидрата с тремя молекулами воды. [c.400]

Размеры отделяющихся от электродов частиц сильно зависят от природы металла и условий электролиза. Микроскопически определенный диаметр частиц алюминия при его аномальном растворении меняется, в зависимости от состава раствора, от 10" до мм [71]. Крупные частицы алюминия ( 0,005 мм) обнаружены Роальдом и Штрайхером [110]-Как было показано в работе [84], размеры частиц металлического цинка увеличиваются с повышением температуры, О таком же влиянии температуры можно судить и на основании данных [88], в соответствии с которыми галлий растворяется с образованием частиц диаметром менее 7-10" мм лишь-при охлаждении раствора. Если же анолит не охлаж- [c.24]

Ре ", Zn , N1 +, Со " " и другие, при определенных pH раствора образуют с 8-оксихинолином хорошо фильтрующиеся кристаллические осадки, при растворении которых в кислотах (например, соляной кислоте) выделяются стехиометрическне количества 8-оксихинолина. Последний, естественно, легко можно титровать электрогенерированным бромом [566—569]. Если принять во внимание, что 1 ммоль двухвалентного металла в осадке оксихинолината требует 8 мэкв брома, а 1 ммоль трехвалентного металла—12 мэкв брома, то открываются широкие возможности определения милли- и микрограммовых количеств различных катионов, образующих внутрикомплекс-ные соединения с указанным реагентом. Такой способ сводится к осаждению катиона избытком 8-оксихинолина, растворению отмытого от свободного реагента осадка в кислоте и последующему кулонометрическому титрованию выделившегося реагента электрогенерированным бромом. Можно применять также стандартный раствор 8-оксихинолина и титровать остаточный реагент после отделения осадка. Описанными способами определяют микро- и ультрамикроколичества кобальта [570] и ниобия [571], а также алюминий в хромате калия, сурьме [467], селене [572], ацетате натрия и вольфрамовой присадке [573] и бериллий в металлическом галлии [574]. [c.68]