Кальций с кальцеином

Количественное флуориметрическое определение кальция применяется сравнительно редко. Чаще всего используют метод, основанный на взаимодействии ионов кальция с флуорексоном (кальцеином) с образованием флуоресцирующего комплекса. Флуорексон в щелочном растворе не флуоресцирует. Максимум флуоресценции наблюдается при 517 нм [1170]. Для [c.102]

Флуорексон (кальцеин) как индикатор для комплексонометрического титрования кальция лучше, чем мурексид [143, 281, 320, 331, 529, 546, 656, 686, 727, 787, 818, 872, 878, 930, 974, 1049,1055,1074, 1081, 1150, 1158, 1159,1187,1212, 1240,1241, 1249, 1294, 1295, 1297]. Титруют при pH 12,5, в эквивалентной точке исчезает желто-зеленая флуоресценция, вызываемая комплексом кальция с флуорексоном и появляется розовая окраска свободного индикатора. Переход значительно более резкий, чем при титровании с мурексидом и даже со смесью мурексида с наф- [c.89]

Реакции Са2+. Наибольшее распространение получила флуоресцентная реакция - Са + с 8-оксихинолином. Можно также использовать соединение кальция с флуорексоном или кальцеином, люминесцирующее ярким зеленым цветом. Люминесценция растворов самого реагента, наблюдаемая при pH 7—9, исчезает при pH 12. [c.107]

При конденсации 4-метилумбеллиферона с формальдегидом и иминодиуксусной кислотой получен флуоресцентный индикатор кальцеин голубой [68]. Он дает возможность определять никель и хром при их совместном присутствии. Кальций, стронций и барий можно определять в сильнощелочной среде (pH 13—14), в присутствии стронция прибавляют избыток [c.268]

Флуорексон (кальцеин, флуоресцеин-комплексон) в щелочной среде не флуоресцирует. В присутствии ионов бария, кальция и стронция наблюдается яркая зеленая флуоресценция. При связывании ионов металлов в прочные комплексонаты флуоресценция исчезает [30]. [c.215]

Флуорексон, или кальцеин, считается лучшим индикатором на кальций. Особенность этого индикатора заключается в том, что он требует более щелочной среды, чем мурексид, и буферным раствором его должен быть предпочтительно раствор КОН, так же как смесь индикатора готовится с солями калия. Чтобы обеспечить сильнощелочную среду, перед прибавлением щелочи в испытуемый раствор вводят вспомогательный индикатор — малахитовый зеленый, интервал изменения окраски которого соответствует pH 11,5—13,2. [c.230]

Флуоресцеин-комплексон (2,4-би -N,N -ди- (карбоксиметил) аминоме-тил-флуоресцеин, флуорексон, кальцеин) в щелочной среде образует в присутствии кальция флуоресцирующий комплекс и не флуоресцирует, если кальций связан этилендиаминтетрауксусной кислотой в более прочный комплекс. Поэтому флуорексон применяется как флуоресцентный индикатор при титровании кальция двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты. [c.501]

Другой индикатор, когорь й может быть применен при анализе кальция — кальцеин ( 30HjiN2Oi3). [c.219]

Описано фотометрическое фиксирование точки эквивалентности при комплексонометрическом определении кальция с индикаторами кислотным ализариновым черным ЗК (X = 660 нм) [799], кальконкарбоновой кислотой [538]. Применение последней позволяет определять 0,001—0,02% кальция в стали с ошибкой 0,001%. В некоторых работах [967, 1025] описано применение кальцеина, фотометрическое титрование в присутствии которого проводят при 505 нм. [c.49]

Фталеиновые индикаторы. При комплексонометрическом титровании растворов солей кальция в присутствии (2,4-6u -[N,N -(карбоксиметил)аминометил1флуоресцеина), который получил первоначально название кальцеина (pH 12), в точке эквивалентности наблюдается изменение желто-зеленой окраски в коричневую [570, 852, 866]. [c.54]

Остаточная флуоресценция кальцеина наиболее отрицательно сказывается при определении малых количеств кальция. Предложен хроматографический метод очистки индикатора [1089]. Очищенный индикатор дает четкий переход в конечной точке титрования при концентрации кальция до 2,5-10 моль1л [1089]. [c.54]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Селективность хелатометрического титрования в отношёнии кальция можно повысить, проводя определение в сильнощелочной среде (магний выделяется в осадок в виде гидроксида) и используя в качестве металлохромного индикатора — кальцеин. [c.38]

Для того чтобы определить кальций и магний при совместном присутствии, сначала определяют их суммарное содержание, титруя смесь в аммиачном буферном растворе по индикатору эри-охром черному Т (А), затем в отдельной пробе определяют содержание кальция, титруя раствор при рН>11 по индикатору — кальцеину (В), содержание магния вычисляют по разности. [c.38]

В качестве индикатора при хелатометрическом определении кальция кроме мурексида в последнее время используют кальцеин. В этом случае определение проводят по следующей методике к 20 мл анализируемого раствора прибавляют 15 мл дистиллированной воды, 1 каплю 2%-ного раствора индикатора кальцеина, 10 мл 1 н. раствора NaOH и титруют 0,01 М раствором ЭДТА до перехода желтой окраски с интенсивной зеленой флуоресценцией в оранжево-розовую. [c.176]

Магний не образует соединений с этим индикатором. Позднее Кэрбл и Выдра [26] вновь синтезировали кальцеин по видоизмененной методике. При этом описанные выше свойства не воспроизводились—индикатор не давал окраски с кальцием, но давал интенсивную флуоресценцию в присутствии кальция, стронция и бария, что позволяло определять вышеназванные катионы, даже в сильноокрашенных растворах. Определение проводят в немного более щелочной среде, чем при применении других комплексонометрических индикаторов, так как при повышении щелочности гаснет флуоресценция самого индикатора. [c.263]

Важным является определение содержания кальция в литиевых соединениях. Описанный Олсеном с сотрудниками метод [86а] позволяет с удовлетворительной точностью устанавливать наличие кальция до 2 10" %. В основе метода лежит титрование литиевых солей (либо выделенной предварительно на ионообменной колонке примеси кальция) раствором комплексона III в присутствии индикатора кальцеина в щелочных средах. [c.229]

Этот индикатор под названием кальцеин впервые описали X. Диль и Дж. Эллингбо . Он был применен как цветной индикатор для комплексометрического титрования кальция, стронция и бария в сильно щелочных растворах. Синтез флуорексона описан в литературе . [c.123]

Флуорексон, или кальцеин, в сильнощелочной среде рН 13,2, образует растворимые комплексные соединения с кальцием, стронцием и барием, окрашивающие раствор в желтоватозеленый флуоресцирующий цвет. В точке эквивалентности флуоресценция частично гасится и раствор окрашивается в оранжево-розовый цвет. [c.72]

В описанном ниже общем методе силикатную породу разлагают выпариванием со смесью хлорной и плавиковой кислот. Для маскирования металлов аммиачной группы добавляют три-этаноламин, после этого кальций или кальций и магний определяют титрованием ЭДТА, используя в качестве индикаторов соответственно кальцеин и метилтимоловый синий. [c.286]

В указанных условиях кальций, присутствуюший в анализируемом растворе, будет также титроваться. Поэтому необходимо провести отдельное титрование ЭДТА при низком значении pH, как для силикатных пород, и использовании в качестве индикатора кальцеина. Такой двойной метод титрования приемлем для доломитов, анкеритов и магнезиальных известняков при анализе магнезитов, содержащих малые количества кальция, возникают трудности. Для этих пород рекомендуется определить кальций атомно-абсорбционным методом. [c.297]

С применением кальцеина в качестве металлиндикато-. ра описан комнлексонометрический метод определения кальция и бария. Сначала титруют сумму элементов в щелочной среде комплексоном HI. В оттитрованном растворе осаждают барий в виде BaSOi и комплексон, выделившийся в количестве, эквивалентном содержанию бария, титруют раствором соли кальция [526]. Кальцеин применяется также для анализа вод на содержание сульфат-ионов [527—529]. Анализ заключается в следующем. Определяют содержание кальция титрованием комплексоном П1 в присутствии кальцеина. К другой порции добавляют НС1 и осаждают сульфат бария. Избыток бария титруют комплексонометрически с кальцеином в качестве индикатора. Мешающее влияние Fe (HI), u (П), Zn и Al устраняют добавлением цианида калия и триэтанол-амина. [c.49]

В результате поисков новых флуоресцентных индикаторов был тсинтезирован кальцеин (XXV) [56 (72)]. Этот реактив, являющийся продуктом конденсации флуоресцеина, формальдегида и иминодиуксусной кислоты, применяют преимущественно для титрования ионов кальция в сильнощелочном растворе. Точку эквивалентности вначале устанавливали по изменению окраски раствора от зелено-желтой к коричневой [56 (72)]. Одновременно с изменением окраски происходит изменение флуоресценции [56 (72), 57 (103)], причем, как оказалось, в случае чистого вещества (называемого также флуорексоном [58 (47)]) изменение флуоресценции бывает гораздо более резким, чем переход окраски [58 (54)]. В нейтральном растворе, в котором (Отсутствуют металлы, флуорексон флуоресцирует почти так же, как и обычный незамещенный флуоресцеин, однако, в противоположность. послед-, нему, флуоресценция флуорексона исчезает при добавлении в раствор едкого кали, если концентрация последнего превышает 0,025 М. [c.72]

Кальций в сыворотке впервые определили Гринблатт и Гартман [51(17)], проводя титрование с мурексидом в сильнощелочном растворе. Другие авторы описывают этот же метод лишь с небольшими изменениями [52(2), 52(9), 52(16), 54(53>] или с фотометрической индикацией [54(19), 58(45)]. Применяются и другие индикаторы, например кальцеин [57 (46)], преимущественно в Уф-областп [57 (36)], причем можно вычертить кривую титрования [59 (91)] этим методом можно анализировать очень малые количества сыворотки (20 мкл) [62 (39)] можно применять фотометрическую индикацию [59 (129)]. Кроме того,применяют AL-Red[58(20)], калькой [60(146)], фталеинкомплексон [56(68)], кислотный ализариновый черный SN [60(156)] и флуоресцентные индикаторы [60(6), 60(81)]. Обстоятельное сравнение ( например [55 (53)]) этих методов с классическим оксалатным методом отчетливо показало преимущества комплексонометрического метода. [c.169]

Примечание. Содержание кальция необходимо определить прямым титрованием с кальцеином и учесть при расчете концентрации SO . Мешающее влияние Fe, Си и Zn можно устранить добавлением K N, а А1 — триэтаполамином. [c.251]

Обратное титрование избытка ЭДТА возможно только при определении очень небольшого количества хрома, так как интенсивная окраска комплекса хрома с ЭДТА мешает определению конечной точки титрования. При использовании флуоресцируюш их реагентов эту трудность удается избежать. Для определения в кислых растворах предложены титрованные растворы меди и кальцеин в качестве индикатора [2366], а при определении в щелочных растворах — растворы кальция в качестве титранта и тимолфталексон в качестве индикатора [1712]. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология