ПАН, методика с фенилгидразином, методик

Методика определения. 0,5 г адипиновой кислоты помещают в пробирку и наливают 1 мл фенилгидразина. Смесь ос- [c.258]

Образование озазонов (общая методика для качественного анализа). Встряхивают 0,5 мл фенилгидразина с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 2 мл воды до полного растворения образуется ацетат фенилгидразина. К. этому раствору добавляют 0,2 г соответствующего сахара в 1 мл воды и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. Озазоны моносахаридов начинают выпадать уже после кратковременного нагревания, озазоны дисахаридов образуются медленнее. Затем дают раствору очень медленно охладиться, фильтруют и кристаллизуют из воды или спирта. [c.61]

Методика приготовления. Растворяют 65 мт гидрохлорида фенилгидразина Р, предварительно перекристаллизованного из этанола ( — 750 г/л)ИР, в достаточном количестве смеси 170 мл серной кислоты ( — 1760 г/л)ИР и 80 мл воды до получения 100 мл. [c.355]

Методика приготовления. Растворяют 0,75 г фенилгидразина гидрохлорида Р в 50 мл воды и встряхивают с 2 г древесного угля Р. Фильтруют, добавляют 25 мл соляной кислоты ( 420 г/л) ИР и количество воды, достаточное для получения 200 мл раствора. [c.411]

Если реакционную смесь обработать спиртом, а затем прокипятить с водным раствором едкого натра, то продуктом реакции обычно является флавон (XX) эту методику чаще всего применяют для выделения продуктов реакции. Пробой на полноту расщепления служит реакция с фенилгидразином, так как простые хромоны (XX) в обычных условиях с ним не реагируют [21]. [c.181]

В ряде методик определения карбонильных соединений применяют фенилгидразин в избытке, избыточный гидразин разлагают раствором Фелинга, выделяющийся азот собирают и измеряют его объем [16—21]. Эти методики пригодны лишь для приближенных оценок и не могут быть использованы для точного количественного определения карбонильных соединений. [c.90]

Воспроизводимость метода =Ь2%. Приведенная ниже методика была испытана на фенилгидразине, 2,4-динитрофенилгидразине, толилгидразине и я с /ж-диметилгидразине. [c.510]

Хорошим производным является также продукт взаимодействия фенилгидразина с исследуемой кислотои. При температуре плавления фенилгидразина (243°С) простые незамещенные алифатические одно- и двухосновные кислоты образуют фенилгидразиды (методика 34). [c.310]

Отбирают пробу воды, содержащую от 0,25 до 5 мг формальдегида, в колбу для перегонки и проводят отгонку по описанной выше методике. Отмеривают в пробирку 0,5 мл отгона, добавляют 0,5 мл изопропилового спирта, 0,5 мл раствора гидрохлорида фенилгидразина, взбалтывают и оставляют на 10 мин. Приливают 0,3 мл раствора Кз[Ре(СЫ)б] и через 5 мин добавляют 2 мл гидроксида натрия. Через 4 мин смесь разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и переливают ее в кювету с толщиной слоя 3 см. По истечении 10 мин с момента разбавления раствор фотометрируют относительно раствора с теми же реактивами и дистиллированной водой. При наличии формальдегида раствор окрашивается в оранжево-красный цвет молярный коэффициент поглощения 21 10 . [c.443]

Методика определения. 0,5 г адипиновой кислоты помещают в пробирку и наливают 1 мл фенилгидразина. Смесь осторожно нагревают до слабого кипения и продолжают нагревание 5 мин. Образовавшийся раствор охлаждают, прибавляют 3 мл бензола и нагревают еще 15 мин, присоединив шариковый холодильник. Кристаллы, выделившиеся после охлаждения реакционной смеси, отделяют, промывают на фильтре эфиром или бензолом, отжимают и перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта или 50 %-ной уксусной кислоты. Сушат и определяют температуру плавления. [c.242]

Методика определения. Около 0,5 г натриевой соли р-сульфокислоты нафталина растворяют в 25 мл воды при нагревании до 50—60° и к горячему раствору прибавляют 50 мл водного раствора солянокислого фенилгидразина (31,5 г чистого солянокислого фенилгидразина в 250 мл раствора). [c.104]

Кнехт и Гибберт использовали восстановление фенилгидразина для количественного анализа. Согласно их методике, к 300 мг фенилгидразина, растворенного в соляной кислоте, добавляют 50 мл титрованного раствора метиленового синего.. Реакционную смесь кипятят в токе двуокиси углерода. По охлаждении избыток метиленового синего определяют титрованием 0,1 н. раствором хлорида титана (III). Этот метод не был распространен на другие гидразины. [c.268]

После того как Либ и Шенигер предложили применять для анализа твердый фенилгидразин вместо его водного раствора, был устранен один из серьезных источников ошибок. При помощи других усовершенствований методики анализа удалось уменьшить вводимый поправочный коэффициент до 0,01 мл, что сделало возможным отказ от контрольного опыта. [c.448]

Изучение соединения фенилгидразина с сероводородом нами проводилось методом термического анализа по ранее разработанной методике для аналогичных систем [ ]. Поскольку система содержит летучий компонент, необходимо было сначала определить диаграмму t—р (температура—давление) для того, чтобы при снятии диаграммы плавкости внести поправку (при вычислении молекулярного соотношения компонентов) на содержание Н,5, оставшегося в газовой фазе. Применявшийся в этих исследованиях фенилгидразин имел т. пл. 19.1 0.1°, сероводород — 85.0 0.3°. [c.234]

Все изученные в настоящей работе арилгидразины, за исключением п-нитрофенилгидразина, были получены из соответствующих аминов по методике [т]. Арилгидразины после их очистки перегонкой в вакууме или перекристаллизацией нз различных растворителей имели следующие характеристики фенилгидразин- т.кип. 141-142°/20 мм, 1 =1,6082 [c.37]

Описанная методика в основном представлена в том же виде, в каком ее первоначально предложили Конрад и Царт для получения 3-амино-1-фенил-5-ниразолона, которому они приписали неправильное строение 1-фенил-З-окси-5-пиразолонимида . Это соединение можно также синтезировать и притом с почти тем же выхо-ходом взаимодействием фенилгидразина с моноимидом малонового эфира . [c.51]

Нами разработана сравнительно простая методика получения чистого 1,5-дифенилкарбогидразина из 1-фенилсемикарбазида, который легко может быть получен из солянокислого фенилгидразина и мочевины. Впервые этот метод был применен в работе [2], однако полученный им препарат плавился при 164—165°. [c.92]

Окись меди действует на фенилгидразин подобно кислороду, причем металл выделяется в виде зеркала. Исходя из этого, была предложена следующая методика восстановления меди. Нагревают смесь одной части свежеперегнанного фенил-гидразина с двумя частями воды до получения светлого раствора. К полученному раствору добавляют около половины объема горячего насыщенного раствора гидроокиси меди в концентрированном аммиаке. При этом выделяется азот и двухвалентная медь восстанавливается до одновалентной. Затем добавляют 10-процентыый раствор едкого кали до образования осадка гидроокиси одновалентной меди. Если этот бесцветный или палевол<елтый раствор осторол<но нагреть в контакте с тщательно очищенной поверхностью непроводника, то на поверхности осядет медный слой. Интересно отметить, что медь восстанавливается до металла из одновалентного состояния, т. е, подобно серебру. [c.55]

Общая методика получения производных 3- или 5-аминопиразолкарбоновой-4 кислоты (табл. 170). К смеси 20 ммолей нитрила и 20 мл этанола в колбе емкостью 100 мл добавляют порциями при взбалтывании гидразин (30 ммолей 80%-кого гидразингидрата или 20 ммолей фенилгидразина в 5 мл этанола). Нагревают смесь 1 ч на водяной бане с обратным холодильником, охлаждают, отбирают пробу, разбавляют ее водой. Если при растирании выпадает продукт реакции, то всю реакционную смесь при перемешивании переносят в двойной объем воды и через 24 ч отфильтровывают. Если кристаллический осадок не образуется, то раствор упаривают досуха на водяной бане, растирают остаток с небольшим количеством воды, продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают, [c.235]

С ВОДНЫМ раствором формальдегида (бисульфита, гидразина, фенилгидразина, семикарбазида, гадроксиланина) не зависит от природы и концентрации реагента и, следовательно, определяется скоростью дегидратации метиленгликоля. Эта методика использовалась -в работе [163] для детального изучения кинетики рассматриваемой реакции и аналогичной реакции гликольальдегида [164]. [c.218]

Большинство предлагаемых для этого методик использует реакцию боковой цепи дигидроксиацетона с фенилгидразином в серной кислоте и алкоголе. Предложены и хроматографические методики, а также и флюориметрические. [c.341]

Мы изучили одно из производных бензола — фенилгидразин с целью получения его соединения с сероводородом. Как известно из литературных данных П, соединение фенилгидразина с сероводородом имеет формулу HaS HsNH—NHa. Но o упомянутой работе ["] вызывает сомнение методика опытов и, следовательно, приведенная формула соединения. По всем признакам соединение способно диссоциировать. Авторы же этой работы не предпринимали особых мер предосторожности и анализировали полученное соединение обычным химическим методом, что нередко в таких случаях приводит к ошибочным выводам. [c.234]

Материалы и методика работы. Фенилгидразин после двукратной перегонки под вакуумом имел т. пл. 20° и 1.0Э20. о-Нитрофенол был дважды перекристаллизован из спирта и имел т. пл. 45°. ж-Нитрофенол и п-нитрофенол после трехкратной перекристаллизации из воды имели соответственно г. пл. 96 и 113°. [c.219]

Углеводы открывают при помощи следующих проб с тетразолием (41), . антроном (5), с ионом меди (И) (10), с хлорным железом и роданидом (17), с йодной кислотой (30), пробы Молиша (25) и с фенилгидразином (32). Если имеются указания на присутствие восстанавливающего сахара, то пробу с фенилгидразином проводят согласно прописи для этой пробы (32) или по методике, описанной в настоящем разделе. Если восстанавливающие сахара отсутствуют, а проба на растворимость указывает на присутствие полисахарида, то несколько миллиграммов неизвестного вещества суспендируют в 1 мл воды и обрабатывают каплей насыщенного водного раствора йода. Крахмал дает синюю окраску, а гликоген и высшие декстрины— красную инсулин и низшие декстрины не дают окраски. Если установлено присутствие ди- или полисахарида, то его гидролизуют кипячением в 2—3 мл воды и 0,1 лгл разбавленной соляной кислоты в течение 5 мин. и затем раствор нейтрализуют и испытывают на присутствие восстанавливающих сахаров. Другие пробы на углеводы были описаны Фейглем [861 Девор [1971 видоизменил пробу Молиша путем сульфирования 1-нафтола Клейн и Вейс-ман [198] описали цветную реакцию на гексозы в присутствии пентоз, используя в качестве реагента хромотроповую кислоту. Хроматографический метод описан на стр. 447 . [c.444]

Для получения этих производных применяют описанную выше методику приготовления и-броманилидов микрограммовых количеств кислот вплоть до момента введения реактива (раствор п-броманилина). Избыток тионилхлорида выпаривают, осторожно нагревая реакционную пробирку после удаления холодильника. Затем микрохолодильник ставят на место и через боковой отвод в реакционную пробирку вводят раствор 2,4-динитрофенилгидразина (в количестве, соответствующем 2 эквивалентам исходной кислоты) в 1 мл бензола и смесь кипятят в течение 20—30 мин. Горячий раствор переносят капиллярной пипеткой в микропробирку длиной 7,5 см. Пробирку центрифугируют и прозрачную жидкость переносят в чистую пробирку в осадке остаются ненужные кристаллы солянокислого 2,4-дннитро-фенилгидразина. Реакционный сосуд промывают два раза 0,25 мл бензола. Промывной растворитель присоединяют к раствору, затем смесь последовательно встряхивают с двумя порциями (0,5 мл) концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл 10%-ной соляной кислоты и, наконец, 0,5 мл воды. [c.454]

Отчет "Проверка сторонней методики получения фенидона и выяснение возможности применения техни-7еского фенилгидразина, метила-крилата и замены бензола для синтеза фенидона". ХЗХР, 1964 г. [c.22]

Методика. В углублении капельной пластинки в капле раствора анализируемого вещества растворяют кристаллик коричнокислого фенилгидразина и спустя 5 мин к смеси добавляют каплю 1 %-ного раствора сульфата меди(П). Появляется красновато-фиолетовое окрашивание. Предел обнаружения составляет 0,5 мкг. Реакция пригодна для обнаружения в хлороформе и четыреххлористом углероде малых количеств фосгена, кото-РЬ1н всегда в них присутствует. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология