Извлечение подкисленной водой хлороформом

Если есть возможность, остаток очищают. Так, при наличии веществ, обладающих кислотным характером, их растворяют в воде при помощи едкого натра. Щелочную жидкость извлекают хлороформом (очищают). Затем ее снова подкисляют, извлекают хлороформом до полного извлечения, испаряют хлороформную вытяжку из кислого раствора и исследуют. [c.196]

Сущность данного метода заключается в извлечении гербицидов из исследуемых проб воды хлороформом с последующим хроматографированием в тонком слое силикагеля марки КСК-2,5. Если вода содержит много взвешенных частиц, то ее следует предварительно профильтровать через бумажный фильтр. Надо также очищать воду от органических веществ. 100 мл воды, взятой на анализ, подкисляли 5 мл конц. НС1 и трижды экстрагировали хлороформом (70, 50 и 50 мл) встряхиванием в делительной воронке в течение 3 мин. [c.116]

Д. Встряхивают 0,1 г препарата с 20 мл воды, подкисляют соляной кислотой ( — 70 г/л)ИР и извлекают хлороформом Р промывают хлороформное извлечение водой и выпаривают досуха. Температура плавления остатка около 295°С (фенитоин). [c.241]

Моча насыщается бикарбонатом натрия, затем обрабатывается в делительной воронке смесью этилового спирта и хлороформа, извлекающей морфин. Органический растворитель подкисляется и выпаривается, причем остается загрязненный хлористый морфин. Последний растворяется в разбавленной соляной кислоте и взбалтывается со смесью амилового спирта и хлороформа, которая извлекает некоторые примеси, но не морфин. После отделения водный слой подщелачивается бикарбонатом натрия и снова взбалтывается со смесью амилового спирта и хлороформа. На этот раз морфин переходит в слой, содержащий органический растворитель. Последний подкисляется и выпаривается. Остающийся хлористый морфин растворяется в воде и обрабатывается ионитом, который адсорбирует катион морфина, но не связывает никаких примесей. После извлечения морфина из ионита с помощью карбоната натрия производится колориметрическое определение морфина. [c.236]

Определение в лекарственных препаратах. Официальный метод определения сантонина основан на извлечении его бензолом. При этом, однако, извлекается только сам сантонин, но не кальциевая соль сантонина, также присутствующая в растении. Вместе с сантонином в бензольный раствор переходят и сопутствующие ему смолы, мешающие кристаллизации сантонина. Поэтому предложен другой метод [288], согласно которому весь сантонин переводят под действием гидрата окиси кальция в хорошо растворимую в горячей воде кальциевую соль сантониновой кислоты в этих случаях в раствор переходят лишь незначительные количества смол. Их удается отделить от сантонина, обрабатывая раствор последнего в каком-либо органическом растворителе разбавленным водным раствором щелочи, растворяющим смолы кислого характера, но не сантонин. 5,0 г головок или других цветочных частей растения (соответственно больше при малом содержании сантонина) измельчают, растирают в ступке с 1,0 г гашеной извести и затем кипятят в стакане или конической колбе в течение 10 мин. с 250 мл воды. Раствор фильтруют через фарфоровую воронку, промывая остаток горячей водой, взятой в таком количестве, чтобы объем всего фильтрата составлял приблизительно 500 мл. Горячий фильтрат переносят в делительную воронку и подкисляют 20 мл соляной кислоты (d=l,12). По охлаждении извлекают хлороформом, взятым последовательно в объеме 50, 30 и 20 мл, каждый раз энергично перемешивая. Хлороформные вытяжки фильтруют непосредственно в другую делительную воронку и обрабатывают приблизительно 4-процентным раствором едкого натра, взятым в количестве 50 мл. Хлороформный слой сливают, встряхивают с0,1—0,2 г животного угля и фильтруют в коническую колбу емкостью 300 мл. Удаляют хлороформ на водяной бане остаток растворяют в 1—2 мл спирта, добавляют к нему 100 мл кипящей воды, упаривают раствор до объема 50—70 мл и оставляют кристаллизоваться в холодном месте. Через [c.302]

Кофеин. 15—20 мл микстуры подкисляют разведенной соляной кислотой и выпаривают до удаления запаха формальдегида. Остаток растворяют в смеси 5 мл воды и 1 мл раствора едкого натра и кофеин извлекают хлороформом. Хлоро4юрмные извлечения фильтруют, испаряют хлороформ и с остатком проводят мурексидную пробу. [c.316]

П. 60 г содержимого банки, обозначенной нами под № I, измельчалось, соединялось вместе, заливалось этиловым спиртом, подкислялось спиртовым раствором щавелевой кислоты до слабокислой реакции по лакмусу. На следующий день спирт сливался, а оставшийся объект снова заливался этиловым спиртом, слабо подкислялся спиртовым раствором щавелевой кислоты и оставлялся на сутки при комнатной температуре. Такая операция повторялась еще раз. Затем все спиртовые извлечения соединялись вместе, упаривались при 40° до сиропообразной жидкости, которая обрабатывалась небольшим количеством спирта. Свернувшиеся белки отфильтровывались, а жидкость снова упаривалась при 40°. Такая операция проделывалась до тех пор, пока при добавлении спирта уже не наблюдалось образования хлопьев. После этого сиропообразный остаток обрабатывался 25 мл дистиллированной воды, и водный раствор повторно извлекался хлороформом. Хлороформные извлечения соединялись вместе, фильтровались и хлороформ удалялся при комнатной температуре. Остаток по удалении хлороформа из кислого хлороформного извлечения был бурый, маслянистый, с неприятным гнилостным запахом. После обработки этого остатка 20 мл горячей дистиллированной воды, подщелоченной едким натром, производилось повторное извлечение хлороформом. Щелочные хлороформные извлечения соединялись вместе, хлороформ удалялся при комнатной температуре. К остатку добавлялась бромная вода жидкость упаривалась досуха на водяной бане. После упаривания сухой остаток смачивался каплей концентрированного раствора аммиака, по краям наблюдалось пурпурнокрасное окрашивание. Водная жидкость щелочной реакции подкислялась серной кислотой и повторно извлекалась эфиром. Эфирные извлечения соединялись вместе, фильтровались и эфир удалялся при комнатной температуре. Остаток слегка буроватого цвета, маслянистый, растворялся в небольшом количестве эфира и распределялся на нескольких предметных стеклах. Эфир удалялся при комнатной температуре. С остатками были проделаны следующие реакции 1) на остаток наносилась капля концентрированной серной кислоты, а затем капля дистиллированной воды — появлялся белый аморфный осадок, который через час перешел в кристаллический, по краям капли образовались сферические сростки из игольчатых кристаллов 2) на остаток наносилась капля аммиака, затем капля 10% раствора соляной кислоты — появлялся белый аморфный осадок, кристаллизующийся через 30 минут с образова- [c.213]

Полученный в результате электролиза раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой и оставляют стоять в течение 10—12 час. Выпавший осадок отсасывают и промывают раствором соды. Нерастворимый остаток нагревают со спиртом и получают таким образом 0,87 г смеси димеконилов с т. пл. 215—230°. Выход составляет 19% от теоретического. При упаривании спиртового раствора получается желтовато-белый остаток (1,48 г), который перекристаллизовывают из воды. Вещество это выпадает из раствора в виде длинных игл, которые плавятся при 100—102° и не дают понижения точки плавления в смеси с меконином, полученным другим способом. В некоторых случаях, в зависимости от концентрации раствора, часть меконина остается в водном растворе и может быть выделена из него путем извлечения эфиром или хлороформом. Выход меконина составляет почти 34% от теоретического. Остающийся после выделения меконина водный раствор упаривают на водяной бане и получают таким образом 1,35 г смолистых продуктов, строение которых нами еще не выяснено. [c.236]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, помещают 12,8 г (0,1 моля) 2,2-диметил-4-гетрагидропира-яона (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 8, с. 30), 4,6 г (0,11 моля) технического цианамида, 3,2 г (0,1 г-ат) серы и 10 мл этилового спирта. При перемешивании к смеси прибавляют по каплям 10 мл диэтиламина. Смесь кипятят на водяной бане до полного растворения серы. После окончания реакции (1 —1,5 ч) смесь охлаждают п прибавляют к 100 мл воды. Водный раствор подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции, промывают 20 мл эфира для извлечения непрореагировавшего кетона. Затем водный раствор подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра до щелочной реакции и трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл. Хлороформный раствор сушат над углекислым калием, отгоняют растворитель. Остаток при стоянии в холодильнике в течение 12 ч кристаллизуется, Перекристаллизовывают из 30 мл этилового спирта. Выход 9,8—9,9 г или 53,3—53,8% теоретического количества т. пл, 163—164°. [c.12]

A. Встряхивают 0,1 г препарата с 20 мл воды, подкисляют соляной кислотой ( — 70 г/л) ИР и извлекают хлороформом Р промывают хлороформное извлечение водой и выпаривают досуха. С остатком проводят определение, как описано в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом фенитоина СО, или спектру сравнения фенитоина. [c.240]

В речной воде, загрязненной промышленными отходами, можно достаточно быстро определить содержание фенола, а также 0-, м- и п-крезолов после подкисления воды и экстракционного извлечения фенолов хлороформом. К этому экстракту добавляют раствор щелочи, подкисляют и экстрагируют эфиром, а эфирный экстракт анализируют на ТСХ-пластинке с силикагелем. Идентификацию разделенных фенолов осуществля- [c.206]

Разделение не совсем точное, так как морфин частично извлекается хлороформом. Целесообразно извлекать бензолом, но еще лучше смесь алкалоидов растворить в соляной кислоте, сильно подщелочить раствором едкого натра (щелочность полученной смеси должна быть не слабее 15—20 /q) и извлечь бензолом кодеин переходит в бензол, а морфин в виде морфината натрия остается в растворе. Для извлечения морфина поступают следующим образом. Щелочной раствор сильно подкисляют крепкой соляной кислотой и кислый солянокислый раствор извлекают раствором фенола в хлороформе (1 4) фенолхлороформные растворы, в свою очередь, извлекают водой, воду выпаривают досуха, сухой остаток взвешивают, а затем идентифицируют (из работ НИХФИ). [c.467]

После облучения пробы подкисляют 10%-ной уксусной кислотой (по лакмусовой бумажке) и сливают в пробирки емкостью в 20—25 мл. Чашечки дважды споласкивают водой, которую сливают в те же пробирки. Затем к каждой пробирке прибавляют точно 5 мл хлороформа. Пробирку, хорошо заткнув ее притертой стеклянной пробкой или чисто вымытой ладонью, энергично переворачивают 20 раз для извлечения люмифлавина. Затем оставляют стоять на 10 минут. Как правило, хлороформный слой состоит из двух различных слоев, чистого хлороформа и над ним эмульсии. Отслоение хлороформа происходит не до конца и в делительной воронке, почему, сняв шариковой пипеткой избыток водного слоя, содержимое пробирки центрифугируют и затем уже переводят в делительную воронку, из которой хлороформ сливают в пробирку из белого нефлюоресцирующего стекла, диаметром равную пробиркам со стандартом. Стандарты должны содержать 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 (ХГ витамина Вг в 5 мл хлороформа, подвергнутых одинаковой с анализом обработке. Затем сравнивают флюоресценцию исследуемого раствора со стандартами под черной лампой. [c.395]

Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи на.хо-дят, титруя отдельные порции анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор добавлением по 0,4 мл 1н. соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления pH раствора должен быть в пределах 1,45—1,95). Приливают 1,5—2 мл 2-процентного раствора оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, дают постоять для разделения слоев и сливают окрашенный нижний слой. Извлечение железа повторяют несколько раз, прибавляя такие же порции раствора о-окспхиполина [c.118]

Волворк с сотр. [28] определяли содержание фенола, а также 0-, м- и л-крезолов в речной воде, загрязненной промышленными отходами. Пробы объемом 2 л подкисляли и экстрагировали четырьмя порциями хлороформа по 25 мл. Хлороформ затем экстрагировали двумя 10-миллилитровыми порциями 10%-ного раствора NaOH (по 10 мл), а водную фазу подкисляли и экстрагировали двумя порциями эфира (по 10 мл). Эфир упаривали досуха, после чего оставалось 8 мкг сухого остатка. На подложки размером 20X20 см наносили слой силикагеля толщиной 0,25 мм, затем пластинки высушивали 15 мин, активировали при 105 °С в течение 1 ч и хранили в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Концентрация стандартных растворов фенола, о-, м- и л-крезола в ацетоне составляла 1 мкг/мкл. Пробу стандарта объемом 2 мкл и образец определяемой смеси объемом, по-видимому, 10 мкл в виде растворов в ацетоне наносили на пластинку и высушивали. Затем на полученные зоны веществ наносили 2 мкл диазотирующей смеси, которую получали следующим образом раствор 1,9 г /г-нитро-анилина в 45 мл концентрированной НС1 доводили до объема 1 л водой, смешивали с 5%-ным раствором нитрита натрия в соотношении 1 5. Разделяли метилэтилкетоном при 20—22 °С. Разделение прекращали, когда фронт растворителя перемещался на расстояние 17 см. В камеру для разделения фильтровальную бумагу не помещали. Зоны были интенсивно окрашены в различные цвета, но окраска выцветала по мере испарения растворителя, поэтому измерения проводили сразу после извлечения пластинки из камеры. Для предотвращения выцветания пятен можно покрывать хроматограммы чистой стеклянной пластинкой сразу после окончания разделения. В соответствии с описываемой методикой определяли до 10 мг/л фенолов, но данные по пределу определения отсутствуют, хотя в контексте подразумевается, что применение ГЖХ позволяет увеличить чувствительность. [c.590]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология