Гидроксиламин в пробе восстановления

Если в пробе содержится больщое количество Мп, перед экстракцией добавляют 5 мл 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления Mn(IV), поскольку он мешает экстракции хлороформом. [c.105]

Раствор комплексного хлорида родия в 2М НС1, содержащий не менее 30 мкг/мл родия, нагревают до 60—70° С и приливают 1—3 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления иридия (IV) и платины (IV). В случае малого содержания иридия и платины в пробе раствором сравнения служит 2 ТУ НС1. При содержании 1,5 мг иридия и платины и более в качестве раствора сравнения используют восстановленный титрованный раствор иридия и платины с концентрацией этих элементов, равной их концентрации в восстановленном испытуемом растворе. [c.171]

Ход определения. Анализируемый слабокислый раствор помещают в мерную колбу емкостью 25 мл. Пользуясь другой аликвотной порцией пробы, определяют, сколько надо прибавить раствора ацетата, чтобы привести pH к 3,5 (по бромфеноловому синему), и требуемое количество ацетата прибавляют в мерную колбу. Приливают 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления- железа (III) и 1 мл раствора 1,10-фенантролина. Дают постоять 1 ч, разбавляют водой до метки и определяют оптическую плотность раствора при 480—520 ммк. [c.774]

Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

Если в пробе содержатся значительные количества мышьяка и сурьмы, то основную часть их отделяют дистилляцией в форме летучих трихлоридов, для чего солянокислый раствор упаривают до объема 3—5 мл, разбавляют в 2—3 раза водой, добавляют 1 г солянокислого гидроксиламина или гидразина и для полного восстановления ионов железа III какого-либо сильного восстановителя (аскорбиновую кислоту, порошок металлического железа, алюминиевую стружку и т.п.). Раствор выпаривают досуха и продолжают нагревание до прекращения выделения белых паров соединений мышьяка и сурьмы. Добавляют 5—10 мл соляной кислоты d 1,19 и поступают так, как в отсутствие этих элементов. [c.70]

Определение в пробах, содержаи их более 1% селена. Полученный фильтрат упаривают до 100 мл, прибавляют 17 мл серной кислоты (1 1) — объем, необходимый для разрушения 18,9 г сульфита натрия (100 мл 1,5 М раствора сульфита натрия). При этом выпадает обильный осадок элементарного селена, восстановленного выделяющейся двуокисью серы. Прибавляют ПО мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/си 1 г гидроксиламина или солянокислого гидразина, нагревают и кипятят 2—3 мин. [c.227]

При определении циркония без выделения железо восстанавливают гидроксиламином цирконий колориметрируют по сравнению с раствором той же пробы, содержащим трилон Б. При методах с выделением циркония восстановление железа и добавление трилона исключаются. [c.192]

Для фотометрирования с арсеназо I отбирают 2 порции по 2 мл анализируемого раствора, прибавляют 0,5 мл 25%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения для восстановления Fe (HI) до Fe (II). По охлаждении в одну из пробирок добавляют 1 мл 0,05 М водного раствора трилона Б, 5,5 мл воды, а в другую — 6,5 мл воды, и в обе — по 1,0 мл 1%-ного раствора желатины и 0,5 мл 0,1 %-ного раствора реагента. Через 2—3 мин. измеряют оптическую плотность раствора на фотометре против раствора пробы, содержащего трилон Б, в кюветах /= 2 см, применяя желтый светофильтр. [c.331]

В случае применения реактива арсеназо две аликвотные части подготовленного раствора пробы (по 2 мл) помещают в пробирки, добавляют по 0,5 мл 25%-НОГО раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до восстановления железа. В одну из пробирок добавляют 6 мл воды, 1 мл 1 %-ного раствора желатины и 0,5 мл 1 %-ного водного раствора арсеназо . В другую пробирку добавляют воды на 0,5 мл меньше н вводят одновременно 0,5 мл раствора трилона Б, а затем также добавляют желатину и арсеназо . Колориметрирование производится с тем же светофильтром, что и в случае ализаринового красного в 20-мм кюветах. [c.135]

Растворяют 0,1 г тонкорастертой пробы в платиновой чашке в 5 мл концентрированной НР и 4 мл H2SO4 (1 1) и нагревают до появления густых белых napoff. По охлаждении разбавляют 4—5 мл воды и нейтрализуют аммиаком (1 1) До слабого запаха. Слабо подкисляют добавкой НС1 (1 6), прибавляют 5 мл 15%-ного раствора ацетата аммоння и 2 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления Ре(1П). Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2 мл раствора батофеиантролина [0,35 г реактива растворены в 100 мл смеси этанола с водой (1 1)] и нагревают, пока все растворится. Посл охлаждения доводят до метки и измеряют оптическую плотность при 520 нм по холостой пробе. [c.53]

Ход определения. Отбирают такое количество сточной воды, чтобы в ней содержалось от 5 до 50 мкг цинка и разбавляю, (или выпаривают) до 20 мл. Затем переносят раствор в мерный цйлиндр емкостью 50 мл приливают 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления железа (III) и через 1—2 мин добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, 4 мл раствора тиомочевины я Ъ мл раствора роданида калия. После добавления каждого реактива жидкость хорошо перемешивают. Полученный раствор разбавляют до 50 мл водой и приливают к нему 10 мл раствора родамина С (или родамина Б), после чего переносят раствор в кювету, расстояние между стенками которой равно 1 см, и определяют его светопоглощение в фото ко лор и метре с красными светофильтрами (> =610—650 ммк). Нулевым раствором служит полученный в холостом опыте раствор с 20 мл дистиллированной воды, к которой прибавляют все реактивы, введенные в пробу анализируемой сточной воды. Молярный коэффициент светопоглощения равен 46000. [c.154]

Обш,ее содержание растворенного железа определяют в фильтрате пробы воды с роданидом, сульфосалициловой кислотой или о-фенантролином. Определение железа(П) с о-фенантролином аналогично определению общего содержания железа, но исключают восстановление железа(И1) гидроксиламином. [c.266]

Система анион 8ЬС1 — основной краситель — экстрагент относится ко второму тип У. Перевод сурьмы в реакционноспособную форму связан с трудностями, обусловленными существованием устойчивых соединений сурьмы (IV). Предложены два способа осуществления этого процесса. В первом сначала восстанавливают 8Ь (IV) и ЗЬ (V) до 8Ь (III), затем окисляют последнюю форму до 8Ь (V) в присутствии большого избытка СГ (в 6—9Я НС1) [2]. В качестве восстановителей применяют сернистую кислоту, или сульфит натрия [2], или двухлористое олово [192] окисление производят церием (IV) [2] или натритом натрия [1, 190 и др.] избыток окислителя разрушают гидроксиламином [2] или мочевиной [190, 192]. Во втором методе, применяемом при анализе природных материалов, восстановление сурьмы до ЗЬ (III) происходит в процессе разложения пробы при нагревании сернокислых растворов для окисления ЗЬ [c.138]

Определение гидразина, гидроксиламина и некоторых их производных возможно, как указывает Будешински, косвенным окислительно-восстановительным методом [61 (83)1. Пробу кипятят в кислом растворе с комплексонатом ртути HgY -. При восстановлении ртуть выделяется из комплексоната в виде металла освободившееся при этом экбивалентное количество ЭДТА титруют раствором соли свинца с метилтимоловым синим. [c.298]

Присутствие кето-группы молено считать весьма вероятным в тех случаях, когда реакции восстановления и другие реакции, типичные для альдегидов, не идут, но получаются характерные продукты взаимодействия с гидроксиламином, фенилгидразином, динитрофенилгидрази-ном или семикарбазидом. Предположения относительно присутствия альдегидов или кетонов подтверждают реакциями образования индиго и бромнитрозосоединений, реакцией с салициловым альдегидом, а также пробами с диазобензолсульфокислотой и с нитропруссидом натрия. Вполне надежным доказательством может служить также характеристика различных производных. [c.431]

Удобным методом количественного определения муравьиной кислоты в смеси, позволяющим следить за ходом окисления, является спектрофотометрия. Приводимый ниже метод [12], в основу которого положена проба Уоррена на N-ацетилнонулозаминовые кислоты [13], заключается в количественном определении хромофора, образующегося при нагревании муравьиной кислоты (О—5 мкмоль) с тиобарбитуровой кислотой в кислой среде. Другой спектрофотометрический метод основан на восстановлении муравьиной кислоты и последующем определении формальдегида хромотроповой кислотой [14]. Метод отличается высокой чувствительностью, но требует строгой стандартизации условий, поскольку восстановление протекает не количественно и проводится в сильнокислой среде, что может привести к образованию дополнительного количества муравьиной кислоты, не являющейся продуктом периодатного окисления. Метод, основанный на спектрофотометрическом определении комплекса перхлората железа(III) с формогидроксамовой кислотой [15], которая образуется при обработке этилового эфира муравьиной кислоты гидроксиламином, обладает меньшей чувствительностью, и одна из стадий его включает перегонку. [c.79]

К 20—50 мл кислого раствора пробы прибавляют 0,5 г цитрата натрия и нейтрализуют раствором NaOH по фенолфталеину. Затем к полученному раствору добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты, 5 мл реагента и кипятят 1 мин. Смесь охлаждают и экстрагируют последовательно хлороформом порциями по 4, 3 и 2 мл. Экстракты промывают по отдельности щелочным раствором гидроксиламина при этом избыток реагента переходит в водную фазу и одновременно Fe(III) восстанавливается до Ре(П). Если в пробе мешающие элементы отсутствуют, то экстракты соединяют, разбавляют до 10 мл хлороформом и измеряют поглощение при 415 или 317 нм относительно раствора сравнения. Если проба содержит мешающие элементы, отдельные экстракты после промывания и восстановления последовательно хроматографируют при этом через колонку проходит только кобальт. Элюаты соединяют, разбавляют хлороформом до 10 мл и измеряют поглощение. [c.316]

Область применения. Для предотвращения окисления гидроокиси железа (II) нужно ио возможности ограничить контакт испытуемого раствора с воздухом. Большинство нитросоединений дает положительную пробу в течение 30 сек., однако скорость восстановления зависит также от растворимости нитросоединения в н ,елочном реагенте. Положительную пробу дают также нитрозосоединения, хшюны, гидроксиламин, нитриты и нитраты. [c.391]

Проба на восстановление. Пробу на восстановление можно применят , для нитро-, нитрозо-, азо- и азоксисоединений и проводить ее при помощи двух типов восстановителей а) цинковой пыли и уксусной кислоты в присутствии спирта в результате образуются гидроксиламины, гидразины, гидразосоединения, которые можно открыть по восстановлению ими реактива Толлеиса и б) олова и соляной кислоты, причем образуются амины. [c.399]