закрепленном слое

Из плоскостных хроматографических методов большее распространение в нефтяном анализе получила тонкослойная хроматография (ТСХ). В этом методе могут быть использованы многие известные механизмы сорбции и хроматографического разделения. Так, адсорбционная ТСХ на закрепленных слоях из микрочастиц [c.19]

Хроматографирование в тонком слое может быть осуществлено в нескольких вариантах. Во-первых, слой сорбента может быть н е-закрепленным на пластинке и закрепленным. В первом случае сорбент наносят на пластинку в виде порошка, покрывающего ее равномерным тонким слоем. Пластинку для хроматографирования устанавливают в специальную камеру горизонтально или под углом к горизонтальной плоскости не более 15—20°. Во втором случае сорбент предварительно смешивают с каким-либо связующим материалом и наносят на пластинку в виде пасты, распределяемой по поверхности пластинки тонким ровным слоем. В качестве связующих материалов обычно применяют медицинский гипс, очищенный крахмал и др. Пластинка с закрепленным слоем может устанавливаться в камере в любом положении вплоть до вертикального. [c.125]

Некоторые фирмы выпускают пластинки с закрепленным слоем, изготовленные машинным способом и в готовом для эксперимента виде [8]. [c.125]

Как уже говорилось, ТСХ может применяться и как распределительная хроматография. Для приготовления пластинок в этом случае неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель после того, как пластинка покрыта закрепленным слоем. Например, если неподвижной жидкой фазой служит вода, то приготовленную пластинку выдерживают над сосудом с кипящей водой до насыщения сорбента. Затем пластинку оставляют на воздухе до полного намокания слоя, после чего ее применяют для анализа. [c.137]

Для приготовления суспензии в склянке с притертой пробкой встряхивают в хлороформе навеску сорбента, содержащего 5% гипса от массы сорбента. Тщательно обезжиренные и промытые пластинки накладывают друг на друга и пинцетом опускают в суспензию сорбента. Затем пластинки вынимают, дают испариться растворителю и выдерживают над парами воды для затвердевания гипса и закрепления слоя. После этого пластинки разъединяют и сушат 6—10 мин над нагретой поверхностью. [c.138]

Хроматография на закрепленном слое. При таком хроматографировании пластинки в камере, как правило, устанавливаются вертикально. [c.140]

Рис. IV. . Схема простейшего прибора для нисходящей хроматографии на пластинке с закрепленным слоем для одной пробы вещества [201

Рис. 1У.8. Схема прибора для хроматографирования горизонтальным проточным методом на закрепленном слое

Такие устройства могут применяться и при работе с закрепленным слоем. [c.144]

Рис. 1У.12. Схема прибора для хроматографирования восходящим способом на не-закрепленном слое сорбента

При работе с закрепленным слоем сорбент удаляют с пластинки н экстрагируют из него вещества. Для удаления сорбента предложено довольно большое число приспособлений. [c.153]

Как и Б случае бумажной хроматографии, положение пятна на тонкослойной хроматограмме характеризуется фактором замедления Я/. Слой сорбента может быть закреплен на пластинке при помощи вяжущих веществ. Такую пластинку с закрепленным слоем можно использовать не только для восходящей, но и для нисходящей хроматографии. [c.51]

На пластинках с закрепленным слоем сорбента, отступив на [c.241]

ТСХ с незакрепленным и закрепленным слоем сорбента. По первому из них на стеклянную пластинку равномерно насыпают слой сорбента, а затем разравнивают его валиком, имеющим на концах утолщения, соответствующие толщине формируемого слоя сорбента (0,3-0,о мм). По второму способу готовят 5%-ную суспензию гипса с во дой и тотчас же смешивают ее с сорбентом в соотношении [c.56]

Рис. 65. Камера для хроматографии на закрепленном слое

При хроматографировании применяют закрепленный и незакрепленный слои сорбента. Для получения закрепленного слоя сорбент закрепляют на стекле одним из фиксаторов гипсом, крахмалом. На поверхность пластинки наносят сорбционную массу в виде суспензии из сорбента, фиксатора и воды, выравнивают ее на поверхности пластинки. Затем сушат пластинки на воздухе при комнатной температуре 15—20 мин и активируют, нагревая в сушильном шкафу или выдерживая 24 ч на во здухе ири 20 С. [c.71]

Принцип тонкослойной хроматографии состоит в том, что на твердую основу — стеклянную или металлическую пластинку (например, из алюминиевой толстой фольги) — наносят тонкий слой порошкообразного сорбента и, используя какой-либо из хроматографических способов разделения, анализируют смеси веи еств. Сначала возникла ТСХ на закрепленных слоях сорбента, в которых содержалось специальное связующее вещество. Затем был разработан метод работы на незакрепленных слоях, не содержащих связующего вещества. [c.356]

Тонкослойная хроматография проводится на стеклянных пластинках размером 20 X 20 и 20 X 25 см, на которые наносится тонкий слой носителя. Камерой для хроматографирования на закрепленном слое носителя может служить любой подходящий по размеру стеклянный сосуд с плоским дном. Пластинку поддерживают в вертикальном положении при помощи подставки, сделанной из стеклянной палочки. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой или стеклом. [c.293]

Хроматограммы в тонком слое сорбента получают либо в закрепленном слое носителя, либо в незакрепленном. Для анализа неорганических веществ чаще всего используют способ получения одномерных хроматограмм в закрепленном слое восходящей хроматографией. [c.164]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

При хроматографировании в закрепленном слое активность сорбента доводят до определенной степени после нанесения слоя на пластинку. При работе на незакрепленном слое на пластинку наносят готовый сорбент определенной активности. [c.131]

Высушивание и хранение плас.тинок. Стеклянную пластинку после нанесения слоя сорбента (для закрепленного слоя) оставляют на 20 мин на горизонтальной поверхности, затем активируют нагреванием в сушильном шкафу при 110° С в течение 30 мин. В некоторых случаях применяют пластинки, высушенные на воздухе. Пластинки хранят в эксикаторе или сушильном шкафу над силикагелем или хлоридом кальция. [c.134]

Рис. 47. Камеры для хроматогра-фирования в закрепленном слое сорбента

Чтобы приготовить пластинки с закрепленным слоем, адсорбент наносят в виде водной суспензии. Обычно ее [c.135]

Метод восходящей хроматографии. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Камера для хроматографирования на закрепленном слое сорбента— это подходящий по размеру пластинки стеклянный сосуд с плоским дном (рис. 47, а). В сосуд наливают растворитель или систему растворителей в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в растворитель на 5 мм. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой. После подъема растворителя на 10— 11 см пластинку вынимают и отмечают линию фронта, затем высушивают в вытяжном шкафу в струе воздуха [c.136]

Цель работы, разделение элементов подгруппы меди в тонком закрепленном слое и определение их путем проявления хроматограммы специфическими реагентами. [c.133]

Тонкослойная адсорбционная хроматография на закрепленном слое адсорбента. [c.531]

Цель работы. Подготовить хроматографические пластинки с тонким закрепленным слоем для хроматографического анализа чернил методом тонкослойной хроматографии. [c.532]

Вместо бумажной хроматографии можно использовать тонкослойную хроматографию. Адсорбент, например силикагель, распределяют равномерным слсем толщиной яг 1 мм на стеклянной пластине, для закрепления слоя добавляют инертное вяжущее вещество. Анализируемый обрг зец наносят на один край пластины и погружают ее в растворитель, который постепенно мигрирует в слое адсорбента. При это1л происходит образование зон компонентов образца, причем, как и в хроматографической колонке, быстрее всего перемещаются наименее полярные компоненты. [c.91]

Приготовление и нанесение массы сорбента. Главная задача прн изготовленни пластинок с тонким слоем сорбента заключается п получении слоя определенной и одинаковой на всей площади толщины. Это достигается различными путями. При изготовлении пластинок с закрепленным слоем предварительно приготовленную массу сорбента с закрепителем можно намазывать на пластинку вручную или при помощи специального прибора, наливать на пластинку в виде суспензии или же наносить путем опрыскивания пластинки разбавленной суспензией сорбента или погружением пластинки в суспензию. [c.135]

Вградиентной хроматографии при переменном составе растворителя применяются специальные камеры типа изображенной на рис. IV. 1. На дне цилиндрической камеры установлена магнитная мешалка 8 для непрерывного перемешивания растворителя изменяющегося состава. Растворитель подается в камеру через капилляр. Для поддержания постоянного уровня растворителя служит сифон 6. Пластинка с закрепленным слоем сорбента устанавливается на решетке с таким расчетом, чтобы стартовая линия находилась на расстоянии 1 см от уровня растворителя. Для предохранения слоя сорбента от разрушения при перемешивании нижний край пластинки покрывают листком фильтровальной бумаги и закрепляют его резиновым кольцом. Камера герметизируется. В таком y Jpoй твe можно подавать растворитель с непрерывно изменяющейся концентрацией составляющих или же проводить непрерывное изменение pH раствора и т. д. [c.142]

При анализе на закрепленном слое погрешность в определении может возникать такясе и вследствие [c.153]

Задачи работы приготовить растворы компонентов и составить свесь хроматографировать на пластинках с закрепленным слоем сорбента o6iapy-жить и идентифицировать зоны количественно определить содержание вецест-ва в зонах иа хроматограмме. [c.240]

В практику вошли две методики проведения ТСХ на пластинах с закрепленным слоем (добавляется в сорбент фиксгтор — сульфат кальция или крахмал) и на пластинах с незакрепленным слоем сорбента. [c.240]

При хроматографировании пластины с закрепленным слоем устанавливают в камере с растворителем как наклонно, так и вертикально, а пластины с незакрепленным слоем — т)лько в слегка наклонном положении. Сторону пластины, на котфой находится линия старта с нанесенными пробами исследуешх смесей и свидетелей , погружают в растворитель на 5—10 м. Процесс разделения останавливают, когда фронт растворител подойдет к противоположному от линии старта краю пластинЕ. Фронт растворителя должен продвинуться на 10—15 см. Более длительное хроматографирование приводит к заметному размывяию зон. [c.240]

Оборудование и реактивы пластинки с закрепленным слоем сорбента ( Силуфол UV-254 или приготовление по ГФ Х.с.807) хроматографическая камера хроматоскоп микропипетки на 0,1—П.2 мл пульверизатор камера для опрыскивания пластин растворы стрептоцида, этазола, норсульфазола в ацетоне концентрации 3 мае. доли, % растворители к-бутанол, хлороформ, петро-лейный эфир, реактив Эрлиха, представляющий собой смесь I г п-диметилами-нобенэальдегида в 30 мл этанола,. 30 мл соляной кислоты и 180 мл н-бутанола. [c.241]

В настоящее время широко используются удобные в работе готовые пластинки с закрепленным слоем силикагеля на алюминиевой фольге си-луфол , силуфол иУ-254 , <-<силуфо.п Ь У-365 (ЧССР). Промышленные образцы таких пластинок имеют стандартные характеристики закрепленного слоя, что позволяет получать воспроизводимые результаты. [c.56]

Гипс — сорбент, обладающий небольшой сорбционной емкостью и малой активностью. Используется для хроматографирования полярных соединений, а также соединений, содержащих большое число различных функциональных группировок применяется как связующая добавка к силикагелю для получения закрепленных слоев (не более 5%), а также для снижения активности силикагеля (до 20%). Хроматографически активный гипс получают осаждением из 10—15%-ного водного раствора хлорида кальция эквивалентным количеством 10%-ного раствора серной кислоты при 70—80 °С. Полученный таким образом сульфат кальция отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат 48 ч при 115—120 °С. [c.58]

При изучении различных веществ, в том числе веществ, синтез которых оппсан в настоящем руководстве, целесообразно использовать пластинки силуфол иУ-254 с закрепленным слоем силикагеля. Для освоения метода ТСХ и приобретения минимальных навыков и работе с пластинками весьма удобны красители азобензол, л-метоксиазобензол, бензолазо-р-нафтол, азобензолазо-р-нафтол, л-а.миноазобе.чзол, используемые в качестве стандартных веществ при оценке активности оксида алюминия и силикагеля. [c.62]

На хроматографической пластинке с закрепленным слоем сорбента размером 25x75 мм на расстоянии 8—10 мм от нижнего края и параллельно ему проводят мягким карандашом линию старта, отмечают ее середину и наносят еще две поперечные отметки на этой линии на расстоянии 6—7 мм от левого и правого края пластинки. Используя 5, 2,5 и 0,5%-ные растворы смеси красителей, в отмеченные на стартовой линии точки наносят пробы. [c.63]

В настоящее время выпускают готовые хроматографические пластинки с закрепленным слоем, например Снлуфол (ЧССР), очень удобные в работе. [c.71]

Разделение веществ на пластинке. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Для этого в стеклянный сосуд с плоским дном и пришлифованной крышкой (камера для хроматографирования) наливают растворитель в таком количестве, чтобы пластинка с нанесенным веществом погружалась в растворитель на 5 мм. Пластинкн с закрепленным слоем сорбента устанавливают в камере вертикально, а с незакрепленным слоем — наклонно, под углом 15—20 ". [c.71]

Выполнение работы. Приготовить смесь растворителей (9 об. ч СНС1з и 1 об. ч. СНзОН) и растворы исследуемых веществ 0,01 г новокаина в 10 мл ацетона 0,01 г анестезина в 10 мл ацетона и смесь этих растворов (1 1). На пластинке с закрепленным слоем адсорбента на расстоянии 1,5—2 см от края пластинки графитовым карандашом провести стартовую линию (см. рис. 59). Нанести на нее очень тонким капилляром по две капли (0,02 мл) индивидуальных веществ и смесь на расстоянии 2 см друг от друга. Высушить на воздухе. Налить в эксикатор растворитель в таком количестве, чтобы пластинка, поставленная под углом, погрузилась на 5—7 мм ниже стартовой линии. Закрыть эксикатор и оставить на 45— 50 мин. По мере продвижения фронта растворителя по пластинке происходит разделение веществ. Вынуть пластинку, отметить на ней графитовым карандашом линию фронта растворителя и высушить на воздухе. [c.260]

Различают пластинки с незакрепленным и закрепленным слоем сорбенпи [c.273]

Для получения пластинок с закрепленным слоем размешивают суспензию порошкообразного сорбента в воде или в органической жидкости, к суспензии добавляют вяжущий (закрепляющий) материал (гипс, крач-мал), наносят полученную смесь на строго горизонтальную поверхность пластинки, высушивают на воздухе прп комнатной температуре около 20 мин или при нафевании до -85 °С в течение -5 мин, затем активируют нафеванием при -110—120 °С в течение 30 мин. [c.273]

В варианте восходящей хроматофафии используют только пластинки с закрепленным слоем сорбента. ПФ наливают на дно камеры (в качестве последней можно использовать ст еклянный химический стакан подходящего размера со стеклянной крышкой), хроматофафическую пластинку помещают вертикально или накгклшо и камеру так, чтобы ело 11 ПФ на дне камеры смачивал нижнюю часть пластинки (ниже линии старта на 1,5—2 см). ПФ перемещается за счет действия капиллярных сит снизу вверх (против силы тяжести) сравнительно медленно. [c.275]

В варианте нисходящей хроматофафии также применяют только пластинки с закрепленным слоем. П<]> П(здается сверху и перемещается вниз вдоль слоя сорбента пластинки. Сила тяжести ускоряет движение ПФ. Такой вариант реализуют при анализе смесей, содержащих компоненты, медленно перемещающиеся с ПФ. [c.275]

Для ТСХ применяют выпускаемые про.мышлен-ностью пластины с закрепленным слоем сорбента — силикагелем и оксидом алюминия — размерами 5X15 и 20X 20 см. Анализируемый раствор наносят на пластину с помощью микрошприна или микропипетки. Как правило, наносимый объем в обычной ТСХ составляет 1—5 мкл. Пробу следует растворять в легко испаряющихся растворителях, чтобы размер пятна на пластине был минимальным. В ТСХ применяют концентрированные пробы, так как для детектирования нятна оно должно содержать 1 —10 мкг определяемого вещества. [c.612]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология