Детекторы хроматографические биологические

Методы определения. В воздухе. Хроматографический метод на бумаге, основанный на переводе С. в нелетучее ртуть-органическое производное при взаимодействии с ацетатом ртути и выделении полученного соединения с применением способа нисходящей хроматографии минимально определяемое количество 1 мкг ( Тех. уел... ). Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желтый цвет продукта реакции С. с концентрированной Н2504 сравнение интенсивности желтой окраски со стандартной шкалой [47]. Метод ТСХ с применением отражательной спектрофотометр и и основан на переведении С. в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути в среде этанола и последующем хроматографировании предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха) погрешность определения 10 %, диапазон измеряемых концентраций 1—10 мг/м [411. Метод ГЖХ отбор проб без концентрирования предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,004 мкг диапазон измеряемых концентраций 1,7—17,0 мг/м [41]. В почве. Метод ГЖХ на приборе с пламенно-иониЗационным детектором — чувствительность 0,05 мкг— или с детектором по теплопроводности — чувствительность 0,01 мг (Даукаева). В к р о в и, Масс спектрометрический метод определяемые количества 0,5— 1 млн" (Вгос Ьег1). В биологических жидкостях. ГХ метод определения С., миндальной и фенилглиоксиловой кислот (Муравьева, Смоляр) чувствительность определения для фенилглиоксиловой кислоты 0,1 мг в 10 мл мочи и 0,25 мг в 1 мл крови для миндальной кислоты — 0,2 мг в 10 мл мочи и 0,5 мг в 1 мл крови предел обнаружения С. в крови 0,03 мкг, погрешность 1—3 %. Обзор методов определения С. в воздухе, определения С. и его метаболитов в биологических пробах ( Гиг. критерии... ). См. также Ксилолы. [c.199]

Применение метода внутреннего стандарта к биологическим образцам требует, однако, учета дополнительных факторов, связанных с особенностями АРП. В отличие от традиционного метода внутреннего стандарта (когда в хроматограф вводится непосредственно раствор со стандартом), при использовании АРП необходимо учитывать не только чувствительность хроматографического детектора к этиловому спирту и стандарту, но и тип анализируемого объекта — цельная кровь, плазма, сыворотка [46] (различие коэффициентов распределения, см. раздел 1.4). Если содержание стандарта поддерживать постоянным и строго воспроизводить условия подготовки пробы к анализу (количество добавляемых реагентов, температура и соотношение объемов фаз в сосуде для установления равновесия), то абсолютное значение концентрации стандарта может не [c.127]

Подлинную революцию в анализе сложных примесей органических соединений совершила газовая хроматография. Получили распространение различные варианты этих методов, в том числе реакционная, циркуляционная, пиролитическая газовая хроматография. Выпускается много приборов, которые вошли в повседневную практику не только исследовательских, но и производственных лабораторий. Используются различные детекторы — электронозахватные, пламенно-ионизационные, катарометры и др. Развитие и применение хроматографических методов позволяет решить много сложных задач анализа нефтепродуктов, полимерных материалов, синтетических кислот, спиртов, биологически активных вешеств. [c.130]

Большое значение имеет хроматографический анализ фосфорсодержащих пестицидов, особенно их остатков в биологических объектах. Для анализа обычно используют термоионный детектор. Для определения остаточных пестицидов в экстрактах, полученных из лука, салата и других продуктов, был применен пламенно-фотометрический детектор [260]. При попадании в пламя горелки соединений серы или фосфора пламя несколько удлиняется, излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется в соответствующий сигнал. В обычных условиях фотоэмиссия экранируется соответствующим цилиндром и, таким образом, свет попадает на фотоумножитель только при удлинении пламени. Для анализа соединений фосфора используют фильтр с максимумом пропускания 526 нм, а при анализе серосодержащих соединений — с максимумом пропускания 394 нм. Рекомендуется система, включающая три параллельно работающие микрогорелки, которые могут служить для детектирования фосфора, серы, а также для обычного пламенно-ионизационного детектирования остальных веществ. [c.234]

Большое значение имеет хроматографический анализ фосфорсодержащих пестицидов, особенно их остатков в биологических объектах. Для анализа обычно используют термоионный детектор. Для определения остаточных пестицидов в экстрактах, полученных из лука, салата и других продуктов, был применен пламенно-фотометрический детектор [131]. При попадании в пламя горелки соединений серы или фосфора пламя несколько удлиняется, излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется [c.244]

Для хроматографического определения производных высокотоксичных соединений ртути чаще всего применяют кварцевые капиллярные колонки с силиконовыми НЖФ [190] и ЭЗД [189, 190], ААС [184] или АЭД [184, 188] в качестве детекторов. Эти методики используют для идентификации и определения алкильных соединений ртути и их галогенпроизводных в почвах и донных отложениях [184, 301], образцах животных и растительных тканей [189, 302], различных биологических объектах [191, 303], природных водах [185, 192, 302, 303] и атмосферном воздухе [185—188]. [c.344]

В отношении анализа остатков пестицидов газовая хроматография обладает рядом преимуществ перед биологическими пробами или колориметрическими методами. Хроматографическая методика является универсальной, поскольку большое количество соединений можно разделить на колонках для ГЖХ за один опыт, причем каждый компонент смеси дает пик с характерным для него расположением, позволяющим получить информацию о природе продукта и его количестве в смеси. Тест-организмы, используемые в биологических пробах, часто чувствительны к большому классу соединений, причем чувствительность меняется в широких пределах сигнал же в смеси является аддитивным, а не селективным. Хроматографический метод является быстрым так, например, шесть или восемь компонентов и более можно разделить за 20—30 мин, причем можно провести их количественное определение. Хроматографический анализ — очень чувствительный метод например, смеси, содержащие 20 и более компонентов, могут быть проанализированы при применении ионизационного детектора и пробы весом 1 мкг. Наконец (что, вероятно, является наиболее важным), [c.577]

Методики определения зоокумарина в тканях и крови животных, в приманках и препарате (пенокумарин). Основные положения. Зоокумарин определяют тонкослойной или газо-жидкостной хроматографией, а также спектрофотометрическим методом. Принцип методов. Хроматографические методы основаны на извлечении зоокумарина из биологических объектов хлороформом, очистке экстракта на колонке с окисью алюминия и последующем хроматографическом определении пестицида в закрепленном тонком слое силикагеля по реакции диазосочетания или в виде метилового эфира на газовом хроматографе с электронно-захватным детектором. [c.227]

Для проведения хроматографических анализов используют газовые хроматографы различных моделей. Так, определение биологической активности почвы проводят на газовых хроматографах (типа СЬгот-41 с пламенно-ионизационным детектором), а при проведении поточных анализов используют автоматизированные системы (например, установка НР 7686 81ер81а11оп, рис. 17). [c.58]

В том случае, если хроматограмма подвергается радиосканированию после обработки растворителем, следует обратить внимание на ряд важных особенностей. Так, например, при хроматографическом разделении биологических экстрактов раствор, учитывая размеры сканирующего детектора, наносится на хроматограмму в виде широкой полосы. Ширина полосы будет также зависеть от того, требуется ли наносить пятна немеченых веществ- свидетелей . [c.55]

С помощью лазерного пиролиза при потенциале ионизации 22 еВ и использовании масс-спектрометра в качестве хроматографического детектора изучены компоненты биологических мембран [240], содержащих такие органические молекулы, как аминокислоты, фосфорлипиды, триглицериды, холестерол, хо-лестероловые эфиры, протеины, липиды, сложные фосфорли-пидные соединения (лецитин, L-фенилаланин). [c.225]

Особенно успешно применяют газовую хроматографию для определения следов металлов после экстракции их трифторацетилацетоном. Применение высокочувствительных детекторов, таких, как ПФД, ЭЗД и масс-спек-трометр, позволяет проводить надежное определение пикограммовых количеств бериллия,, хрома и алюминия. Особенно плодотворным оказалось применение для этой цели ЭЗД, обладающего феноменальной чувствительностью к галогенированным соединениям. Ультрамалые количества Вс (Ю- —10- г) в виде Ве (ТФА)2 определяли экстракционно-хроматографическим методом в различных биологических средах [130, 155, 156, 173], в атмосфере и промышленном воздухе [142, 153, 154], в образцах лунной пыли и метеоритах [157]. Применение ЭЗД позволяет с неменьшей чувствительностью определять содержание хрома в плазме крови, физиологических сыворотках, моче и других биосредах [J50, 151, 158. 174, 175]. Разработан газохроматографический метод определения следов А] в уране [152], чувствительность которого в 500 раз выше чувствительности спектрального анализа. Соколов и др. [148] обнаружили в навеске 50 мкг полиэтилена 2-10- % А1, галогеналкильные производные которого являются одним из главных катали.заторов полимеризации этилена. Алюминий, растворенный в морской и пресной воде, можно количественно экстрагировать 0,1 М раствором ТФА в толуоле, а затем определить с помощью ЭЗД после отделения комплекса от растворителя при 118°С на колонке, содержащей две жидкие фазы — силикон и карбовакс 20 М [176]. [c.164]

Для разделения ароматических аминов, представляющих интерес с биологической точки зрения, например фенилэтиламина, триамина или п-аминобензойной кислоты, методы газовой хроматографии не были разработаны. Тем не менее имеется достаточно данных в отношении других ароматических аминов, что позволяет наметить пути хроматографического разделения и установить необходимые для этого экспериментальные условия. Джемс [14] измерил удерживаемые объемы 61 производного анилина, замещенного в различных положениях алкильной, алкоксильной, галогенной группами и аминогруппами, используя в качестве детектора титрационную ячейку. Поскольку эти вещества являются слабыми основаниями, титрование необходимо проводить в безводных средах. Растворителем служила ледяная уксусная кислота, кристаллический фиолетовый или метаниловый желтый служили индикатором, а 0,04 н. хлорная кислота в ледяной уксусной кислоте играла роль титрующего реактива. Более подробные данные о работе автоматической записывающей бюретки приведены в другом месте [13, 15]. [c.325]

Ставший уже классическим метод определения метилртути в биологических пробах, разработанный G. Westoo [629], заключается в экстракции РОС бензолом или толуолом из кислой среды в виде хлоридных или бро-мидных комплексов и последующем газохроматографическом разделении с детектором по захвату электронов. В настоящее время для повышения чувствительности, правильности и воспроизводимости хроматографического определения РОС часто используют предварительное жидкофазное этили-рование [390] или пропилирование ртутьорганических соединений [631] [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология