Определение пестицидов хроматографическими методами

Для количественного определения пестицидов используют различные методы. Они различаются по специфичности, чувствительности, точности и области применения. Так, для определения пестицидов в препаратах или в рабочих жидкостях можно использовать более грубые методы, поскольку аналитик имеет дело с большим количеством активного вещества. Для определения токсических веществ в растениях, почвах, воде, воздухе и других объектах нужны чувствительные методы, позволяющие обнаружить и определить менее 10 мг вещества в 1 кг ( л) пробы. Учитывая это, для определения активного вещества в препаратах или рабочих жидкостях используют титриметрические, колориметрические и хроматографические методы. Для количественного определения пестицидов в биологических пробах и объектах окружающей среды наибольшее распространение получили хроматографические методы, главным образом хроматографические в тонком слое и газохроматографические методы. [c.194]

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РТУТЬОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ОВОЩАХ, ПРОДУКТАХ ЖИВОТНОВОДСТВА, КОРМАХ И ПАТМАТЕРИАЛЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ [c.238]

Методика определения хлорорганических пестицидов в растительном масле, гречневой и рисовой муке, декстрин-мальтозе газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями (смесями диметилформамида и гексана для растительного масла, хлороформа и ацетона для декстрин-мальтозы, а также хлороформа для муки) с последующей очисткой на хроматографической колонке с силикагелем АСК и определением их на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. [c.18]

Для определения пестицидов по нативному соединению наиболее широкое применение получили хроматографические и биохимические методы анализа. [c.250]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕСТИЦИДОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ [c.225]

Для оценки содержания в природных и сточных водах индивидуальных органических соединений все чаще используется газовая и тонкослойная хроматография. Разрабатываются методы хроматографического определения таких важных примесей, как пестициды, нефтепродукты, отходы целлюлозно-бумажной и химической промышленности. Применяются и химические методы анализа органических компонентов к сожалению, методы анализа разбавленных водных растворов органических веществ развиты пока плохо нужна схема систематического анализа смесей органических соединений в водах. Для онределения фенолов, пиридина, анилина существуют люминесцентные методы. Минеральные компоненты чаще всего определяют спектральными, электрохимическими и химическими методами. Для определения фторидов удачно использовали фторид-селективный электрод делаются попытки применить ионоселективные электроды для определения и других галогенидов, цианидов, а также сульфидов. [c.116]

Показано [121, 123], что метод тонкослойно-хроматографического ингибирования ферментов по чувствительности значительно превосходит метод химического определения пестицидов и ие уступает трудоемкому биологическому методу. [c.88]

Это означает, что аналитик имеет большие возможности выбора соответствующей хроматографической системы (с различными колонками, детекторами, различной селективностью и чувствительностью и т.п.) и в то же время может свести полученные значения к соответствущей базе данных с очень высокой точностью. Результаты определения пестицидов, полученных на различных хроматографических системах с одной и той же пробой, легко сравнить методом РТЛ и подтвердить правильность проведенной идентификации. [c.560]

Методика определения фосфорорганических пестицидов Б воде хроматографическими методами. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на избирательном извлечении фосфорорганических пестицидов из воды гексаном или хлороформом (хлористым метиленом) и последующем определении пестицидов методами газо-жид-костной (ГЖХ) и тонкослойной (ТСХ) хроматографии. Степень определения амифоса, антио, фосфамида 86 2,7%, цианокса, цидиала, фозалона и др. 92,1 3,8%. [c.57]

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ ПРОДУКТАХ И БИОЛОГИЧЕСКИХ СУБСТРАТАХ ЭНЗИМНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.122]

Методика определения фосфорорганических пестицидов энзимно-хроматографическим методом. Основные положения. Метод позволяет определить угнетающие холинэстеразу фосфорорганические пестициды, производные фосфорной, тиофосфорной и дитиофосфорной кислот. [c.122]

В мировой практике для определения пестицидов во внешней среде и продуктах питания в настоящее время применяют хроматографические, полярографические, спектрофотометрические и биологические методы анализа. [c.181]

Метод газовой хроматографии, как и другие хроматографические методы, включает в себя стадию разделения смеси веществ (очистки), предшествующую их определению. Благодаря возможности широко изменять условия проведения анализа (большой выбор неподвижных фаз и температурных условий), этим методом могут быть проанализированы практически любые пестициды. [c.181]

Сорбенты с небольшим (но превышающим емкость монослоя) количеством жидкой фазы на носителях с малой удельной поверхностью (сорбенты малой емкости) получили очень широкое распространение. Большинство хроматографических анализов в биохимии, медицине, пищевой промышленности, в контроле загрязнений окружающей среды выполняют на таких сорбентах малой емкости. Метод ГААХ стал стандартным для анализа аминокислот, жирных кислот, стероидов, сахаров, для определения пестицидов в почве, воде и кормах и др. [c.162]

Более перспективными методами обнаружения и количественного определения фосфорорганических пестицидов являются хроматографические методы, и в частности метод тонкослойной хроматографии. [c.111]

В отношении анализа остатков пестицидов газовая хроматография обладает рядом преимуществ перед биологическими пробами или колориметрическими методами. Хроматографическая методика является универсальной, поскольку большое количество соединений можно разделить на колонках для ГЖХ за один опыт, причем каждый компонент смеси дает пик с характерным для него расположением, позволяющим получить информацию о природе продукта и его количестве в смеси. Тест-организмы, используемые в биологических пробах, часто чувствительны к большому классу соединений, причем чувствительность меняется в широких пределах сигнал же в смеси является аддитивным, а не селективным. Хроматографический метод является быстрым так, например, шесть или восемь компонентов и более можно разделить за 20—30 мин, причем можно провести их количественное определение. Хроматографический анализ — очень чувствительный метод например, смеси, содержащие 20 и более компонентов, могут быть проанализированы при применении ионизационного детектора и пробы весом 1 мкг. Наконец (что, вероятно, является наиболее важным), [c.577]

Приведенные материалы демонстрируют, что для разделения и идентификации пестицидов разработано большое количество хроматографических методик на бумаге. При определении пестицидов в экстрактах из растений и почвы обычно необ.ходимо проводить предварительное препаративное разделение. В сравнительно немногих случаях БХ использовали для разделения экстрактов из почвы и растений. В этих случаях были разработаны специальные методики препаративного разделения, причем во многих случаях для этих целей можно применять с соответствующими изменениями методики, разработанные для других целей. Следует отметить, что другие хроматографические методы в значительной степени вытесняют БХ. [c.333]

Основными и принципиальными достоинствами метода масс-фрагментографии являются его исключительно высокая чувствительность и селективность. Это обусловливает его широкое использование при анализе неразрешенных хроматографических зон. Однако этот метод основное применение находит для обнаружения и количественного определения следовых количеств веществ в больших объемах растворителей и биологических жидкостей. Поэтому основными сферами приложения масс-фрагментографии являются анализ пестицидов, определение лекарственных препаратов и продуктов их метаболизма в биологических жидкостях, решение биохимических задач, допинг-контроль, охрана окружающей среды и др. [c.196]

Хроматографическому выделению пестицидов обычно предшествует экстракция растворителями. При анализе остатков пестицидов в биологических материалах чувствительность и точность определения в значительной степени зависят от методов экстракции. Выбор растворителя определяется природой пестицида и свойствами исходного материала, и, следовательно, нельзя дать общей методики, пригодной для экстракции всех типов веществ. [c.237]

Миллз (Mills, 1959) разработал хроматографический метод обнаружения и полуколичественного определения большой группы хлорорганических пестицидов в растительных и животных тканях. Описаны различные для разных тканей способы экстракции [c.86]

Хроматография — наиболее часто используемый аналитический метод. Новейшими оматографическими методами можно опрвд шпъ газообразные, жидкие и твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 10 . Это могут быть изотопы водорода, ионы металлов, сингетические полимеры, белки и др. С помощью хроматографии получена обширная информация о строении и свойствах органических соединений многих классов. Применение хроматографических методов для разделения белков оказало огромное влияние на развитие современной биохимии. Хроматографию с успехом применяют в исследовательских и клинических целях в самых разных областях биологии и медицины, в фармацевтике и криминалистике дпя терапевтического мониторинга в связи с ростом нелегального употребления наркотиков, идентификации антибиотиков и отнесения их к той или иной группе антибактериальных препаратов, дпя определения наиболее важных классов пестицидов и дпя мониторинга окружающей среды. Такие достоинства как универсальность, экспрессность и чувствительность делают хроматографию важнейшим аналитическим методом. Более десяти работ (1957—1980), выполненных с применением хроматографических методов, были удостоены Нобелевских премий среди авторов методических работ, удостоенных премий, А. Тизелиус (1948), А. Мартин и Р. Синдж (1956). [c.265]

Для определения пестицидов применяются в основном хроматографические методы (Филов, 1965 Клисенко и др., 1968), для неоргаиических токсикантов — колориметрические (или консервация образцов на ионнообменных смолах — катионитах и анионитах). [c.244]

Чрезвычайно актуальной стала задача контроля над остаточными кoличe твa ми пестицидов в окружающей среде, что потребовало разработки высокочувствительных методов определения пестицидов [100]. Среди методов определения пестицидов, широкое применение получили различные хроматографические методы жидкостная хроматография на колонках, газо-жидкостная хроматография и, в последнее время, метод тонкослойной хроматографии. Большой интерес представляет новая модификация этого метода — метод тонкослойнохроматографического ингибирования ферментов для определения пестицидов, позволяющий сочетать хроматографию в тонких слоях с ферментативными реакциями. [c.72]

С момента открытия хроматографии русским ученым М. С. Цветом прошло около 70 лет. За это время благодаря гибкости и универсальности хроматография получила исключительно широкое развитие. Трудно сейчас назвать отрасль науки и техники, где бы не использовались хроматографические методы. От исследования лунных пород до анализа сточных вод, от определения микроколичеств пестицидов в пищевых продуктах до промышленного производства чистых соединений — таков диапазон применения современной хроматографии. Наиболее перспективно использование хроматографии в химии и нефтехимии, в биологии и медицине, в пиитевой промышленностр и виноделии. [c.3]

Методики определения зоокумарина в тканях и крови животных, в приманках и препарате (пенокумарин). Основные положения. Зоокумарин определяют тонкослойной или газо-жидкостной хроматографией, а также спектрофотометрическим методом. Принцип методов. Хроматографические методы основаны на извлечении зоокумарина из биологических объектов хлороформом, очистке экстракта на колонке с окисью алюминия и последующем хроматографическом определении пестицида в закрепленном тонком слое силикагеля по реакции диазосочетания или в виде метилового эфира на газовом хроматографе с электронно-захватным детектором. [c.227]

Методические указания по определению фосфорорганических пестицидов (амифос, антио, афуган, базудин, бромофос, валексон, гардона, карбофос, метафос, метилнитрофос, сайфос, цианокс, цидиал, фенкаптон, фозалон, фосфамид, фталофос) в воде хроматографическими методами 57 Методические указания по определению антио и фосфамида в меде методом хроматографии в тонком слое. .............. 63 [c.300]

Газо-жидкостная хроматография также является распространенным и эффективным методом определения остаточных количеств пестицидов в воде (47, 79). Непрерывное усовершенствование аппаратуры и приемов подготовки проб для анализа позволяет проводить газо-хроматографическое определение пестицидов с большой чувствительностью и точностью. Широкое применение для определения галогенсодержащих соединений получил электронно-захватный детектор [80, 81]. При работе с этим детектором предъявляются повышенные требования к способам очпстки экстрактов, к чистоте используемых химических реактивов, посуды [82, 83]. Было отмечено, что посторонние пики реже появляются на хроматограммах при извлечении пестицидов из водных проб прямым экстракционным способом [84] по сравнению с угольноадсорбционным способом извлечения [85—88]. [c.227]

Прежде чем подвергать пестициды хроматографическому анализу, нужно их выделить из пищевых продуктов, почвы и т. д. Если происхождение образца известно, можно использовать метод экстракции, рекомендованный для данного пестицида или данной комбинации пестицидов. Однако недостаточно знать, каким пестицидом обрабатывали данное растение, поскольку в почве могли остаться другие пестициды, которыми ранее проводили обработку, и затем впитаться в растение. Подобно этому, животное, обработанное пестицидом определенного типа, могли ранее кормить люцерной или зерном, обработанными другим пестицидом. К числу растворителей, которыми экстрагируют пестициды, относятся ацетон, метанол, петролейный эфир, бензол, пропанол, хлороформ, метиленхлорид, этилацетат, ацетонитрил и различные их комбинации. Шнорбус и Филллипс [1] показали, что эффективным растворителем для экстракции пестицидов также следует считать пропиленкарбо-нат. Недостаточно полная экстракция пестицидов из пробы может затруднить анализ их [2], особенно если приходится препарировать растительную или животную ткань [3]. Вероятно, здесь может быть полезна ультразвуковая обработка, хотя Хилл и Штоббе [4] не отметили преимуществ ее применения в отнощении увеличения выхода при экстракции пестицидов из почв. Однако использование ультразвука позволяет ускорить экстрагирование. [c.143]

Биометод с использованием личинок комара прост в применении и не требует специального оборудования, но он пе специфичен. Неспецифичность может быть положительным качеством метода, например при санитарно-гигиенической оценке степени загрязненности объекта исследования. Если пестицид претерпевает превращение с образованием более токсичного вещества, то результаты биологического метода покажут па большую степень опасности загрязнения, чем об этом можно было бы судить на основе химического или хроматографического метода определения исходного пестицида в остатках. [c.131]

Можно считать, что в практике анализа пестицидов наблюдается тенденция в сторону развития таких методов, как метод определения хлорированных пестицидов с помощью бумажной хроматографии по Миллсу, газо хроматографические методы и различные методы биоанализа. Для этих методов, за исключением, возможно, некоторых газохроматографических определений, требуются экстракты, практически свободные от мешающих анализу пигментов, жиров и восков. Несмотря на то что для некоторых отдельных пестицидов имеются весьма эффективные специальные способы очистки, представляется целесообразным сделать большой упор на универсальный тин очистки. Насколько автору известно, способы, оппсываемые в данной главе, пригодны для очистки всех пестицидов, за исключением тех, которые растворимы в воде. [c.19]

Второй метод . Неподвижной фазой служил 10%-ный по объему раствор жидкого парафина в диэтиловом эфире, а подвижной фазой — 70%-ный водный раствор ацетона. Благодаря стандартному способу нанесения пятен, методу проявления и соответствующей конструкции сосуда возникала линейная зависимость между площадью хроматографического пятна и количеством альдрина, дильдрина, гептахлора и гентахлорэпоксида в пределах от 2,5 до 14 мкг. Среднее отклонение для измерений количества перечисленных и ряда других хлорсодержащих пестицидов имеет порядок 4%. Извлекаемые количества четырех пестицидов из мяса голубя, определенные по этому методу, приводятся в табл. 10. [c.74]

Для определения ДДТ и гексахлорана в присутствии других ядохимикатов опрюбован хроматографический метод в тонком слое. Хлорорганические пестициды предварительно извлекаются из воды серным эфиром. Хроматографирование осуществляется в слое АТ- Оз" качестве подвижной фазы для разделения применяется н-гексан. Зоны локализаиии пятен обнаруживают с помощью аммиачного раствора А НО в. ацетоне при облучении УФ-светом. Содержание пестицидов определяется визуально по месту положения пятна, а также по величине и интенсивности окраски в сравнении со стандартом . [c.39]

Привести исчерпывающие данные относительно чувствительности всех видов анализа почвы трудно. Описано определение метилового эфира пиклорама в ночве в концентрациях до 5-10 % с применением детектора по захвату электронов (ДЗЭ) с изотопом 2 Ка [13]. Дактал определяли в почвах и растениях с удовлетворительной точностью при содержании его менее 1-10 % [14] детектирование также осуществлялось с помощью ДЗЭ. Совершенствование детекторов и возможность быстрой смены колонок и детекторов делает газовую хроматографию селективным и чувствительным методом определения пестицидов. Опубликованы также данные по условиям хроматографического разделения и чувствительности определения несдрльких гербицидов (эфиров 2,4-Д, 2,4-ДБ и 2,4,5-Т) [15]. Точность анализа часто зависит от методики концентрирования. В ГХ имеются несколько типов детекторов.. Правильный их выбор позволяет добиться нужной чувствительности. Чувствительность и порог чувствительности для некоторых наиболее распространенных детекторов приведены в табл. 6.1. [c.235]

Современные инструментальные методы аналитической химии, такие как нейтронно-активационный, рентгеноспектральный, атомноадсорбционный, атрмно-эмиссионный анализы, спектрофотометрический и флуориметрический методы, инфракрасная спектрометрия, а также электрохимические и хроматографические методы, позволяют достигать достаточно низких пределов обнаружения, обеспечивают высокую чувствительность и избирательность определений. При определении высокотоксичных загрязнителей необходимая чувствительность определений достигается в результате применения различных детекторов (пламенно-ионизационного, электронного захвата, атомно-эмиссионного). Определение пестицидов, диоксинов, нитрозоаминов и других токсикантов обычно проводится сочетанием хроматографии с масс-спекТрометрией (масс-спектрометр, подключенный к хроматографу, выступает в роли детектора). Как правило, приборы такого типа бывают оснащены мощным компьютером. [c.28]

Как самостоятельная область применения развиваются методы определения суммарного содержания отдельных элементов в сложных смесях органических соединений, в воде и различных продуктах, а также в металлах и сплавах. В качестве примеров можно привести хроматографическое определение серы в лигроине (по Наб) [17], органических примесей в воде (по СОа) [18] и следов пестицидов в овощах и других растительных продуктах. Наиболее эффективным в этом случае оказывается использование селективных детекторов (пламенный фотометрический, детектор захвата электронов, кулонометр). ЧувстЕвтельность определения фосфора при использовании пламенного фотометрического детектора достигает 0,25 ч. на 1 млрд. Такая же чувствительность может быть получена и при определении галогенсодержащих примесей с помощью детектора электронного захвата. [c.7]

Определение пентахлорфенола методом газовой хроматографии. Пентахлорфенол часто применяют для консервации дерева и в качестве пестицида. Для его определения в воде был разработан [265] следующий метод. Подкисляют 100 мл пробы 2 мл концентрированной H2SO4 и 1 мин взбалтывают с 100 мл н-гексана. Гексановую фазу отделяют и взбалтывают с двумя порциями по 2 мл 0,1 М раствора буры водную боратную вытя кку встряхивают в течение 1 мин с 0,5 мл раствором н-гексана и 4 мкл ацетилирующей смеси (2 мг пиридина-f 0,8 мл уксусного ангидрида). Гексановый слой используют для газо-хроматографического определения. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология