Молибдат, оксо

Растворы соединений молибдена (V) готовят электролизом растворов молибдатов в сильнокислой среде (8 н. соляная кислота). Полученный таким путем раствор зеленого цвета имеет сравнительно высокий ред-окс-потенциал при разбавлении этого раствора водой (так, чтобы конечная концентрация соляной кислоты равнялась 2 н.) он приобретает красно-бурую окраску. Раствор хранят в атмосфере неактивного газа [3, 4], но титровать им можно на воздухе [3]. [c.212]

Окисление первичных аминов в оксимы привлекло внимание исследователей в связи с проблемой получения циклогексаноноксима, а из него — капролактама и синтетического волокна капрон. Циклогексиламин удается окислить в оксим не молекулярным кислородом, а перекисными соединениями. Действием перекиси водорода в присутствии катализаторов (молибдаты или вольфра- [c.611]

Оксо-кислоты и оксо-анионы. Кислород входит в состав огромного числа оксо-кислот и оксо-анионов различных типов. Связи в них преимущественно ковалентные с изменяющейся степенью ионного характера и различной степенью кратности. Обычные мономерные оксо-анионы — НО , 50 , СгО , МпОг, С0 и т. д. Существуют анионы, подобные 5,0Г, Сг. О, и РгО , имеющие кислородные мостики, а также и линейные, циклические и пространственные более высокомолекулярные частицы, как, например, в силикатах и молибдатах. Известно также несколько ди- [c.202]

Летучие вещества лучше удерживаются при сплавлении с перекисью натрия и сахаром в никелевой бомбе Парра [93 (см. т. 1, стр. 343). Раствор образовавшегося плава можно анализировать на кремний объемным методом. Растворимый желтый комплекс кремнемолибденовой кислоты получают, добавляя к подкисленному раствору молибдат аммония. К этому комплексу добавляют известный избыток стандартного раствора 8-оксихинолина (окси-на) для образования плотного желтого осадка. Эту смесь доводят до известного объема и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу. Берут аликвотную часть фильтрата и избыток оксина титруют стандартным бро-мид-броматным раствором. Рекомендуется определять эмпирический фактор путем анализа чистых кремнийорганических соединений известного состава. От этой методики нельзя ожидать точности в четвертом знаке. Кремневую кислоту можно также определять весовым методом после осаждения в виде комплекса оксин — кремнемолибденовая кислота. [c.72]

Магний 99 Манганат 795—6 Манганат, пер- 798 Марганец 786 карбонил- 801 Медь 551 аммин- 563 Мейтнерий 751 Менделевий 699 Меркурат, иодо- 603 Молибдат, оксо- 775 Молибден 772 карбонил-779 Мышьяк 359 [c.476]

Для такой конверсии органической серы в сероводород реактор заполняется катализатором Ним-окс (никельмолибдат) или Комокс (молибдат кобальта). Исходный продукт испаряется, смешивается с рециркулируюш,им газом, содержащим главным образом водород, и подогревается до 350°С. См есь проходит над катализатором гидроочистки и расщепляется па пары лигроина и сероводород. Полученный сероводород выводится из системы с помощью окиси цинка в процессе адсорбции и химической реакции со слоем окиси цинка. По мере поглощения сероводорода окись цинка конвертируется в сульфид цинка. В связи с этим способность слоя окиси цинка к поглощению серы ограничена. [c.102]

Очепь чистую молибденовую кислоту можно иолучить из оксихлорида молибдена, который в водном растворе легко гидролизуется с образованием молибденовой кислоты. Для осуществления этой реакции в стеклянную трубку диаметром 2,5—3 см и длиной 60 см помещают около 20 г молибденового ангидрида, полученного прокаливанием молибдата аммония (стр. 114). Поворачивая трубку вокруг оси, слегка постукивают по ней, чтобы над ангидридом был проход для газов. Молибденовый ангидрид должен находиться ближе к входному концу трубки. К этому же концу трубки присоединяют источник хлористого водорода (например, перегонную колбу с поваренной солью, в которую приливают из капельной воронки концентрированную серпую кислоту). На другой конец трубки пасалшвают (неплотно) приемник — колбу емкостью 500 мл. Нагрев трубку с молибденовым ангидридом до 300—350° С, пускают в нее хлористый водород. Образующийся оксих.чорид молибдепа в форме желтого возгона переходит в приемник. Отводящий конец трубки также нужно нагревать, чтобы оксихлорид в нем не конденсировался. После охлаждения прибора возгон оксихлорида вынимают стеклянной лопаточкой и помещают в фарфоровую чашку, а затем небольшими порциями к нему приливают 80—100 мл воды. Пол юнную массу нагревают на водяной бане для удаления хлористого водорода и основного количества воды (тяга ). Выпавший осадок молибденовой кислоты еще раз нагревают с 2—3 мл азотной кислоты, отфильтровывают, промывают водой, раствором азотной кислоты (1 3 или 1 4), снова водой и высушивают на воздухе. [c.252]

Для отделения от рения основной массы молибдена использовалось спекание с окисью кальция [406]. Молибден в виде молибдата кальция оставался в осадке, а рений — в растворе. Мнкроколичества молибдена отделяли путем экстракции 8-окси-хинолината молибдена хлороформом. [c.143]

СНО и ванилиновая (4-окси-З-метоксибензойная) кислота СНзОСбНз(ОН) СООН дают с молибдатом желтое окрашивание [1367]. Названные реагенты не были использованы в аналитической химии молибдена. [c.41]

Купферон, Ы-бензоилфенилгидроксиламин, а-бензоиноксим, гидроксамовые кислоты, альдоксимы, фенилгидразин и некоторые его замещенные взаимодействуют с молибдатами, образуя малорастворимые или окрашенные соединения. О взаимодействии аминов см. на стр. 62. Состав образующихся соединений н большинстве случаев еще не установлен. Из реагентов этой группы наибольшее практическое значение имеет а-бензоип-оксим. [c.57]

Реактивы и растворы. 1) Кислота азотная, р = 1,40 г/см 2) кислота соляная, р=1,19 г/см 3) кислота лимонная 4) калия гидроксид в гранулах 5) натрня молибдат 6) хинолин (можно заменить 8-окси-хинолином) 7) реакционная смесь молибдата натрия и-лимонной кислоты. (Для приготовления этой смеси 94,00 г молибдата натрия растворяют в 350 мл воды, полученный раствор вливают в смесь, содержащую 60 г лимонной кислоты, растворенной в 250 мл воды и 140 мл соляной кислоты разбавляют водой до 1000 мл. Раствор годен к употреблению в течение 1 мес 8) раствор хннолина (готовят следующим образом в колбу вместимостью 1000 мл отмеривают цилиндром 300 мл воды, 60 мл соляной кислоты и 50 мл хинолина, перемешивают, разводят водой до 1000 мл и снова перемешивают). [c.233]

Помимо минеральных продуктов на автоклавно-содовую переработку поступают так называемые известковые продукты, получаемые при химическом дообогащении флотационных шеелитовых Концентратов путем выщелачивания соляной кислотой примесей фосфора и окисленных форм молибдена. Осадок этой операции Чосле промывки поступает на сушку и выдается в качестве концентрата марки КШ, а осветленный кислый раствор нагревают до 90 °С и из него известковым молоком осаждают молибдат, вольфрамат и фосфат кальция. Получаемый известковый продукт одержит 16—20 % молибдена, до 8—12 % и иногда больше окси-вольфрама и 1—3 % фосфора. В известковых продуктах воль- [c.141]

Гетерополикислоты и их соли. Эти соединения образуются при подкислении растворов молибдата или вольфрамата, содержащих другие оксо-анионы (например, Р0 или 5 0 ) или ионы других металлов. Известно по крайней мере 35 элементов, способных участвовать в качестве гетероатомов в таких соединениях. Свободные кислоты и большинство солей гетеронолианнонов очень хорошо растворимы в воде и в различных кислородсодержащих органических растворителях, таких, как простые эфиры, спирты и кетоны. При кристаллизации из воды гетероноликислоты и их соли всегда получаются в гидратированной форме. Подобно изополикислотам, они разлагаются при действии сильных оснований [c.369]

В присутствии ЭДТА и 8-гидроксихинолина в ацетатном буферном растворе молибдат осаждается в виде комплекса с окси-ном [7, 8]. Вследствие низкой устойчивости комплексов Мо с ЭДТА молибден можно отделять от Ре "", А1" , Ве", 2п, N1 , o Мп ", РЬ"", С< В1" , u Hg2 и Мешают ионы Т1, [c.104]

Молибден (VI) можно осадить в виде сульфида или в виде молибдатов Са, Ва, РЬ, Ag и Нд. Можно также использовать органические осадители, например 8-гидроксихинолин или бензоин-а-оксим. Часто рекомендуют прокаливание до М0О3 как весовой формы, а при осаждении 8-гидроксихинолином осадок сушат при низкой температуре и взвешивают в виде комплекса. Для осаждения Мо в виде сульфида применяют тиоацетамид [37]. Хорошим методом обычно считают осаждение молибдена(VI) в виде молибдата свинца. Осадок прокаливают при 600—650 °С [38]. При осал<-дении используют медленное замещение ионов свинца в комплексе с ЭДТА ионом хрома (III). [c.108]

Среди других методов определения фосфора необходимо упомянуть метод, основанный на экстракции пропилацетатом или смесью циклогексанона и бензола (1 2) фосфоромолибдата окси-хинолиния в присутствии избытка оксихинолина и молибдата [49]. Определение ведут или по светопоглощению суспензии образующегося соединения с молярным коэффициентом (е),равным 2,4 10 или по светопоглощению красителя, образующегося по реакции между оксином и диазотированной сульфаниловой кислотой, молярный коэффициент поглощения в пересчете на фосфор при этом равен 5,4-10 при 490 нм. [c.105]

Для осаждения фосфат-ионов в качественном анализе применяется несколько методов. В каждом из этих методов прибавляют реактив, осаждающий фосфат-ионы в таких условиях, при которых катионы щелочноземельных металлов и магния остаются в растворе. Такими реактивами являются а) хлорид железа (III) в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия б) окси-хлорид циркония ZrO lj, в 0,3 н. растворе НС1 в) метаоловянная кислота и г) молибдат аммония. [c.423]

Многие вещества в тем числе барий, бериллий,кальций,свинец, литий, магний, марганец (2+), никель (2+),калий, натрий, стронций, торий, уранил, цинк,арсенат,бензоат, борат,броглид,хлорид, цитрат, фторид, формиат, йодат,лактат,молибдат,нитрат,окса- лат,фосфат, пирофосфат, салицилат, селенат,сульфат, тартрат,тетраборат и роданид не мешают определению нитритов. [c.46]

При подкислении молибдатных растворов в присутствии окси-анионов, таких, как POi , Si04 ", и аналогичных анионов As(V), Ge(IV), Ti(IV), Zr(IV), e(IV), Th(IV), Pt(IV), Mn(IV), Te(IV), I(VII), o(III), Al(III), r(III), Fe(III), Rh(III), Ni(II), o(II), Mn(II), u(II), Se(IV), P(III) и As(III) образуются гетерополи-молибдаты, экстрагирующиеся кислородсодержащими органическими растворителями. Гетерополикислоты растворяются в воде, но их соли с крупными органическими катионами нерастворимы. В этих гетерополи-анионах каждый атом Мо является центром октаэдра из шести атомов кислорода, которые также объединяются с образованием тетраэдров или других структур, содержащих гетероатом. [c.335]

Ускоряющие добавки. Стабилизаторы в концентрациях, оказывающих эффективное стабилизирующее действие, в большей или меньшей степени уменьшают скорость меднения. Ускорить процесс осаждения меди можно увеличением концентраций реагирующих веществ или температуры, но при этом обычно уменьшается стабильность раствора. Однако в некоторых случаях возможно и увеличение скорости меднения при сохранении стабильности раствора. Уже упоминалось ускорение процесса под действием некоторых лигандов (см. стр. 103). Кроме того, в качестве ускоряющих добавок предложено использовать соединения осмия — 0з04 или осмиаты [81] (добавка 0,5 мг/л ускоряет процесс в два раза), анионы — ацетат, нитрат, хлорид, хлорат, перхлорат, молибдат, вольфрамат, формиат, тартрат, цитрат, лактат, фталат [82] (наиболее сильно действует окса-лат — при концентрации примерно I моль/л он увеличивает скорость до 2 раз) органические соединения иода (в определенном интервале концентраций) [68]. Показано [83], что путем подбора концентраций компонентов раствора, содержащего смесь лигандов— тартрат и ЭДТА, добавки феррицианида и цистина, можно в 2—3 раза увеличить скорость меднения в стабильном растворе, хотя получаемые при этом покрытия отличаются значительной шероховатостью. [c.116]

Многовалентные ионы металлов образуют, как правило, более устойчивые комплексы с ЭДТА, чем ионы с меньшей валентностью. Но иногда и их маскируют путем окисления, так как маскируемый металл переходит при этом в устойчивый оксо-анион, например СгОГ. Аналогичным образом можно замаскировать молибден, вольфрам и ванадий, окислив их до молибдат-, вольфрамат- и ванадат-ионов, если они присутствуют в растворе в виде мешающих, образующих комплексы с ЭДТА ионов более низкой валентности. [c.140]

Здесь следует сказать, что в специальных условиях бензоин-оксим осаждает кобальт, никель, палладий и платину. Однако в этих комплексах бензоиноксим действует как монодентатный лиганд [232] в противоположность случаю с комплексом меди. Согласно исследованиям Наулеса [251] бензоиноксим образует гетерополисоединения неизвестного состава с молибдатами,. вольфраматами, ванадатами и ураниловыми солями в растворах, подкисленных минеральной кислотой. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология