Выпаривание и перекристаллизация

Слой дихлорэтана, который содержит также главную массу введенного диоксана, отделяют в делительной воронке или отгоняют с водяным паром. Выпариванием водного раствора (на водяной бане) получают натриевую соль 2-метил-пропен-1-сульфокислоты, которую очищают перекристаллизацией из спирта. [c.131]

Небольшое количество летучего амина теряется в результате гидролиза лри выпаривании и перекристаллизации соли. [c.528]

Диизопропиловый эфир можно заменить диэтиловым эфиром, однако недостатком этого растворителя является большая растворимость его в воде. После выпаривания соединенных органических слоев в вакууме при температуре ниже 40° остается в количестве около 5% (считая на серный ангидрид) 2,4-дифенил-бутан-1,4-сультон, который можно очистить (выход 60%) перекристаллизацией из смеси ацетона и воды т, пл. 147—149°. Выход сультона можно повысить примерно до 25%, считая на чистый препарат, если взять 3 моля стирола на 1 моль серного ангидрида. [c.60]

По-видимому, для кристаллизации и перекристаллизации продукта реакции вредно откладывать выпаривание реакционной смеси продукт реакции загрязняется примесью серы, если после восстановления реакционной смеси оставить ее стоять. [c.64]

Описываемый метод нашел промышленное применение в Норвегии. Растворы кальциевой селитры пропускают через ряд катионо-обменников, в которые загружен цеолит (природный минерал типа полевого шпата). Для регенерации цеолита используют морскую воду. Образующийся раствор натриевой селитры концентрируют выпариванием и далее кристаллизуют соль с последующей перекристаллизацией (для получения более чистого продукта). Готовый продукт используют как удобрение. [c.431]

Описан способ , по которому сначала получают динатриевое производное (растворение дифенилолпропана в водном растворе щелочи, выпаривание на водяной бане и окончательное высушивание при ПО °С и 20 мм рт. ст.). Полученное динатриевое производное растворяют в даутерме и обрабатывают двуокисью углерода. Указывается и на возможность непосредственного растворения дифенилолпропана и твердой щелочи (МаОН) в смеси даутерма и этанола . После отгонки этанола и воды вязкую массу нагревают в вакууме при 3—5 мм рт. ст. до полного удаления влаги. Остаток представляет собой смесь динатриевого производного и даутерма. Далее, так же, как и в первом случае, проводится обработка СО2 (1 ч при 50 °С и 45—50 ат). Реакционную массу промывают бензолом, затем растворяют в теплой воде и подкисляют, собирая выпадающий в осадок продукт. Таким путем дикарбоксипроизводное дифенилолпропана получается с выходом 85% (т. пл. 274—278 °С при перекристаллизации из уксусной кислоты). [c.29]

I) Ю-Кето-О-окси-О-метил- ,4,4а,9,9а,10-гексагидроантрацен (II). К раствору 0,05 моля дикетона I в безводном бензоле при перемешивании при 5—7 °С добавляют раствор метилмагнийиодида в безводном эфире. После перемешивания в течение 2—3 ч смесь разлагают, выливая ее в смесь мелконаколотого льда и 125 мл 1 н. соляной кислоты. После экстракции эфиром, выпаривания и сушки получают кетоспирт II с выходом 70%, т. пл. 135—137 °С (перекристаллизация из спирта). [c.306]

Кубовый остаток растворяют в 10%-ной щелочи в реакторе 79 и нагревают 2,5 ч при температуре 100° С. Затем масса поступает в кристаллизатор ЙО, где после охлаждения до 20° С из мерника 81 вводят 50%-ную щелочь и высаливают аминопиримидин. в виде маслянистой жидкости, которая быстро кристаллизуется. Массу фугуют в центрифуге 82. Щелочной маточник является отходом производства. Кристаллы аминопиримидина поступают на перекристаллизацию в растворитель 83, куда вводят из мерника 74 толуол. Раствор фильтруют через друк-фильтр 84, кристаллизуют в кристаллизаторе 85, фильтруют через друк-фильтр 86. Кристаллы аминопиримидина I направляют на хлоргидрирование. Маточный раствор из сборника поступает на выпаривание в вакуум-аппарат 87. Сгущенный раствор кристаллизуют в аппарате 88, фильтруют в центрифуге 89. Кристаллы аминопиримидина II возвращают на перекристаллизацию в растворитель 82, Маточный раствор II поступает из центрифуги в сборник 90 и является отходом производства. [c.86]

В запаянТных трубках нагревают 42 гр. хлористого этилена с 510 куб. см. водного аммиака ) (33%) в течение пяти часов при температуре 115°—120°. По окончании нагревания содержимое трубок сгущают выпариванием до начала кристаллизации и остаток смешивают с тройным количеством абсолютного спирта. Выделившуюся белую соль отсасывают и промывают спиртом до тех пор,, пока фильтрат не перестанет давать красный осадок с реактивом. Несслера. Из маточных растворов мо но выделить еще некоторое количество кристаллов для этого надо сгустить раствор отгонкой и выпариванием, остаток осадить спи .том и выделившийся продукт очистить перекристаллизацией. [c.109]

Полученный в результате сироп растворяют в 100 мл воды и к раствору осторожно прибавляют 25 г безводного углекислого натрия. Затем раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на паровой бане. Остаток дважды экстрагируют при кипячении с абсолютным этиловым сииртом, порциями по 200 мл, и спиртовые растворы фильтруют. Спирт удаляют выпариванием, а остаток размешивают со 100 мл смеси равных частей абсолютного этилового спирта и абсолютного эфира и вновь фильтруют. Выход неочищенного 3-амино-1,2,4-триазола составляетЗЗ—36г (79—86% теоретич.). Температура илавления непостоянна (примечание 2). Сырой препарат очищают, для чего растворяют его в 140 мл кипящего абсолютного этилового спирта, обрабатывают активированным березовым углем (1 г) и фильтруют. К фильтрату прибавляют 50 мл эфира и раствор помещают на 2 суток в холодильный шкаф. Вещество выкристаллизовывается и его отфильтровывают. Выход амино-триазола составляет 20—25 г (60—73% от взятого для перекристаллизации количества) при 148° он размягчается и при 153° плавится. [c.49]

Окись бензофуразана. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 16,4 г (0,1 моля) о-нитрофенилазида и 30 мл толуола и смесь нагревают на паровом нагревателе. Немедленно пачитгается спокойное выделение азота, продолжающееся около 3 час. Когда не будет больше заметно признаков выделения газа, раствор охлал<дают в бане со льдом. Через несколько минут в осадок выпадают друзы, состоящие из призм, окрашенных в светлый соломенный цвет. Таким путем получают около 6 г чистого вещества с т. пл. 70—72°. При выпаривании маточного раствора получают еще 4,5—5,5 г окиси, неско.,тько более темно окрашенной (т. пл. 69—71°), которую можно очистить перекристаллизацией т 15 мл 70%-ного этилового спирта. Температура плавлетгия полученной после перекристаллизации окиси равна 70—71°. Общий выход составляет 10,5—11,5 2 (80—85% теоретич.). [c.396]

Как MOHO-, так и дигидрохлориды весьма гигроскопичны, поэтому их нельзя оставлять на воздухе. Растворы дигидрохлорида при выпаривании теряют соляную кислоту, и дигидрохлорид, полученный из раствора посредством такой обработки, легко становится маслянистым. При перекристаллизации к спиртовому раствору добавляют небольшое количество концентрированной солянойкислоты. [c.204]

Одии из вариантов многократной перекристаллизации-дробная кристаллизация, осуществляемая только из р-ров. По этому методу исходную смесь разделяют путем массовой кристаллизации на две фракции - кристаллич. фазу н маточную жидкость каждую из них делят на две иовые фракции (соотв. добавлением к кристаллам свежего р-ритс-ля с пов 1 орной кристаллизацией и выпариванием маточника). Такое дробление продолжают до тех пор, пока не достигают необходимой степени разделения. Условие построения рациональной технол. схемы-требование минимума числа фракций прн заданном числе ступеней (кристаллизаторов). Для этого процесс проводят таким образом, чтобы отдельные промежут. фракции имели одинаковые составы и могли быть объединены. Осн. достоинство процесса - возможность разделения смесей нсск. компонентов с близкими фнз.-хим, св-вамн (напр., смесей 2г и НГ илн РЗЭ) недостатки низкая производительность, большое число стадий. [c.527]

Органический слой отделяют, выпаривают на паровой бане и темный полукристаллический остаток перегоняют с водяным паром для освобождения от дифенила. Содержимое колбы после перегонки с водяным паром экстрагируют эфиром (примечание 3), эфирный слой отделяют, сушат над сернокислым магнием и пропускают раствор через небольшую колонку с окисью алюминия (для хроматографирования) (примечания 4 и 5). После выпаривания эфирного раствора получают неочищенный трифе-нилен, который возгоняют при 175—180° и давлении 0,1 мм. Первую порцию субли.мата, состоящую из нечистого дифенила, отбрасывают остальной сублимат состоит из почти бесцветных кристаллов с т. пл. 186—194 (примечание 6). Выход трифени-лена 8—9 г (53—59% теоретич.). Его можно подвергнуть дополнительной очистке путем перекристаллизации из смеси хлористого метилена и пентана при этом получают бесцветные кристаллы с т. пл. 199" (примечание 7). [c.153]

В результате выпаривания фильтрата получают вторую порцню менее чистого препарата, который после перекристаллизации из толуола плавится при П9--Г20°. ( уммарныа выход первои и второй rtopUHLi чистого бесцветного о-фениленового зфнра угольной кислоты составляет 107- 116 г (79 -86% теоретич.), [c.76]

Требуется около 8,5 мл 95%-ного этилового спирта на 1 г альдегида. Выход альдегида при этой перекристаллизации редко превышает 85%, а температура плавления повышается только на 1—2°. В результате выпаривания маточного раствора до 15% его первоначального объема можно получить еще 12—13% альдегида почти той же степени ччстоты, что и первая порция. [c.32]

По охлаждении до комн. температуры реакционную смесь отфильтровывают, остаток на фильтре промывают бензолом и сущат в вакууме, получая 3,53 г продукта с т. пл. 218-220 С. Выпаривание фильтрата в вакууме и взмучивание остатка в горячем этаноле повыщают выход до 3,79 г (86%). После перекристаллизации из хлороформа продукт получают в виде бесцветных листочков с т. пл. 219-220 "С (разл.). [c.390]

Получение 3-карбэтокси-Л0М-нафтиндазол-4,9-хииона (пиразолина из 1,4-хиноиа) [101]. К раствору Юг (0,0063 моля) 1,4-нафтохинона в бензоле прибавляют при комнатной температуре раствор 4 г (0,0035 моля) диазоуксусного эфира в эфире. Реакционную смесь сначала слабо нагревают, затем кипятят в течение 30 мин. и, наконец, оставляют на ночь при комнатной температуре. За это время раствор окрашивается в темнокрасный цвет и продукт реакции отделяется в виде твердой кристаллической корки. При обработке хлороформом пиразолиновое производное растворяется остаток состоит из почти чистого нафталиндиола-1,4. Выпариванием хлороформенных вытяжек можно получить 7,9 г (47%) твердого вещества, которое после перекристаллизации из этилового спирта или бензола получается в виде пучков желтых тонких игл с т. пл. 186,5°. [c.502]

Путем экстрагирования холодным хлороформом (100 мл) отфильтрованный загрязненный продукт отделяют от основного количества серы. После выпаривания досуха темно-красного раствора вещества в хлороформе и перекристаллизации остатка из дибутилового эфира получают 0,29 г (43%) ( 5H5)2TiSs. [c.1492]

Готовят водный раствор кислоты (I масс. ч. кислоты на 3—4 масс. ч. воды) и определяют его концентрацию путем выпаривания и прокаливания аликвотной части. Прн нагревании прибавляют небольшими порциями рассчитанное количество КгСОз. Прозрачный раствор, реакция которого должна быть еще кислой, упаривают на водяной бане илн в ротационном испарителе до А— Л первоначального объема. Прн охлаждении калиевая соль K (S WijOio) X ХяНгО осаждается сначала в виде гексагональных призматических кристаллов, потом выделяются также ромбические кристаллы. Перекристаллизацию производят нз горячей воды. [c.1909]

В результате выпаривания фильтрата получают вторую порцию менее чистого препарата, который после перекристаллизации из толуола п.тавится при 119 -1 0°. ( .у.ммарнып выход первои и второй порцип чистого бесцветного о-фениленового эфира т0льн011 кислоты составляет 107- 116 (79 -86% теоретич.). [c.76]

ПРИМЕЧАНИЕ. Из маточного раствора выпариванием и последующей перекристаллизацией удается ползл ить еще некоторое количество аспирина. [c.198]

Остаток после выпаривания маточного раствора дает 13,3 г коричневых кристаллов с темп. пл. 75—91°. После перекристаллизации из 25см лигроина с прибавлением угля получено 10.4 г грязнокоричневых кристаллов с те.мп. пл. 96—08°. Общий выход 73,3 г (98,3% от теории). [c.628]

П( сле охлаждения содержимое колбы фильтруют и остаток после фильтрования Извлекают спиртом. После выпаривания спирта остается стекловидная масса — дибензилцианамид. После перекристаллизации нз большого количества петролейного эфнра получено 9,8 г (45% от теории) дибензилцианамида в виде большлх бесцветных ромбических табличек с темп. пл. 53,5°. [c.639]

Экстракция хлороформом, промывание и выпаривание дают 90 мг кетона (14) в видемасла его кипятят 30 мин с 10%-ным раствором едкого натра в метаноле и после перекристаллизации получают 7] мг сопряженного кетона (15). [c.152]

Получение ш-диазо-р-нитроацетофеиоиа. Раствор 2,8 г р-нитробензоил-хлорида в 20 эфира. прибавляют в течение 4—5 мате, к эфирному раствору диазо.четана, полученного из 6,3 г нитрозометилуретана. При этом происходит энергичное выделение азота и образование кристаллического диазокетона. Смесь оставляют стоять 12 час., после чего осадок отфильтровывают. Выпариванием фильтрата в токе воздуха можно получить еще некоторое количество менее чистого продукта. Диазокетон очищают перекристаллизацией из этилового спирта. Темп. пл. 116—117° . [c.300]

Смотреть страницы где упоминается термин Выпаривание и перекристаллизация: [c.147] [c.525] [c.302] [c.182] [c.232] [c.266] [c.344] [c.436] [c.500] [c.352] [c.298] [c.70] [c.140] [c.565] [c.61] [c.302] [c.310] [c.1944] [c.70] [c.86] [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология