Капельная реакция кадмия

Для проведения капельных реакций на кадмий готовят реактивную бумагу. Полоски фильтровальной бумаги пропитывают 0,05 %-ным водным раствором кадиона ИРЕА и высушивают на воздухе. Такую операцию проводят дважды. Полученную реактивную бумагу сохраняют в стеклянной банке с притертой пробкой. [c.158]

Заслуживает внимания и дальнейшего развития интересное предложение Никелли и Кука об использовании большого ртутного катода для определения очень малых количеств вещества. В этом случае уже применяется не капельный ртутный катод, а неподвижный, занимающий дно электролизера. Поверхность такого катода составляет около 2 см -, при фльшей поверхности катода (3 см ) потери определяемого вещества в результате электролиза достигают 0,1% в 1 мин. Перемешивание проводится током азота, одновременно удаляющим и растворенный кислород. Никелли и Кук определяли с таким электродом медь и кадмий в концентрации порядка 10 М. Выбор титрующего раствора имеет в данном случае особенно большое значение, так как столь малые количества вещества можно успешно определять только в том случае, если оно образует очень мало растворимый осадок, очень прочное комплексное соединение или, что лучше всего, если оно способно к реакциям окисления — восстановления. Титрование меди и кадмия проводилось комплексоном на фоне нитрата калия. [c.37]

Из качественных флуоресцентных реакций для кадмия отмечено его взаимодействие со следующими веществами. Морин в спиртовом растворе при pH 7 [232, 245, 307] и 8-оксихинолин при pH 9 [203, 232, 245] дают возможность открывать кадмий при содержании 3,2 мкг мл. Такую же чувствительность имеет реакция, основанная на желтой флуоресценции осадка кадмия с диметилглиоксимом [232]. Желтая флуоресценция коллоидного раствора сульфида кадмия в нейтральном растворе, содержащем цианид, наблюдается еще при содержании 0,2 мкг/мл [245] чувствительность капельной реакции с 2-тиогидантоином соответствует порядку 0,7 мкг мл [148, 149]. Синяя флуоресценция осадка, образуемого пиридином в присутствии йодида, позволяет открывать кадмий при содержании 16 мкг мл [203] [c.161]

Если проба содержит сульфиды, то при отгонке синильной кислоты из пробы в приемник перейдет и сероводород, который мешает определению N любым способом. Устранение этого мешающего влияния предусмотрено в ходе проведения отгонки, однако еще и во время хранения пробы ионы S - могут вступить в реакцию с цианид-ионами с образованием роданид-ионов, особенно при высоких значениях pH. Поэтому при большом содержании сульфидов в пробе рекомендуется в самом начале всыпать в нее немного порошка соли кадмия. Если сульфиды не перейдут в осадок полностью (капельная проба на свинцово-ацетатной бумаге), прибавляют еще немного той же соли, но большого из-бытка соли кадмия следует избегать. [c.235]

Качественные реакции на кадмий. После отделения раствора осадок сернистого кадмия промывают двумя порциями по 0,01 мл 0,3 раствора хлористого аммония. После этого осадок растворяют, нагревая его с 0,01 мл 6 М раствора соляной кислоты. Прозрачный раствор переносят на часовое стекло и выпаривают досуха на паровой бане. Остаток растворяют в таком объеме воды, чтобы получить приблизительно 0,1-процентный раствор соли кадмия, пригодный для проведения микрокристаллоскопической (опыт 28) и капельной реакций (опыт 16). [c.120]

Хинин реагирует с комплексным иодидом кадмия. Для приготовления реагента насыщенный раствор хлоргидрата хинина смешивают с равным объемом 20%-ного раствора КТ и отфильтровывают. В присутствии кадмия выпадает белый осадок, растворимый в кислотах, щелочах и большом количестве воды такую же реакцию дают ионы Ag, В1, Си, Ге , РЬ и ЗЬ. При капельном выполнении в чистом нейтральном растворе открываемый минимум — 0,02 мкг d С — около 0,5 мкг/мл) [178]. [c.47]

Выбор материала электрода определяется в первую очередь тем, какой электродной реакцией предполагается воспользоваться для титрования. Ртутный капельный электрод применяется в тех случаях, когда нужно восстановить ион какого-либо электроотрицательного металла, например кадмия, цинка, свинца и т. д., или восстановить органические соединения. На ртути, как известно, перенапряжение для выделения водорода достигает при средних плотностях тока 1,1 в, тогда как на платине оно близко к нулю. Это означает, что в то время как на платиновом электроде водород будет выделяться при значениях так называемого обратимого потенциала, т. е. около О в в кислых растворах, около—0,4 а в нейтральных и около —0,8 в в сильнощелочных, на ртутном электроде выделение водорода будет происходить при потенциале около — 1,1 в в кислых растворах, —, 5 в в нейтральных и —1,9 в в щелочных. Благодаря этому на ртутном капельном электроде можно восстанавливать очень многие электроотрицательные ионы (а также многие органические соединения) без помех со стороны водорода, ионы которого неизбежно присутствуют в любом водном растворе. [c.42]

Разработано амперометрическое определение кальция при помощи оксалата с использованием твердофазной реакции к соли кальция в 0,1 Ai растворе хлорида калия добавляют твердый оксалат кадмия так как оксалат кальция значительно менее растворим, чем оксалат кадмия, то из твердой фазы выделяется кадмий, количество которого строго эквивалентно количеству кальция в растворе. Освободившиеся ионы кадмия титруют раствором ферроцианида калия (см. раздел Кадмий ) по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде в качестве анода был применен ртутный донный электрод. [c.233]

И. Корыта [23, 24] установил, что волна, наблюдаемая при восстановлении цианидных комплексов кадмия на ртутном капельном катоде при концентрациях [СЫ ]= 0,005 — 0,1 М, является кинетической. Зависимость lg[ /(/d — 7,)] — 1д[СЫ ] прямолинейна (рис. 35) и имеет угловой коэффициент —1,5. Так как в растворе преобладают комплексы С(1 (СЫ)4 , то из уравнения (7.22) следует, что р = 3. Таким образом, в указанных условиях скорость восстановления цианидных комплексов кадмия определяется медленным иротеканием реакции диссоциации комплексов Сс1(СЫ)Г [c.166]

Объектом изучения явились реакции разряда ионов меди, олова, кадмия и цинка из сернокислых растворов в присутствии указанных выше добавок. В качестве катода был выбран ртутный капающий электрод с периодом жизни капли 3,6 сек. Температура опытов — 25° С. Электродом сравнения служил насыщенный каломельный полз элемент. Количество вводимого ингибитора во всех опытах было постоянным и равнялось 2 г л. Выбранные добавки образовывают прочные адсорбционные слои в широком диапазоне потенциалов [2]. Полуволновые потенциалы выбранных металлов в чистых (не содержащих добавку электролитах) находились в зоне потенциалов адсорбции ингибиторов [3]. Использование в работе ртутного капельного электрода вследствие независимости нулевой точки электрода от изучаемого процесса, постоянного обновления поверхности обеспечивало хорошую воспроизводимость эксперимента. [c.75]

Вещества, содержащие группу > С = О в молекуле,— наиболее изученный класс органических соединений. Многие исследователи занимались восстановлением альдегидов и кетонов на ртутном капельном электроде (полярографический метод), на твердых электродах из свинца, кадмия, олова, графита и др. Найдено, что направление реакции зависит прежде всего от pH среды, а затем от материала катода. Влияют также состав растворителя и некоторые другие факторы. [c.46]

Капельная реакция с KlBiJ ]. На листок фильтровальной бумаги нанесите каплю раствора KlBiJi] и затем каплю испытуемого раствора. В присутствии ионов кадмия появляется черное пятно (BiJg), исчезающее от добавления KJ и Na S Og [c.270]

Капельная реакция с дифенилкарбазидом (СвН5 Н Н)2СО. В присутствии аммиака дифенилкарбазид дает с солями кадмия сине-фиолетовое окрашивание. [c.171]

По Файглю [525, 530], при выполнении этой реакции в пробирке можно открыть еще 9 у В1 в 1 мл раствора. Предельное разбавление 1 550 ООО. При капельном открытии [530] открываемый минимум составляет 0,14уВ1, предельное разбавление 1 350 ООО. Кадмий открытию висмута не мешает. Свинец, двухвалентные медь и ртуть мешают его открытию. Однако в присутствии этих металлов висмут можно открывать благодаря капиллярному ра. делению их на фильтровальной бумаге. Предельные отношения В1 Си РЬ . Н = 1 84 53 30. [c.241]

Для обнаружения кадмия описаны многочисленные реагенты, включенные в систематический ход классического качественного анализа (с использованием макропробирок) или предложенные для капельных, микрокристаллоскопических, люминесцентных и некоторых других реакций. [c.36]

Для амперометрического титрования кадмия используют реакции его осаждения и комплексообразования, в качестве титран-тов — преимущественно органические реагенты. Индикаторными электродами служат ртутный капельный, вращающиеся платиновый или танталовый, два станционарных платиновых электрода. Амперометрический метод характеризуется высокой точностью титрования малых количеств кадмия (га-10 — 10-га С(1) и в ряде случаев позволяет проводить анализ в присутствии большого количества посторонних элементов [69, 204, 378, 379]. [c.114]

A1 A1 1 1-10-4 0,01 0,0002 Фотоколориметрическое определение алюминия по реакции с хромоксанфиолетовым Р без отделения кадмия [11] Капельная флуоресцирующая в ультрафиолетовом свете реакция (pH 3 —8) с 2,3-оксинафтойной кислотой на бумаге, пропитанной уротропином при предельном разбавлении 1 10 . Кадмий определению не мешает [13] [c.384]

Предположим, что необходимо проанализировать смесь ионов цинка и кадмия. Готовят раствор, содержащ.ий оба иона в концентрациях порядка 10" моль/дм и индифферентный фоновый) электролит (см.), не принимающ,ий участия в электродной реакции, например КНОд, в концентрации примерно 1 моль/дм . Этот фон обеспечивает высокую проводимость индифферентный (фоновый) электролит фактически проводит весь ток, так что электроактивные ионы достигают поверхности электрода только благодаря диффузии. Полученная в таких условиях поляро-грамма приведена на рис. П.7. Прямая АВО представляет собой остаточный ток, проходящ.ий через ячейку, заполненную раствором, содержащ,им лишь 1 моль/дм КНОд. Точка В соответствует потенциалу начала разряда кадмия на ртутном капельном электроде. При дальнейшем увеличении потенциала ток достигает предельного значения в точке О, и следующ,ий участок кривой становится почти горизонтальным или параллельным прямой, соответствую-ш.ей остаточному току. Потенциал в точке Н отвечает началу разряда цинка при дальнейшем увеличении потен- [c.150]

Тиогидантоин предложен для капельного открытия иона кадмия [44]. Чувствительность открытия — 0,02 мкг1мл. Выполнению реакции мешают ионы золота, меди, серебра, ртути, палладия и платины. [c.236]

Капельная проба. Соли кадмия в нейтральных растворах с дифенилкарбазидом образуют красно-фиолетовый осадок внутрикомплекспой соли. На фильтровальную бумагу наносят каплю спиртового раствора дифенилкарбазида и высушивают,, на сухое пятно помещают каплю исследуемого раствора объемом 0,002 iл и 2 минуты обрабатывают парами аммиака. В присутствии кадмия пятно окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Предел обнаружения 0,16 мкг иона d +. Предельное разбавление 1 12 500. Ионы меди, свинца и ртути мешают реакции. В их присутствии пятно дифенилкарбазида необходимо обработать насыщенным раствором роданида, затем раствором иодида калия и на периферии пятна обнаруживают кадмий. [c.158]

В трехгорлой колбе (1 л) с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником приготовляют эфирный раствор иодистого метилмагния из 17,0 г (0,71 моля) магния, 119 г (0,84 моля) иодистого метила в 375 мл сухого эфира. Реактив Гриньяра охлаждают до 0° С, небольшими порциями при постоянном перемешивании в течение 45 мин, добавляют 64 г (0,35 моля) сухого, измельченного хлористого кадмия, Охлаж-даюш ую баню удаляют, раствор перемешивают при комнатной температуре в течение 1 часа, после чего проба Гилмана дает отрицательную реакцию. [c.179]

Затем колбу охлаждают в бане со льдом, капельную воронку убирают, и в течение 10—15 мин. к омеси прибавляют 98 г (0,535 моля) чистого безводного хлористого кадмия. После того как.весь хлористый кадмий прибавлен, охлаждение прекращают, смесь-перемешивают еще в течение 5 мин., а затем, продолжая перемешивание, кипятят в продолжение 45 мин. После этого проба Гилмана показывает отсутствие непрореагировавшего реактива Гриньяра. Затем эфир быстро отгоняют на водяной бане. (Если реакцию проводить в эфирном растворе, то образуются большие количества метилэтилового эфира янтарной кислоты и выход кетоэфира будет только 42—597о ) Перегонку продолжают, не прекращая перемешивания, до тех пор, пока она сильно не замедлится и в колбе не останется темная вязкая масса. Количество дистиллята составляет от 250 до 325 мл. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология