Кальций определение амперометрическим

О комплексонометрическом определении кальция с амперометрическим установлением конечной точки в анализе различных объектов см. стр. 82. [c.80]

Если ни титрант, ни определяемое вещество, ни продукт реакции не являются электрохимически активными, для определения конечной точки титрования следует воспользоваться амперометрическим индикатором. В качестве последнего применяют вещества, которые восстанавливаются или окисляются на электроде, и взаимодействуют с титрантом настолько слабее, чем определяемое вещество, что концентрация индикатора в растворе начинает изменяться только после того, как будет оттитровано все определяемое вещество. Примером амперометрического индикатора может служить 2п , который применяется при комплексонометрическом титровании ионов Са . На электроде устанавливают потенциал, при котором ионы могут восстанавливаться, а ионы Са не могут. Во время титрования сначала связывается в комплекс кальций. После того, как ионы Са будут практически полностью оттитрованы, титрант будет взаимодействовать с При этом ток восстановления начнет уменьшаться. [c.511]

Большинство методов амперометрического определения кальция основано на использовании как титранта раствора комплексона III. Индикация конечной точки титрования может производиться либо при помощи амперометрического индикатора ,— катионов цинка [1371], кадмия [506] или ртути [1386], либо по анодной [c.78]

При амперометрическом определении кальция по методу осаждения титрованием солями щавелевой кислоты индикация конечной точки может осуществляться двумя вариантами индикаторным [205] и по анодной волне окисления оксалат-иона [117, 573]. В качестве амперометрического индикатора применяют соли кад- [c.80]

Определение кальция в различных объектах методом амперометрического титрования [c.82]

Описано амперометрическое титрование магния с электродами из платины и амальгамы серебра [1135]. Сначала титруют кальций при pH 11,75 и постоянном напряжении 130 мв, затем сумму М и Са при pH 9,6 и потенциале 210 мв. Определение возможно в присутствии фосфатов и цитратов. Для повышения чувствительности метода добавляют 0,2 мл 0,004 М раствора Hg(NOз)г. [c.110]

В связи с тем, что для амперометрического титрования могут быть использованы самые разнообразные химические реакции (осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования, и иногда нейтрализации), можно подобрать соответствующий реактив для определения большей части элементов периодической системы. В этом отношении перспективы амперометрического титрования расширяются благодаря введению в практику аналитической химии различных органических реактивов. Преимущества органических реактивов в отношении их чувствительности и избирательности действия общеизвестны. Многие органические реактивы, широко применяемые в аналитической практике, например оксихинолин, диметилглиоксим, а-бензоиноксим (купрон) и ряд других, способны восстанавливаться в определенных условиях на ртутном капельном электроде, другие же, как, например, купферон или тиомочевина, окисляются на платиновом электроде. Если же титрующий реактив неспособен ни восстанавливаться, ни окисляться на индикаторном электроде, то определение можно вести, пользуясь диффузионным током восстановления определяемого иона. Очень большую роль в настоящее время играют в амперометрическом титровании различные комплексоны, значительно увеличившие возможность определения ионов электроотрицательных элементов— кальция, магния, редкоземельных элементов и т. д. [c.22]

Говоря о значении выбора потенциала индикаторного электрода, необходимо обратить внимание на один процесс, который может наблюдаться как при полярографических,определениях, так и при амперометрическом титровании и который иногда оставляется без внимания. Этот процесс — восстановление растворенного кислорода. Как известно, кислород воздуха растворяется в различных жидкостях в большей или меньшей степени, причем растворимость его тем выше, чем ниже температура раствора. Растворимость кислорода довольно сильно зависит от природы и концентрации раствора (рис. 33). Например, растворимость кислорода мала в растворах хлорида аммония, которые часто применяются в качестве фона при полярографических и амперометрических определениях. Для этой же цели Н. Я. Хлопин в свое время рекомендовал раствор хлорида кальция. [c.90]

Относительно применения других комплексообразователей для амперометрического определения железа сведений почти нет, за исключением оксалата калия, который был предложен для совместного титрования кальция и железа. [c.205]

Амперометрический ферроцианидный метод позволяет определять калий в присутствии натрия достаточно быстро и точно вплоть до соотношения натрия к калию, равного 10 1. Теодорович усовершенствовал этот метод, предложив вводить добавочное количество ионов кальция для стабилизации осадка и затравку — кристаллик калий-кальций ферроцианида — для ускорения образования осадка, что особенно нужно при определении калия в присутствии больших количеств натрия. Эти усовершенствования позволили определять калий в сильвинитах, непосредственно титруя ферроцианидом кальция водную вытяжку, [c.228]

Этот же принцип был использован позднее Михальским и Га-лус для определения относительно больших количеств кальция (0,2 н. растворы). Они титровали раствором ферроцианида аммония либо обычным амперометрическим методом на платиновом электроде без наложения внешнего напряжения с меркур-сульфат-ным электродом сравнения, либо с двумя индикаторными электродами при напряжении 0,4 в. В присутствии магния результаты завышаются — авторы считают, что сумма кальция и магния может быть оттитрована вполне удовлетворительно (например, в известняках сумма была определена с ошибкой 0,5%). [c.233]

Для амперометрического определения использована также малая растворимость оксалата кальция например, при титровании кальция на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии спирта (для понижения растворимости осадка) и ионов меди в качестве индикатора. Однако проще и удобнее титровать кальций оксалатом по току окисления последнего оказалось, что на фоне 0,1 М нитрата калия оксалат-ион дает хорошо выраженную полярографическую волну на платиновом электроде. Для титрования рекомендуется потенциал между +0,9 и +1,0 в (Нас. КЭ. [c.233]

Разработано амперометрическое определение кальция при помощи оксалата с использованием твердофазной реакции к соли кальция в 0,1 Ai растворе хлорида калия добавляют твердый оксалат кадмия так как оксалат кальция значительно менее растворим, чем оксалат кадмия, то из твердой фазы выделяется кадмий, количество которого строго эквивалентно количеству кальция в растворе. Освободившиеся ионы кадмия титруют раствором ферроцианида калия (см. раздел Кадмий ) по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде в качестве анода был применен ртутный донный электрод. [c.233]

Установлена возможность амперометрического титрования кальция комплексоном III в щелочной среде. Найдены оптимальные условия титрования в присутствии Mg, Мп, Fe и других ионов. Разработана методика определения кальция и проверена на образцах известняка, доломита, доменного и мартеновского шлаков. [c.237]

Васильев А. М. и Попель А. А. Амперометрическое определение бария [хроматом в присутствии стронция и кальция]. Тр. Комис. по аналит. химии (АН СССР. Отд-ние хим. наук). 1952, <(7), с. 126— 134. Библ. 9 назв. 3320 [c.137]

Амперометрическое определение кальция в виде селенита. [c.55]

Амперометрическая техника с постоянным потенциалом для последовательного комплексонометрического определения кальция и магния. [c.63]

Быстрое и прямое амперометрическое определение кальция и магния в воде, цементах и почвах. [c.63]

Амперометрическое определение кальция с помощью одного или двух индикаторных электродов. [c.69]

Амперометрическим определением свободного и связанного комплексона занимались Визе и Шмидт [10]. Они рекомендуют титровать комплексон в растворе, содержащем уксусную кислоту в 0,5Ж концентрации, и ацетат натрия также в 0,5 М концентрации раствором сульфата цинка при напряжении —1,3 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. В таких же условиях pH определяются комплексонаты кальция или магния, так как в этих условиях оба комплексоната диссоциированы нацело. Напротив, в 0,05—0,5 н. растворе едкого натра вытеснение кальция из его комплексоната не происходит и поэтому в таком растворе очень хорошо определяется свободный комплексон в присутствии комплексоната кальция при потенциале —1,7 в. Из комплексоната магния магний частично вытесняется цинком. Однако если к раствору прибавить еще в достаточном количестве глицин, который тотчас связывает цинк по окончании титрования свободного комплексона, то этим можно воспрепятствовать реакции цинка с комплексонатом магния. [c.276]

Принцип метода. Цинк определяют амперометрическим титрованием раствором комплексона в сильнощелочном растворе цикло-гексиламина или в буферном растворе ацетата аммония при —1,4 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь и железо выделяют экстракцией эфиром в виде их комплексов с купферроном. Свинец и барий удаляют в виде сульфатов, кальций связывают фторидом. Определение цинка этим методом проводят в золе новых или отработанных масел. Подробности определения можно найти в литературе (см. [12]). [c.393]

Первоначально определение сульфата амперометрическим методом проводили, титруя анализируемый раствор сульфата раствором нитрата свинца [191]. Правильность определения составляет 0,3%, определению мешают высокие концентрации калия, кальция и хлорид-иона. Для автоматического амперометрического определения сульфата предложен метод [192], основанный на использовании стационарного ртутного электрода (в качестве электрода сравнения использован хлорсеребряный электрод). Метод позволяет титровать 0,001 М растворы сульфатов (титрант — 0,002 М раствор нитрата свинца). [c.552]

В ряде работ индикация при совместном определении кальция и магния методом последовательного титрования осуществляется амперометрическим [139—141] и потенциометрическим [1421 методами. [c.297]

Относительно применения других комплексообразующих реагентов для амперометрического определения железа сведений почти нет, за исключением оксалата калия, который был предложен [47] для совместного титрования кальция и железа, и унитиола, образующего комплексные соединения с железом (II) [48]. [c.147]

Для определения свободного хлора предложено несколько методов, основанных на измерении тока восстановления газообразного хлора на твердых электродах. При этом возможно как полярографическое определение, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления хлора, так и амперометрическое титрование тем или иным восстановителем. Примером первого типа определений является метод, заключающийся в автоматической записи силы тока восстановления газообразного хлора на вращающемся серебряном катоде [16]. Анализируемый воздух пропускают с определенной скоростью через прибор газообразный хлор при этом растворяется в электролите (10%-ный раствор хлорида кальция, 0,1 н. по соляной кислоте) и восстанавливается на индикаторном электроде вторым электродом (анодом) служит амальгама кадмия. Разность потенциалов между обоими электродами состав- [c.288]

Комплексон II (этилендиаминтетрауксусная кислота) может быть определен амперометрическим титрованием посредством 2п504 в растворах, содержащих кальций и магний, образующие с ним комплексы. [c.571]

Амперометрическое определение кальция трудно проводить по току восстановления его ионов на поляризованном электроде, так как кальций восстанавливается при очень высоком отрпцатель-ном потенциале. Кальций определяют по диффузионному току [c.77]

Метод амперометрического определения кальция титрованием раствором комплексона III предложен Пршиблом и Виценовой [1371] и основан на использовании в качестве амперометрического индикатора катионов цинка. Титрование проводится в 4—5 N аммиаке. Кальций образует с комплексоном III более устойчивый комплекс, чем цинк. Поэтому в первую очередь титруется кальций, если концентрация ионов цинка в растворе 0,002 М. В процессе титрования диффузионный ток ионов цинка при потенциале —1,5 в остается постоянным, а после точки эквивалентности начинает постепенно убывать (рис. 7). В присутствии магния наклон полярографической волны цинка, показывающий конец титрования, становится менее резким, так как вместе с цинком титруются также и ионы магния. Определение кальция возможно в присутствии магния при соотношении Са Mg < 1 5. Метод применен к анализу продуктов питания [1076]. [c.78]

При использовании цинкат-ионов в качестве амперометрического индикатора кальций титруют в 1—1,4 М растворе NaOH в присутствии 0,5 М хлорида калия при потенциале —1,7 б [1155]. Метод пригоден для титрования < 0,001 М растворов кальция. Магний понижает диффузионный ток цинката, но не мешает определению кальция. Авторы [1155] оценивают метод как более точный по сравнению с методами турбидиметрии и пламенной фотометрии. [c.78]

Использована [573]способность оксалат-иона окисляться на платиновом мнкроаноде для индикации конечной точки при амперометрическом титровании кальция оксалатом. Оксалат-ион легко окисляется на платиновом поляризованном аноде и дает четко выраженную волну па фоне 0,1 М раствора KNO3. Оксалат окисляется ступенчато и образует волну с 2 площадками (0,4—0,6 и 0,8—1,0 в). Вторая площадка выражена более четко, по ней обычно производят определение кальция. [c.81]

Этим методом можно пользоваться для определения как алифатических, так и ароматических амидов. Пробу амида растворяют в смеси диоксана с водой, содержащей 1 М хлористоводородную кислоту, и титруют раствором ги охлорита кальция амперометрически. [c.173]

Магний образует также прочное комплексное соединение с красителем пантахром виолет SW . Это позволяет амперометрически определять магний при pH 11 путем титрования раствора красителя анализируемым раствором с ртутным капельным электродом при —0,6 в (Нас. КЭ). Метод применен для определения магния в известняках. Влияние кальция подавляют этилендиамином . [c.247]

РАБОТЫ ПО АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОМУ ТИТРОВАНИЮ Работа 1. Амперометрическое определение кальция трилоном [c.264]

Кальций обладает высоким отрицательным потенциалом. Его ионы на фоне солей тетраметиламмония дают волну при —2,2 в (нас. к. э.). Эта волна имеет неподавляемый максимум и поэтому непригодна для аналитических целей. Следовательно, определить кальций полярографическим методом не представлялось возможным [1]. В литературе описана [2] попытка определения кальция в чистой соли фторидом натрия на ртутном электроде. Но по мнению самих авторов не было достигнуто достаточной точности. Мы разработали методику амперометрического определения кальция в известняках титрованием щавелевокислым. аммонием с платиновым электродом в присутствии ионов меди как индикатора [3]. [c.237]

Данилова Е. Н., Шемякин Ф. М. Амперометрическое определение кальция.— Изв. высш. учебн. завед. Пищ. технол,, [c.45]

Усатенко К), H., Виткина М. А. Определение кальция в известняках методом амперометрического титрования с применением индикатора,— Тр. Комис. по аналит. хим. АН СССР, 1956, 7 (10), 155— [c.50]

Быстрое амперометрическое определение субмикро-, микро- и макроколичеств кальция и магния в присутствии друг друга. [c.61]

Кальций определяют прямым комплексонометрическим титрованием с применением в качестве металлиндикаторов мурексида [112], кальциона [113] и др. [114—117] описано фотометрическое определение точки эквивалентности [118—120], а также флуориметри-ческое определение кальция в присутствии флуорексона [121]. Предложено амперометрическое [122, 123] и кулонометрическое [124] титрование кальция. [c.296]

Кальций хотя и образует относительно прочный комплекс с комплексоном, но не может быть амперометрически определен, так как сам ион кальция восстанавливается на ртутном капельном электроде при очень отрицательном потенциале. Однако в сильноаммиачном и щелочном растворах прочность комплексонатов кальция, цикка и магния падает в следующем порядке [c.391]

Для амперометрического определения кальция наряду с магнием Пршибил и Вице1юва [9] рекомендуют следующий ход анализа. К анализируемому раствору прибавляют столько концентрированного раствора аммиака, чтобы его окончательная концентра- [c.391]

Можно проводить прямое определение фосфата титрованием раствором нитрата серебра или электрогенерируемым (кулонометрический вариант) из серебряного анода (в 80%-ном этаноле, 0,1 М по ацетату натрия) ионом Ag+ [173]. Конечную точку титрования определяют потенциометрически до 2-10 М фосфата или амперометрически до 1,7-10 М фосфата. Галогениды, со-осаждаясь с фосфатом серебра, мешают определению. Эквимо-лярные концентрации сульфата могут присутствовать в анализируемом растворе, ионы кальция (И), алюминия (П1) и железа (П1) должны отсутствовать. [c.469]