Качественные реакции флуоресцентные

Анализ. Обычно анализ а-А. основан на взаимод. с нин-гидрином, в результате к-рого А. расщепляется до альдегида, СО2 и NH3, а NH3 образует с нингидрином фиолетовый краситель. Для количеств, определения измеряют объем выделившегося Oj или, чаще, фотометрируют образующийся краситель. Последний метод используется в автоматич. хроматографах, позволяющих разделять на сульфокатионитах и количественно анализировать сложные смеси аминокислот и пептидов. Еще более чувствителен флуоресцентный анализ продуктов реакции А. с о-фта-левым диальдегидом. Быстро развивается лигандообменный хроматографический анализ А. и пептидов на си-ликагельных сорбентах в присутствии ионов меди. Бумажная и тонкослойная хроматография чаще используются для качественного анализа. Измерение объема N3, выделяющегося при дезаминировании А. азотистой к-той, а также титрование А. щелочью в избытке формалина (методы Ван Слайка и Сёренсена) сохранили лишь историческое значение. [c.138]

Продукты реакции анализировали качественно методом хроматографии на бумаге и количественно определением содержания азота по Кьельдалю и титрованием продуктов в неводной среде. Углеводородную часть продуктов реакции анализировали методом адсорбции с флуоресцентными индикаторами. Применявшиеся методы анализа продуктов реакции подробно описаны в приложении. [c.125]

Для качественного обнаружения алюминия обычно используют образование окрашенных соединений, осаждение труднорастворимых соединений, флуоресцентные реакции, капельный метод. В табл. 6 приведены наиболее важные методы качественного обнаружения алюминия. [c.29]

Описаны качественные реакции по тушению синей флуоресценции а-нафтофлавона или хинина в присутствии йодида (чувствительность 160 ммг/мл) и красно-фиолетового свечения кошенили (порог 80 мкг мл) [232], Отмечена флуоресцентная реакция платины с 1,Г-дипиридилом [311]. [c.171]

Почти исключительная особенность системы иО —ЫаР давать яркую желто-зеленую флуоресценцию под действием ультрафиолетового излучения делает флуоресцентный метод настолько избирательным, что в ряде случаев предварительного отделения примесей не требуется. Это особенно удобно для быстрых качественных анализов и, конечно, для количественных определений, которые подробно описываются в гл. IV. Хорошая избирательность флуоресцентных реакций сочетается с высокой чувствительностью, что делает метод полезным при анализе сбросных и природных вод и объектов с низким содержанием урана [239, 262, 364, 747, 8641. [c.35]

ПРИЕМ II. КАЧЕСТВЕННЫЕ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ РЕАКЦИИ 67 [c.67]

Приемы ПиП — качественные люминесцентные реакции и количественный флуоресцентный анализ — находят применение в фармации постольку, поскольку в ней решаются задачи химического характера. Как на один из примеров укажем на люминесцентно-хроматографический метод разделения тинктуры белладонны на атропин, скополамин и гиосциамин и на их раздельное количественное определение [8]. [c.305]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

I — флуоресценция иона в водном растворе 2 — то же, при температуре жид-КОГО воздуха 3 — количественное флуориметрическое определение 4 — флуоресцентная реакция может быть использована для количественного определения 5 — качественная флуоресцентная реакция 6 — открытие основано на тушении флуоресценции 7 —открытие на бумажных хроматограммах [c.138]

Для качественного флуоресцентного открытия золота предложено несколько реакций, основанных на окислении им йодида калия выделяющийся при этом свободный йод тушит флуоресценцию акридина, а-нафтофлавона или хинина [232]. Такую же реакцию со всеми тремя реактивами дают селен и теллур флуоресценцию акридина тушит также хромат, хинина — платина, а а-нафтофлавона — платина и медь [232] (такое действие на [c.157]

Из качественных флуоресцентных реакций для кадмия отмечено его взаимодействие со следующими веществами. Морин в спиртовом растворе при pH 7 [232, 245, 307] и 8-оксихинолин при pH 9 [203, 232, 245] дают возможность открывать кадмий при содержании 3,2 мкг мл. Такую же чувствительность имеет реакция, основанная на желтой флуоресценции осадка кадмия с диметилглиоксимом [232]. Желтая флуоресценция коллоидного раствора сульфида кадмия в нейтральном растворе, содержащем цианид, наблюдается еще при содержании 0,2 мкг/мл [245] чувствительность капельной реакции с 2-тиогидантоином соответствует порядку 0,7 мкг мл [148, 149]. Синяя флуоресценция осадка, образуемого пиридином в присутствии йодида, позволяет открывать кадмий при содержании 16 мкг мл [203] [c.161]

Известны лишь качественные флуоресцентные реакции в присутствии ионов марганца (Мп ) красно-коричневое свечение щелочного раствора родамина С изменяется в слабое зеленое подкисление раствора тушит флуоресценцию родамина и позволяет обнаруживать марганец при концентрации 3,2 мкг/мл [232, 245, 314] такая же концентрация марганца (Мп ) или 166 [c.166]

Описана качественная флуоресцентная реакция обнаружения тория с 1-амино-4-оксиантрахиноном. Этот реагент образует с торием в кислой среде малорастворимый комплекс пурпурного цвета, выпадающий в виде коллоида и флуоресцирующий красным светом. Бериллий в отличие от тория образует с этим реагентом флуоресцирующее соединение только в щелочной среде. [c.340]

Во многих случаях можно ограничиться для качественной характеристики только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алкалоиды флуоресцируют характерным светом кокаин—светло-синим, кодеин—слабо-желтым, наркотин—темно-фиолетовым. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Аналогичная флуоресцентная реакция может быть применена для открытия бериллия. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую [c.424]

Таким путем многие сорта обычной фильтровальной бумаги можно сделать пригодными для разделения различных смесей неорганических веществ. Елисеевой доказана возможность применения хроматографии на бумаге в качественном химическом анализе. Распределительную хроматографию целесообразно при этом сочетать с дробным методом анализа Н. А. Тананаева, употребляя специфические органические реактивы для открытия отдельных ионов. На одной хроматограмме можно обнаружить несколько катионов одним и тем же реактивом, например дающим характерные флуоресцентные реакции. Распределительная хроматография на бумаге для катионов показала большую разрешающую способность этого метода анализа. Можно разделять смеси, содержащие ионы щелочных металлов, благородных металлов от меди, разделять смеси ионов бериллия, алюминия, цинка и циркония и другие смеси. [c.115]

A. Качественные и количественные флуоресцентные реакции на органические вещества. [c.3]

А. КАЧЕСТВЕННЫЕ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ РЕАКЦИИ НА ОРГАНИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА [c.10]

Наиболее характерной качественной реакцией на И. и многие его производные является красное окрашивание с реактивом Эрлиха (спиртово-солянокислый р-р й-диметиламинобепзальдегида), а также реакция на сосновую лучинку (сосновая лучинка, смоченная соляной к-той, а потом спиртовым раствором И. окрашивается в красный цвет). При хроматографии на бумаге производных индола используется также их флуоресценция в УФ-свете. Для количественного определения можно использовать выделение красного пикрата И. (в абсолютном эфире). Для пек-рых производных И. разработаны флуоресцентные методы количественного определения [c.129]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Для ванадия отмечены две качественные флуоресцентные реакции. В кислой среде при восстановлении цинком и добавлении спирта церулеин дает желтую флуоресценцию, позволяю-идую обнаруживать ванадий при его концентрации 16 мкг/мл аналогично реагируют вольфрам, молибден, олово, титан и уран [232]. С резорцином в 20 н. серной или сиропообразной фосфорной кислоте при содержании ванадия более 2,5 мкг/мл возникает красная флуоресценция проведению реакции не мешают железо, титан, уран, вольфрамат, перманганат, 100-крат-ные количества молибдата, 25-кратные —хрома и 10-кратные — церия [319]. Оба эти реагента содержат функционально-аналитическую группу, характерную для иона ванадила церулеин 0 = С—С—он, резорцин НО—С = С—С—ОН [100]. [c.151]

Для обнаружения лития предложено большое количество различных методов [408, 437, 485, 804, 833, 1219]. Это — реакции осаждения в водных и неводных растворах, цветные и флуоресцентные реакции, а также наблюдение окрашивания пламени. Однако химические методы открытия лития малоспецифичны и могут быть применены в большинстве случаев только после предварительного отделения лития вместе с другими шелочными металлами от сопутствующих элементов. Поэтому описываемые ниже качественные реакции скорее могут служить для идентификации лития в его соединениях. Наиболее надежно литий в присутствии других металлов можно обнаружить с помощью спектральных методов. [c.26]

Качественные флуоресцентные реакции стронция мало чувствительны. Эозин с купфероном дают с ним в аммиачном растворе осадок с красно-коричневой флуоресценцией [234] реакция с морином в щелочной спиртовой среде превосходит по своей чувствительности открытие бария, но уступает реакции с кальцием [232]. Экстракция хлороформом комплекса с 8-окси-хииолином из раствора с pH 10—11 позволяет открывать стронций лишь при содержании. 100 мкгЫл [85]. [c.178]

Флуоресцентные реакции. Для качественного обнаружения кальция используются некоторые флуоресцентные реакции. Кальций может быть открыт по желто-зеленой флуоресценции с м о -р и н о м, оранжево-красной скуркумином и по флуоресценции оксихинолината кальция в присутствии аммиака [984]. Последняя реакция отличается высокой чувствительностью (< 0,15 мкг Са в капле мешает кальций, находяш ийся на фильтровальной бумаге). Реакция кальция с оксихинолином находит широкое применение в хроматографии на бумаге. [c.25]

Большое число работ носвя1цепо определению а л ю м и н и я. Здесь мы имеем типичный пример флуоресцентной реакции, претерпевшей сложную эволюцию были опробованы различные реагенты, уточнены условия проведения реакции, проверены мешающие факторы и в результате разработаны методы, оказавшиеся достаточно специфичными, чувствительными и точными для качественного и количественного определения следов алюминия в бериллии [24, 59], в металлическом магнии [114], морской воде [60], сталях и сплавах [61—63], в пиве [64]. Одной из первых была описана реакция алюминия с морином, известная в литературе иод названием реакции Гоппельшредера [65]. Реакция проводится в уксуснокислом растворе при рН = 3,0—4,5, и так н е широко применяется, как капельная. В разных работах чувствительность реакции с морином оценивается но-разному и зависит она от качества реактива. Гото считает возможным с нрименением морина открыть в капле раствора 0,01 у А1, [16], в то время как еще в 1901 г. М. С. Цвет определял алюминий морином в количестве 0,0001у в капле раствора [66]. В условиях проведения реакции на алюминий морин флуоресцирует и в присутствии Zn, Ве, Са, Зс [29]. Количественное определение алюминия морином приводится в работе [67]. [c.171]

Следует отметить, что, к сожалению, в судебной химии еще не нашлк применения многие качественные флуоресцентные реакции, обладающие достаточной специфичностью и большой чувствительностью. [c.329]

Рассмотренные далее флуоресцентные реакции для качественного открытия и количественного определения элементов расположены в алфавитном порядке по наименованиям последних. Для каждого из них приведены по возможности все флуоресцентные реактивы, описанные в литературе. Все значения чувствительности реакций и концентрационных пределов, рекомендованных авторами работ для выполнения количественных определений, пересчитаны в единую размерность мкг1мл. В отдельных случаях между действительными значениями чувствительности тех или иных реакций может быть некоторое несоответствие, вызванное тем, что одни авторы относят определяемое количество элемента к объему исходной аликвотной части испытуемого раствора, а другие — к конечному объему водной фазы или экстракта. Другая причина различий в значении чувствительности одной и той же реакции может заключаться в неодинаковых условиях измерения яркости флуоресценции — визуальная оценка, применение упрощенных приборов или усовершенствованной высокочувствительной электронной аппаратуры. В некоторых случаях большое значение имеет различие [c.137]

Основные данные по флуоресцентным реакциям с пороговой чувствительностью не выше 100 мкг1мл, описанным для качественного открытия элементов, и краткая характеристика реак- [c.138]

Предложены следующие качественные флуоресцентные реакции для открытия нитритов 1) по тушению при нагревании желто-оранжевого свечения раствора красителя магдала красного [108, 245] 2) по тушению желто-зеленой флуоресценции раствора ацетата уранила в 0,3н. серной кислоте (также реагируют катионы серебра и таллия и анионы арсениты, галоге-ниды, тиосульфаты, ферри- и ферро-цианиды и хроматы) [245] и 3) по окислению раствора резорцина до резоруфина. Эту реакцию проводят при нагревании раствора в концентрированной серной кислоте, после охлаждения разбавляют водой, нейтрализуют карбонатом натрия и фильтруют оранжево-красная флуоресценция фильтрата позволяет открывать до 10 мкг нитритов (что соответствует 3 мкг азота), но мешают железо, сера и большие количества окислителей [108, 212, 245]. Эта реакция позволяет открывать и нитраты, если предварительно разрушить нитриты мочевиной в слабо кислой среде [212]. Отмечено [c.139]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Изучены флуоресцентные реакции рутения с 2,2 -дипириди-лом, 1,10-фенантролином и некоторыми их производными [348]. Первый из них реагирует также и с платиной проведению всех реакций мешают железо и окислители. Краткая характеристика реакций для качественного открытия рутения дана в табл. IV-13, а для его количественного определения — в табл. IV-14. [c.172]

Описано качественное открытие по л елто-зёлеиой флуоресценции с морином в 3 и. соляной кислоте, возможное при содержании сурьмы 1,6 мкг мл [232]. Однако по другим данным, эта реакция почти в 100 раз менее чувствительна [245]. Тушение красной флуоресценции кислого раствора родамина С позволяет открывать 16 мкг мл сурьмы [232]. При экстракции бензолом ассоциата родамина С с гексахлор-комплексом, образованным в растворе 8 п. серной кислоты и 0,5 н. хлорида, чувствительность возрастает до 0,5 мкг мл . О флуоресцентных реакциях с соединениями, содержащими предложенную для сурьмы функционально-аналитическую группу, литературных данных нет. [c.178]

О применении хинализарина для открытия бериллия методом микроанализа см. [49] тот же реактив использован при разработке метода качественного определения бериллия в случае отсутствия посуды из драгоценных металлов и замены ее железными чашками [50]. Разложе- ше ведется сплавлением с КНРг. В качестве полевой пробы на бериллий рекомендована также флуоресцентная реакция с хинализарином в ультрафиолетовых лучах наблюдают при этом красио-оранжевую флуоресценцию [66]. [c.73]

При просмотре рефератов работ по люминесцентному анализу за 1950 г. становптся ясным, что химический флуоресцентный анализ прпзпап теперь достаточно надежным методом, являющимся иодчас незаменимым в тех случаях, когда исследователь обычными химическими методами не может разрешить поставленных задач. Естественно, что поисками новых флуоресяентных реакций заняты Н])ежде всего биохимики именно здесь актуальна задача качественного и количественного определения веществ, присутствующих в ничтожно малых концентрациях. [c.5]