Выбор материала для заполнения колонок в ЖТХ

ВЫБОР МАТЕРИАЛА ДЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ КОЛОНОК В ЖТХ [c.29]

Обычно длина колонки составляет 25, 30, 50 или 100 см. Выбор материала для заполнения колонок определяется типом разделения [c.30]

Рис. 23.18. Выбор материала для заполнения колонки в ЖТХ.

Колонки готовят из стекла, нержавеющей стали или меди. Выбор материала имеет большое значение, поскольку неустойчивые вещества могут каталитически реагировать или изомеризоваться на стенках колонки. Это часто приводит к осложнениям, в особенности при анализе терпенов. Следует также уделить внимание форме колонки. Колонки наиболее эффективны при первоначальном заполнении прямой трубки, которой затем придают необходимую форму. Поэтому стекло не является удачным материалом, если в хроматографе не предусмотрены прямые колонки. Иногда ряд стеклянных трубок набивают отдельно и соединяют последовательно и-образными переходами. Однако лучше делать спиральные колонки из металла. [c.47]

Процесс разделения смеси осуществляется в разделительной колонке, которая является основным элементом хроматографа. Кроме правильного выбора неподвижной фазы, которой заполняется разделительная колонка, важными факторами, определяющими эффективность анализа, являются геометрические размеры колонки, материал, из которого она изготовлена, форма и метод заполнения. [c.112]

Однако следует иметь в виду, что механизм разделения на колонках, заполненных такими фазами, не настолько ясен,, чтобы можно было выбрать подходящую для определенной задачи разделения фазу без экспериментальной проверки. Выбор фазы осложняется с одной стороны тем, что поведение химически связанных фаз зависит от материала носителя, характеристик покрытия (монослой или несколько слоев),длины углеродной цепочки химически связанных молекул, возможной функциональной группы на конце цепочки связанной молекулы, а с другой — тем, что фазы в зависимости от вида анализируемого вещества и его функциональных групп ведут себя или как модифицированные поверхности, или как чистые адсорбенты, или как жидкие неподвижные фазы. [c.179]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

Действительное разделение компонентов смеси достигается в колонке, которая является главной составной частью хроматографа. В связи с этим успех или неуспех какого-либо разделения будет зависеть главным образом от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются как капиллярные, так и заполненные (или набивные) колонки. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Набивные колонки заполняются твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала обычно ее скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата хро.матографа. [c.49]

Необходимое для разделения число тарелок можно получить и на длинной колонке, заполнив ее большими частицами ( 30 мкм), и на короткой колонке, заполнив ее более мелкими частицами (5 или 10 мкм). Естественно, при этом предполагается, что обе колонки можно одинаково хорошо и воспроизводимо заполнить. В данной ситуации выбор колонки зависит от технических возможностей аппаратуры, например от того, можно ли получить нужную постоянную скорость элюента при давлении, создаваемом насосом. Выбирая размер частиц насадки, следует помнить, что колонка должна быть заполнена в соответствии с предъявляемыми требованиями и чго материал насадки должен выдерживать необходимое давление. Если разделение проводят в коротких колонках, важную роль играет аппаратурный мертвый объем, так как объем подвижной фазы в колонке становится сравним с мертвым объемом. В то же время если колонка заполнена мелкими частицами, элюируемые соединения перемещаются по ней в виде очень острых зон и достигают детектора менее разбавленными, чем в более длинных колонках, заполненных частицами большего размера (ср. разд. В), поэтому чувствительность детектирования в первом случае выше. Мерой скорости анализа служит скорость образования теоретических тарелок, т. е. число тарелок, образующихся в секунду. Поскольку разделение двух пиков пропорционально числу эффективных тарелок, то целесообразно в качестве меры скорости анализа использовать число эффективных тарелок, образованных за секунду, [c.32]

Первой и самой главной целью является достижение желаемого разделения вторая цель — оптимизация коэффициента разделения третья (в иерархии целей, которые управляют выбором неподвижной фазы в препаративной ЖХ)—сведение к минимуму цены и трудностей работы. Многие смеси могут быть разделены в нескольких ЖХ-системах. Если имеется такой выбор, экономические и эксплуатационные соображения могут окончательно определить, какую систему следует выбрать. С другой стороны, ряд методов выделения никогда не бывает оптимальным, так как свойства образца могут обусловить критический компромисс между различными параметрами системы. В этих случаях каждая попытка выбрать неподвижную фазу основывается главным образом на ее способности приводить к оптимальному разделению. Если нет предварительного опыта, которым можно было бы руководствоваться, то используйте обзор по доступным материалам для насадок, например [7], и обратитесь к литературе, чтобы выбрать материал, соответствующий требованиям схемы разделения. Кроме стоимости первоначальной покупки не забудьте учесть стоимость рабочей силы и материалов, необходимых для заполнения колонки и ее уравнове-ишвания, учтите стабильность насадки и частоту и стоимость регенерации или замены используемой насадки. Целесообраз- [c.70]

Число и разнообразие хроматографических жидких фаз огромно. Именно широкий выбор жидких фаз и стимулировал развитие аналитической ГХ. В препаративной же хроматографии большое количество материала, требующегося для изготовления колонки, и высокая общая стоимость носителя и неподвижной фазы исключают возможность изготовления большого числа колонок для случайных применений. Для примера достаточно сказать, что для заполнения колонки длиной около 1,7 м и диаметром около 0,32 см требуется только 5 г материала хромосорб Р, а для заполнения колонки длиной около 68 м и диаметром около 0,96 см требуется около 1600 г того же материала. Интересно еще и то, что тщательный анализ огромного разнообразия жидких фаз показывает, что многие из них довольно аналогичны друг другу по химической структуре, полярности, области термической стабильности и другим важным свойствам. В действительности для большинства препаративных разделений достаточно использовать лишь немногие классы жидких фаз. Однако в некоторых случаях, когда значение коэффициента селективности меньше 1,10, необходимо [c.115]

Даже при использовании гомогенизаторов газового потока большой выигрыш в эффективности может дать правильный выбор твердого носителя и способа заполнения колонки насадкой. Так, Спенсер и Кучарски [45] пришли к выводу о том, что простая засыпка насадки в колонку не дает хороших результатов и для получения максимальной эффективности насадку следует вводить в колонку небольшими аликвотными порциями объемом 200 мл и при этом встряхивать колонку на вибрирующем столе. В зависимости от материала твердого носителя на колонке диаметром около 10 см получали значения величины ВЭТТ в пределах 0,8— 1,7 мм. Насадки с малым разбросом размеров частиц давали меньшие значения этой величины, но при их использовании требовались большие перепады давлений на колонке. Очень плохим носителем оказался хромосорб У, при применении которого были получены значения ВЭТТ около 3 мм. [c.137]

Одним из факторов, определяющих выбор материала колонки, является также ее эффективность. По уменьшению эффективности колонок рассматриваемые материалы располагаются в том же порядке, что и по уменьшению инертности стекло, нержавеющая сталь, алюминий и медь. Различие между данными тремя металлами может объясняться различиями в их твердости и, как следствие, различным поглощением в них вибрации, применяемой для уплотнения насадки при заполнении колонки. Известны случаи, когда эффективность стеклянной колонки оказывалась несколько выше эффективности колонки из нержавеющей стали, но причина этого неясна. Возможно, дело просто в том, что в стеклянной колонке насадка видна, и это помогает лучше заполнить колонку. Однако, как показал Оттенштейн /7 /, в случае меди это различие в эффективностях весьма велико, и медные колонки, несомненно, значительно менее эффективны, чем стеклянные. [c.171]

При заполнении колонки органическими полимерными гелями и их производными выбор заполняющей среды следует лроводить с учетом степени набухаемости материала в разных растворителях. Например, при заполнении колонок гликольметакрилатными гелями Сферой для разделения в водной среде в качестве заполняющей среды хорошо зарекомендовал себя 40%-ный раствор сульфата аммония. После промывки водой получают стабильные колонки, высота столба сорбента в ко-.лонке сохраняется постоянной при изменении pH при использовании растворов соли с концентрацией даже 2 ммоль/г, а также в водно-спиртовых подвижных фазах. [c.246]