Основные элементы газового хроматографа

В настоящее время газовые хроматографы широко применяют для контроля и автоматизации в промышленности. Они состоят из трех основных элементов дозатора, трубки и детектора. Дозатор обеспечивает однократное или периодическое нанесение порции газовой смеси. Трубка содержит адсорбент, на котором имеется возможно большее различие адсорбируемости компонентов. Газовая смесь после трубки поступает на детектор—прибор, регистрирующий сумму концентраций компонентов. Детекторы измеряют какие-либо свойства смеси (теплопроводность, теплотворную способность, электропроводность пламени, ионизационный ток и пр.). [c.309]

Схема газового хроматографа включает три основных элемента, температурный режим которых необходимо независимо друг от друга контролировать систему ввода, колонки и систему детектирования. [c.90]

На рис. 11.5 приведена наиболее простая схема газового хроматографа с одним детектором по теплопроводности (ДТП), двумя испарителями и двумя хроматографическими колонками — сравнительной и рабочей. Основными элементами блока подготовки газов газового хроматографа Агат (завод Манометр , Москва) являются фильтр 3 твердых частиц на входе в хроматограф, сдвоенный регулятор расхода и давления 5 и вентили 9 и Ю. [c.126]

Помимо этих общих основных элементов дополнительное оснащение газового хроматографа определяется его назначением он может служить в качестве универсального аналитического прибора, для изучения физико-химических величин, в качестве универсального аналитического анализатора для контроля за составом смесей и для регулирования производственного процесса или в качестве анализатора элементного состава органических соединений. Во всех случаях для надежного функционирования прибора необходимо подбирать соответствующие газы, параметры электрической схемы, насадочные или капиллярные колонки, приспособления для закрепления колонок в термостате и устройства для отбора и внесения проб в дозатор. [c.5]

Детекторы являются измерительными устройствами в хроматографических аналитических системах, сочетающих разделение и измерение.. Исключительно высокая чувствительность, которой обладают известные типы детекторов, позволяет успешно использовать газовую хроматографию для решения множества интересных химических задач,,, недоступных другим методам анализа, и работать с малыми пробами,, что фактически гарантирует линейность изотермы. Вместе с тем детекторы обычно рассматривают как одни из самых больших разрушителей информации. Это в основном философский вопрос, имеющий, тем не менее практическое значение. Детектор является преобразователем — на него подается химический сигнал зоны растворенного вещества в газовом потоке, а откликом является электрический сигнал— ток либо напряжение, пропорциональные потоку пробы. Хотя молекулы для упрощения иногда удобно представлять в виде биллиардных шаров, их индивидуальные характеристики в настоящем случае представляют большой интерес. Однако, измеряя только общи поток пробы, детектор разрушает информацию о свойствах индивидуальных молекул. Детектор, реагирующий на различные элементы,, дал бы разного вида сигналы при вводе различных видов молекул. [c.581]

Как только газовые хроматографы стали доступны, сразу же возник вопрос об их эффективном применении. Последнее требует по меньшей мере знакомства с наиболее важными параметрами, от которых зависят эффективность колонки, разделение и работа отдельных узлов и элементов прибора. Мы можем разделить факторы, определяющие работу прибора в целом, на две основные категории — колоночные и внеколоночные факторы. Важно учитывать, что чрезмерно резко выраженные внеколоночные эффекты [c.54]

В настоящее время возникла целая дисциплина, включающая теорию (теория разделения, оценка работы прибора, выбор параметров, теория основных узлов, теория регулирования и т. д.) и методические вопросы (дозировка, детектирование, программирование температуры и т. д.). Правильный выбор элементов хроматографии, осуществление анализа, а также использование газовой хроматографии в комплексной автоматизации невозможны без знания теории и методик газовой хроматографии. [c.3]

Настоящая книга рассчитана на инженерно-технических и научных работников. Она содержит изложение теории хроматографии и основных элементов хроматографии, описание нашедших применение вариантов газовой хроматографии и характеристику как узлов, так и современных отечественных и зарубежных хроматографов. [c.3]

Прибор для хроматографии газов состоит из трех основных элементов разделительной колонки с неподвижной фазой, источника для подвижной газообразной фазы и устройства для фиксирования разделенных газов — детектора. Кроме того, прибор снабжен вспомогательным приспособлением для введения в колонку пробы исследуемого вещества, приборами контроля и регулирования давления газа и газового потока в колонке, термостатом, приспособлениями для улавливания и извлечения разделенных веществ и другими устройствами. [c.161]

В настоящее время насчитывается несколько сотен различных моделей хроматографов как отечественных, так и зарубежных фирм. Причем методик хроматографического анализа насчитывается несколька тысяч. Такое обилие приборов и методик не дает возможности в настоящей книге дать даже их краткое описание. В то же время характерным для газовой хроматографии является то, что простые -и наиболее совершенные приборы содержат одни и те же основные элементы (узлы), лишь надлежащим образом усовершенствованные. Это дает возможность при решении вопроса о правильном и эффективном применении хроматографии в каждом конкретном случае-базироваться на знакомстве с основными узлами и элементами прибора и знании факторов, влияющих на работу прибора. [c.133]

Основными элементами хромато-масс-спектрометра являются газовый хроматограф, масс-спектрометр и компьютер. Принципиальное устройство этого прибора хорощо видно из рис. V.]. Анализируемая смесь вводится в испаритель хроматографа 1, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давлением поступает в хроматографическую колонку, где происходит ее разделение (см. главу I) [2]. [c.376]

Основные элементы системы газовый хроматограф—масс-спектрометр—компьютер приведены на рис. У.З. Как видно из рис. У.З, основными источниками идентификации являются хроматограмма и масс-спектры анализируемых соединений, но для получения более надежных результатов могут привлекаться индексы хроматографического удерживания целевых компонентов (см. рис.), а также данные о составе анализируемых смесей, полученные с помощью других методов (УФ-, ИК- и ЯМР-спектроскопия) [1—3]. [c.379]

При выводе уравнений, определяющих перенос компонента в газохроматографической системе, не делается заранее никаких предположений о природе неподвижной фазы и характере ее взаимодействия с молекулами вещества i. Поэтому не существует принципиальной разницы между распределением в собственном смысле этого понятия, т. е. поглощением молекул вещества I всем объемом фазы, если она представляет собой жидкость (неподвижную жидкость), и их связыванием только на поверхности раздела фаз путем адсорбции, если неподвижной фазой является твердое тело (адсорбент). В случае адсорбции понятие объема фазы применяется для элемента объема подвижной фазы, который взаимодействует с прилежащей поверхностью неподвижной фазы. Основные варианты процесса разделения характеризуются понятиями распределительная газожидкостная хроматография (ГЖХ, GL ) и адсорбционная газовая хроматография (ГАХ, GS ). [c.24]

Принципиальная схема газового хроматографа, основные элементы. ...............................................241 [c.240]

Принципиальная блок-схема газового хроматографа (рис. 1) включает в себя три основных элемента. Это — разделительная [c.241]

Установка для хроматографии состоит из разделительной (хроматографической) колонки с неподвижной фазой, источника для подвижной газовой фазы и устройства для фиксирования разделенных газов (детектора). Кроме основных элементов, имеются вспомогательные приспособления для введения пробы, приборы для контроля и регулирования давления и расхода газа, термостаты для обеспечения необходимого постоянства температуры колонки и детектора. [c.9]

Методом газовой хроматографии анализируют нефтяные и рудничные газы, воздух, продукцию основной химии и промышленности органического синтеза, нефть и продукты ее переработки, многочисленные металлорганические соединения и т. д. Методы газовой хроматографии пригодны для разделения изотопов некоторых элементов, например водорода. Хроматография газов используется в биологии и медицине, в технологии переработки древесины, в лесохимии и пищевой промышленности, в технологии некоторых высокотемпературных процессов и многих других. Газовая хроматография может быть применена для анализа жидкостей после перевода их в пар в условиях работы хроматографической колонки. [c.338]

Особенно важное значение имеет установка и стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков. Для этих целей используют совокупность нескольких элементов, основными из которых являются дроссель, регулятор давления и регулятор расхода. С помощью дросселя регулируют расход (объемную скорость) газа, изменяя аэродинамическое сопротивление канала, по которому этот газ течет. Если питание газового хроматографа осуществляется от индивидуального баллона газом, то дроссель обеспечивает и необходимый постоянный расход газа. В общем же случае используют регулятор давления, стабилизирующий давление на входе в хроматографическую колонку. [c.310]

Этот металлический капилляр и корпус зонда являются одновременно и элементами нагревательной электрической цепи [46]. На выходном конце зонда капилляр герметично подогнан к корпусу зонда, а на входном конце капилляр и корпус зонда электрически изолированы друг от друга тефлоновыми прокладками (см. увеличенный чертеж в нижней части рис. 5-18) и присоединены к внешней электрической сети. Для того чтобы происходило равномерное нагревание поверхностей капилляра, необходимо откачивать объем между капилляром и корпусом зонда. Для этого сочленение корпуса зонда с блоком тефлоновых прокладок герметизируют с помощью специальных переходников, а внутренний капилляр припаивают к соответствующему металлическому диску в блоке прокладок. Объем между корпусом и капилляром зонда откачивают через небольшое отверстие на выходном конце зонда с помощью вакуумного насоса масс-спектрометра. Все основные части системы имеют отдельные нагреватели трубка из нержавеющей стали (длиной 0,6 м и диаметром 1,6 мм), соединяющая газовый хроматограф с сепаратором, на большей части своей длины обмотана нагревательной лентой. [c.216]

При изложении материала автор по мере возможности руководствовался определенной системой. В начале каждой главы обсуждаются чисто химические методы анализа, в основном позволяющие определять элементы и функциональные группы, и рассматривается также определение концевых групп. Далее автор переходит к самым разнообразным физическим аналитическим методам, позволяющим установить состав, структуру и микроструктуру полимеров. При этом сначала описываются такие методы, как ИК- и рамановская спектроскопия, ЯМР, ПМР, ЭПР, и приводится информация о составе и структуре полимеров, полученная при помощи перечисленных методов, даются указания о возможности их использования для решения различных задач в будущем. Эффективным методом для установления структуры полимера является также пиролиз с последующей газовой хроматографией или одновременное применение газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Различные [c.7]

Одной из основных характеристик в последнее время стала скорость сканирования и постоянная времени. Исследования проб переходных элементов, быстрых реакций, свободных радикалов и потоков в газовой хроматографии представляют специальную проблему. Приходится соглашаться на потерю чувствительности для увеличения скорости сканирования и (или) на уменьшение постоянной времени. [c.338]

Основной отличительной особенностью этой серии хроматографов является то, что они состоят из ограниченного числа различных самостоятельных функциональных блоков и узлов, объединенных общим стилем конструктивного и технологического исполнения. Все блоки и узлы хроматографов серии Цвет-100 (термостаты, газовые блоки, электронные блоки, детекторы) унифицированы и полностью взаимозаменяемы, поэтому не требуют дополнительной наладки или настройки при включении в состав той или иной модели хроматографа. Каждый блок или узел имеет определенное назначение, что позволяет исключить из состава конкретных моделей хроматографа элементы, не используемые в требуемом режиме его работы. [c.62]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Хотя общие методы установления структуры вещества по продуктам пиролиза не разработаны и решение подобных задач весьма индивидуально и требует высокой квалификации и химической интуиции химика-исследователя, возможно сформулировать несколько положений, которые следует принимать во внимание. Во-первых, аналитический пиролиз целесообразно проводить в условиях, когда роль вторичных реакций невелика, в частности обращая внимание на возможность осуществления пиролиза при пониженных температурах. Вопвторых, идентификацию образующихся продуктов желательно проводить, используя капиллярные колонки и селективные детекторы (например, масс-спект-рометр, пламенно-фотометрический я др.). В-третьих, в эксперименте особое внимание следует обращать на анализ и идентификацию тяжелых продуктов, которые, по-видимому, в большей мере отражают структуру исходного полимерного образца. В-четвертых, определение функциональных групп в ряде случаев также можно проводить методом пиролитической газовой хроматографии, Особенно целесообразно этот метод иопользовать для определения тех функциональных групп, элементный состав которых отличается хотя бы по одному элементу от элементного состава других частей анализируемой молекулы. Так, в литературе [45] описан метод определения степени этерификации ксанто-гената целлюлозы. Основным продуктом пиролитических превращений дитиокарбоновых групп является се- [c.97]

Во-первых, необходимо объяснить загадочное наименование, данное этому классу детекторов. Основные элементы детектора этого типа показаны схематически на рйс. 7.16. Элюат из колонки попадает на "транспортер" в виде движущейся металлической проволоки, цепи или ленты. Вместе с транспортером элюат проходит через нагретую камеру, которую обАчно продувают азотом, чтобы удалить избыток летучей подвижной фазы. Менее летучие растворенные ве-шества остаются на металлическом транспортере и переносятся в ионизационный детектор такого же типа, который обычно используется в газовой хроматографии /23/. В некоторых конструкциях транспортер проходит непосредственно через водородное пламя, в других- [c.221]

Элементы газовой схе1иы хроматографа. Простейшая газовая схема хроматографа, изображенная на рис. 4, помимо колонки и детектора, включает четыре основных элемента источ 1ик газа-иосителя и систем . очистки, регулировки потока 1 из1 ерс а я расхода. [c.18]

Универсальность газовой хроматографии, высокая чувствительность детекторов, возможность применения различных методов предварительного концентрирования позволпли успешно решить многие нз указанных задач, обеспечивая с пргделение концентраций, составляющих части на миллиард и даже части на триллион (т. е. порядка 10 —[269]). Хотя обычно примесями считаются вещества, содержание которых лишь в 100 раз ниже содержания основного компонента, их определение для газовой хроматографии не составляет трудностей и осуществляется на серийных приборах без использобякие специальных приемов. Трудности начинают появляться при концентрациях примесей порядка Ш %. Если концентрация снижается до Ю" —10 %, то это соответствует пределу чувствительности детекторов, кроме того, начинает сказываться адсорбция стенками пробоотборных систем и элементов хроматографа, что искажает результаты анализа вплоть до исчезновения на хроматограмме пиков, отвечающих некоторым компонентам, и появления ложных пиков [15]. Целесообразно вещества, присутствующие в пробе в концентрациях выше 10 —10 %, условно называть просто примесями, или следами, а присутствующие в еще меньших концентрациях — микропримесями [88]. Для определения микропримесей необходимо значительное концентрирование и соблюдение жестких требований к чистоте [c.237]

Схема интерфейса для комбинации газового хроматографа со спектрометром, предложенная в работе [43J, показана на рис. XI. 10. Основным элементом ее является обогреваемая проточная газовая кювета 2 (световая трубка, англ. light pipe) с соединительными, также обогреваемыми капиллярами 5, подключенными на выходе хроматографа. Между газовым хроматографом и кюветой может помещаться быстро обогреваемая и быстро охлаждаемая промежуточная накопительная колонка 4, которая служит для обогащения образца в газе-носителе. При быстром нагревании колонки 4 адсорбированный [c.264]

В органическом элементном анализе в последние годы предложен ряд инструментальных методов, повышающих чувствительность и объективность определения элементов, а также сокращающих продолжительность анализа. Среди этих методов аибольшее распространение получили методы определения основных элементов органического вещества — углерода, водорода и азота с помощью газовой хроматографии [1]. [c.71]

Аппаратурное оформление пиролитической газовой хроматографии очень разнообразно [180, с. 69 183, с. 18]. Часто авторы работ по пиролизу используют ячейки собственной конструкции [184, с. 212]. Основные типы пиролизеров 1) система с быстронагреваег мым до высокой температуры специальным нагревательным элег ментом, на который помещают образец в качестве нагревательного элемента может использоваться либо филамент (проводник, нагреваемый электрическим током), либо стержень из ферромагнитного материала, нагреваемого токами высокой частоты до точки Кюри [184, с.. 200] 2) система с камерой пиролиза типа трубчатой печи.. [c.167]

Основным достоинством макропористых ионитов являются улучшенные кинетические свойства за счет большей поверхности обмена, увеличенный срок службы, способность сорбировать ионы большого размера и т. п. Катионит КУ-23 может использоваться в качестве катализатора в процессах органического синтеза, в водоподготовке, для разделения гетероциклических оснований макропористый сополимер стирола с ДВБ применяется в газовой хроматографии. Макропористый сульфокатионит на основе сополимера аценафтилена с ДВБ обладает повышенной радиационной стойкостью. Макропористый фосфорнокислотный катионит КФ-11 применяется для селективного разделения ионов тяжелых металлов, для избирательного поглощения редкоземельных элементов из растворов и т. д. Карбоксильные катиониты макропористой структуры по сравнению со своими гелевыми аналогами обладают улучшенными Кинетическими свойствами катионит КБ-41 применяется в качестве регулятора pH электрических ванн при электрофорезе, макропористый анионит на основе 2-винилпиридипа АН-231 применяется для очистки пергидроля от серной кислоты, сильноосновн1ш анионит АВ-171 может с успехом использоваться в водоподготовке, для очистки промышленных и природных вод от органических примесей, для очистки тяжелых металлов и т. д. [c.114]

Рассмотрены основные направления современного развитня органических реагентов, важнейише области их применения, новые идеи и наблюдения и сделаны обобщающие выводы. Из перспективных новых органических реагентов и методов с их использованием отмечены иониты с поглощенным реагентом, индифферентные органические соосадители, люминесцентные определения, связанные с перераспределением энергии внутри комплекса, газовая хроматография внутрикомплексных соединений, соосаждение следов элементов из солевых растворов и новые органи- ческие реагенты с неясным химизмом действия. [c.389]

Работы по газовой хроматографии соединений элементов I группы почти неизвестны, так как эти соединения представляют малый интерес в технике. По соединениям элементов II группы значительно больше исследований, особенно за последние годы появилось много работ по органическим соединениям ртути. Из металлов III группы наибольшее число исследований относится к алюминию. Очень много работ посвящено газохроматографическому анализу соединений металлов IV группы (свинца и олова) главным обпазом в связи с их использованием в качестве антидетонатооов. Сравнительно мало исследований по газовой хроматографии металлов V группы. Для металлов VI. VII и VIII групп работы по газовой хроматографии посвящены в основном их карбонилам и бисарено-вым производным. [c.183]

В книге даны методы анализа основных групп соединений, представляющих интерес для биохимика. Методы газовой хроматографии, однако, столь разнообразны, что не удалось достаточно последовательно расположить материал книги в соответствии с функциональными группами, встречающимися в различных соединениях. Так, например, спирты, альдегиды и сложные эфиры часто присутствуют одновременно в пробе и могут быть разделены за одну операцию. Материал о различных веществах можно расположить в соответствии с упругостями их паров, но это не всегда будет логичным с биологической точки зрения. Поэтому в каждой главе мы в первую очередь излагаем методы отбора пробы и предварительного разделения, поскольку это позволяет с экспериментальной точки зрения рациональнее изложить материал. Так, например, летучие компоненты тканей, эфирные масла, липиды и нелетучие компоненты тканей рассматриваются как отдельные группы, поскольку методы, использованные для отбора пробы, в самой группе одинаковы. Вещества расположены в пЬрядке уменьшения упругости их паров, а дополнительное деление внутри главы, там где это возможно, осуществляется по элементам и функциональным группам, в результате чего методы анализа соединений с одинаковыми функциональными группами могут быть [c.7]

Основную роль в быстром развитии газовой хроматографии сыграло создание высокочувствительных и селективных детекторов однако это нигде не оказалось столь важным, как при анализе следов пестицидов, потому что в этом случае приходится работать с исключительно малыми количествами продукта, а также и потому, что большинство пестицидов содержит галоиды и серу. Поэтому, если существует детектор, реагирующий только на те соединения, которые содержат эти элементы, то помехи от растительных экстрактов можно свести к минимуму, как потому, чтО экстракт на колонке отделяется, так и потому, что детектор не способен обнаружить отдельные компоненты экстракта, даже если они элюируются с пестицидом в виде неразделившегося пика. Конечно, колонка не должна быть перегружена. [c.578]

Еще одним фактором, который оказал существенное влияниена быстрое внедрение промышленных газовых хроматографов, была простота конструкции. Хроматограф состоит в основном, из вентилей, измерительных приборов, трубопроводов и реле, т. е. из таких элементов, с которыми технологи хорошо знакомы. Это обстоятельство существенно способствовало быстрому внедрению промышленных газовых хроматографов. [c.113]