Методы определения титана в железе и сталях

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Метод электролитического отделения одних металлов от других нашел широкое применение в техническом анализе, особенно в анализе железа и железных сплавов. Проводя электролиз сернокислого раствора стали на ртутном катоде, можно отделить л елезо от таких компонентов стали, как алюминий, титан, ванадий и некоторые другие, быстрому и точному определению которых мешает железо. Указанные компоненты остаются в растворе, а железо переходит в амальгаму ртутного катода. Это разделение значительно облегчает дальнейший ход анализа. [c.314]

Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 2), опускают на 10— [c.146]

Метод применим для определения бора в феррованадии, ферромолибдене, ферротитане и металлическом титане, а также сталях и сплавах на основе железа и никеля [2]. [c.485]

Описанный способ определения титана далеко не достаточен для анализа современных высоколегированных сталей. Главная трудность состоит в том, что титан приходится отделять от целого ряда других элементов, в частности от хрома, как, например, при анализе, кислотоупорной стали. Из современных весовых методов определения титана в стали наибольшей известностью пользуются методы W. М. Т h о г n t о п а младшего и Т. R. unninghaш а. Первый из них сводится к отделению железа от титана сернистым аммонием в присутствии винной кислоты в подкисленном фильтрате титан осаждают купферроном. Метод unningham a считается особенно удобным при анализе высгкохромистых и хромоник-келевых сталей он состоит в осаждении титана купферроном в присутствии закисного железа, т. е. прямо из раствора < вавески в разбавленной серной кислоте. [c.99]

Примечание. Описанный ход анализа предназначен в основном для образцов с низким содержанием ванадия. При содержании ванадия больше 0,1% можно пользоваться другими методами. Например, сталь растворяют в серной кислоте и для окисления железа добавляют азотную кислоту. Ванадий можно затем окислить персульфатом аммония при кипячении и определить пероксидным методом, сравнивая окраску с окраской стандарта обработанного подобным же образом. Если присутствует титан, то можно определить как ванадий, так я тйтан. измеряя экстинкцию раствора при двух подходящих длинах волн (стр. 487). Молибден не должен присутствовать в заметных количествах. В присутствии большого количества хрома необходимо разделять ванадий и хром. СМк также метод определения ванадия в стали [c.169]

Исключением из только что сказанного является применение электролиза для отделения составных частей, присутствующих в больших количествах. Электролиз ведут обычно со ртутным катодом, так что этот случай, строго говоря, не совсем точно соответствует заголовку этого параграфа. В разбавленном сернокислом растворе многие металлы, как например, железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, медь, олово, молибден, висмут и серебро, выделяются на ртути, в то время как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран количественно остаются в растворе 33. Метод ценен главным образом для определения этих последних элементов в металлургических продуктах. Так, электролиз со ртутным катодом является иревосходным методом для отделения мешающего железа при определении алюминия в стали (стр. 137). [c.41]

Полярографические методы с применением ртутного капающего электрода широко применяются для определения Sb в различных промышленных и природных материалах, в том числе в железе, чугуне и сталях [503, 823, 1037, 1216, 1264, 1309, 1478, 1574], полупроводниковых материалах [123, 343, 344, 451, 680, 720, 721, 1071], свинце и его сплавах [130, 142, 144, 148, 154, 220, 230, 246], рудах и концентратах [204, 1036, 1635], цицке и его солях [67, 416, 418, 420], цинковых электролитах [417], титане и его соединениях [822, 823, 1174, 1548], меди [1672], олове [1201], молибдене [644], кадмии [1584], цирконии и его сплавах [823], типографских сплавах [763, 820], ферромарганце [1352], манга- [c.64]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Для определения титана в растворах его солей, сталях и сплавах после перевода их в раствор применяют в зависимости от степени окисления титана либо окислители — таллий(П1), железо(П1), либо восстановители — хром(П) [469—473]. При титровании окислителями, учитывая, что после химического растворения проб титан присутствует в виде Ti , его восстанавливают до Ti " цинком, жидкой амальгамой цинка или кадмия. Определение же Ti с помощью восстановителей практически не требует предварительных операций. Так, в работе [471] полярографическим и спектрофотометрическим методами изучена устойчивость титранта — хрома(П), предложенного для определения титана(1У), и установлен выход по току Сг" из хрома(П1) на фоне 1,5—4,ОМ НС1, НВг или H IO4. Показано, что лучшие результаты получаются при титровании Ti генерированными ионами хрома(И) в растворе 2—ЗМ по НВг и 0,1 М по СгВгг с амперометрической индикацией к. т. т. [c.75]

Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения вольфрама в сплавах на основе титана [238], в цирконии и его сплавах [269], железе, титане и молибдене [159, 234, 235], сплавах W—Мо, W—Fe [851], хромо-вольфрамовых сталях [469], шеелитах и вольфрамнтах [578], рудах и продуктах их обогащения, содержащих Си, Мо, S, Р [307], сухих продуктах обогащения [308]. [c.162]

Очевидно, что для успешного определения О2 II N2 этим методом необходимо перейти к высокотемпературному индукционному нагреву пробы, а в ряде случаев, вероятно, будет необходимо применение рас-кисляюш,их ванн, например платиновых, подобно тому как это делается при определении кислорода в титане и цирконии с по-ыош ыо дуги. Так как исследования пока ограничивались применением техники нагрева и уравновешивания, исиользовапной для определения водорода, то число металлов, подвергавшихся анализу, было очень ограничено. Содержание азота определялось только в железе и некоторых сталях, а кислорода — в сравнительно легко отдаюгдпх его металлах — кобальте и железе. [c.208]

В описанном ниже ходе анализа ванадий вначале освобождается от основной массы железа путем введения в кислый анализируемый раствор бикарбоната натрия сравнительно небольшой осадок железа содержит ванадий, а также хром, молибден, титан и другие элементы. Промытый осадок сплавляют с перекисью натрия, плав обрабатывают водой и раствор кипятят для полного осаждения титана Фильтрат содержит ванадат вместе с хроматом. Ванадий может быть затем определен перекисным или фосфорновольфраматным методом, если необходимо, с предварительным удалением хромата. Стали, легированные молибденом, требуют другой обработки [c.840]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология