Методы выделения, очистки и идентификации органических соединений

В первой части книги приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. Задача практикума — нау<чить студента выполнять несложные синтезы органических веществ, познакомить с основными методами их выделения, очистки и идентификации, показать, как вести записи в лабораторном журнале, дать представления о качественном и количественном анализе органических соединений. [c.3]

Быстрое развитие органической химии как науки требует непрерывного совершенствования методов преподавания, а иногда и коренного их изменения. В связи с этим постоянно ощущается потребность в учебных руководствах. В частности, для первоначального обучения синтетической органической химии нужны учебные пособия, в которых имелись бы описания проверенных прописей, позволяющих, используя несложную аппаратуру и доступные реактивы, научить студентов не только осуществлять поучительные и важные превращения, но и ознакомить их с наиболее распространенными в настоящее время методами очистки, выделения и идентификации органических соединений. [c.7]

В настоящее время широкое применение получил хроматографический метод разделения, очистки, выделения и идентификации органических соединений благодаря высокой эффективности и простоты эксперимента. Метод основан на различии в подвижности веществ при прохождении их через двухфазную систему, что обусловлено различным взаимодействием их с компонентами фаз. Отличают три основных вида хроматографии адсорбционную, распределительную, ионнообменную. [c.45]

Выделение и очистка органических соединений обычно связаны с большими трудностями Эти трудности обусловлены тем, что свойства органических соединений крайне разнообразны и поэтому методы их выделения и очистки весьма многочисленны Если к тому же учесть сложность и неоднозначность протекания большинства реакций в органической химии, становится понятным, что эта задача в отдельных случаях является наиболее ответственной частью химического процесса Методы выделения, очистки, идентификации и качественного анализа органических соединений подробно изложены в практических руководствах по органической химии Поэтому мы рассмотрим лишь общие приемы, применяемые при очистке веществ в простейших случаях. [c.17]

Методы выделения, очистки и идентификации органических соединений [c.17]

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ И ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ [c.14]

Что касается приемов работы и способов обращения с ртутноорганическими соединениями, то, поскольку последние являются вполне устойчивыми к воздействию воздуха и влаги, в большинстве случаев твердыми, прекрасно кристаллизующимися из органических растворителей веществами, реже жидкостями, способными к перегонке, методы выделения, очистки и идентификации их являются обычными методами органической химии. [c.10]

Для выделения, очистки, анализа и идентификации органических соедине-(й используются химические и физические методы. Конечным результатом дан-ох исследований является установление структуры органических соединений [c.495]

Анализ очень сложных смесей загрязнений невозможен без предварительного удаления мешающих анализу компонентов, а ТСХ является хорошим методом очистки и препаративного выделения целевых (приоритетных) загрязнений воды из множества органических соединений, попадающих в сточные и природные воды из антропогенных источников. Выделенные таким способом целевые компоненты идентифицируют и определяют далее с помощью газовой хроматографии. Результаты подобной идентификации, в частности, для пестицидов, обладают высокой надежностью, поскольку первым доказательством присутствия пестицида служит определенная величина Кг зоны пестицида на тонком слое сорбента, а вторым подтверждением может служить время удерживания при газохроматографическом анализе пестицида с определенной величиной Кг. [c.202]

В то же время все большее распространение получает другой вид лабораторных занятий по органической химии — иной по характеру и меньший по общему числу учебных часов — так называемый малый практикум. Его более целесообразно проводить параллельно лекционному курсу, так как лабораторные работы этого типа непосредственно связаны с основными положениями, излагаемыми в лекциях, и значительно способствуют усвоению материала. Задачей малого практикума является главным образом ознакомление студентов на опыте с общими свойствами и характерными реакциями различных классов органических соединений и с индивидуальными особенностями их важнейших представителей. Многие органические соединения, свойства которых исследуют в малом практикуме, приготовляют и выделяют непосредственно в ходе опытов. Таким образом, уже в этих работах студенты знакомятся с некоторыми препаративными синтетическими методами, а также с выделением, очисткой и идентификацией органических веществ. [c.13]

До сих пор известно сравнительно мало случаев, когда с помощью характерных реакций можно непосредственно идентифицировать определенное индивидуальное органическое соединение. Это объясняется главным образом тем, что большинство органических соединений с типичными группами имеет ряд гомологов, и когда какая-либо группа может быть идентифицирована соответствующей реакцией, то такую же реакцию могут давать и гомологи, образующие аналогичные продукты реакции. Большое количество таких примеров приведено в главе 4. На первый взгляд может показаться, что исследования, направленные на разработку специфических или избирательных реакций для обнаружения индивидуальных органических соединений, мало перспективны. Этим и объясняется тот факт, что до сих пор обнаружение функциональных групп использовалось большей частью для исследования возможности получения препаративными методами таких производных, которые после их выделения и очистки можно было бы охарактеризовать физическими методами и, таким образом, точно идентифицировать исходный материал. Однако исследования последнего времени показали, что, соответствующим образом видоизменяя и сочетая хорошо известные и быстро выполняемые реакции на функциональные группы, можно разработать способы идентификации индивидуальных соединений. Для разрешения этой задачи разрабатываются новые реакции органических соединений, представляющие аналитическую ценность, и используются практический опыт и наблюдения, которым часто не придают значения и которые поэтому не используются. [c.427]

Выбирая примеры (прописи) для иллюстрации тех или иных характерных черт метода, мы встретились с тем известным фактом, что в современных публикациях крайне мало места уделяется экспериментальной части и опыты описываются в общих чертах. Мы же для включения в монографию отбирали примеры, достаточно подробно описанные и содержащие обычные физикохимические характеристики полученных соединений. При этом следует учитывать, что в последнее десятилетие произошла, можно сказать, революция в методах идентификации, выделения, очистки, определения степени чистоты органических веществ. Вещества, ранее описанные как чистые, выделенные ректификацией или кристаллизацией, в большинстве случаев, в свете сегодняшних экспериментальных возможностей, оказываются загрязненными. Следовательно, и обычные физико-химические характеристики (температуры кипения и плавления, коэффициенты преломления и удельные веса и т. п.) описанных веществ подвергнутся в дальнейшем уточнениям. [c.9]

Следует упомянуть об использовании элементарного анализа как химического метода идентификации и характеристики полимеров. Этот метод всегда можно применять для высокомолекулярных соединений, так же как для любого органического вещества, которое подвергается исследованию. Элементарный анализ позволяет сделать предварительные выводы о составе полимера и, кроме того, дает возможность определить, не происходят ли в процессе синтеза полимера существенные изменения в составе или строении элементарного звена. В особых случаях при вторичных реакциях замещения в макромолекулах можно на основании данных элементарного анализа делать выводы о степени превращения. При выделении полимеров из природных продуктов по данным элементарного анализа в некоторых случаях можно судить о достигнутой чистоте веществ и влиянии отдельных обработок на степень очистки. [c.191]

Неотъемлемым компонентом каждого занятия является лабораторный практикум, в процессе которого обучаемый приобретает основные навыки и приемы работы химической лаборатории, овладевает техникой эксперимента, учится собирать лабораторные установки и работать на них. На малом практикуме студенты выполняют качественные реакции на функциональные группы, получают отдельные представители различных классов органических соединений, проводет с ними характерные реакции. Кроме малого практикума студенты фармацевтического факультета овладевают физико-химическими методами выделения, очистки и идентификации органических соединений, а также проводят синтез заданного соединения. При завершении семестра студент сдает зачет по практическим навыкам и защищает реферат по синтезированным соединениям. Контроль знаний, позволяющий судить о степени усвоения материала, осуществляется путем выполнения контрольных работ, сдачи коллоквиумов, решения ситуационных задач, программированного контроля, контроля с помощью тестов Отдельные занятия контроля по тестам проводятся в компьютерном классе Итоговый контроль завершается сдачей переводного экзамена по всему курсу. [c.27]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

В методе ТСХ имеются свои трудности и ограничения. Одного этого метода недостаточно для полной и точной идентификации органических веществ-загрязнителей, экстрагируемых из водных истем. ТСХ следует использовать в сочетанииХС некоторыми другими аналитическими методами. Невозможно разработать простую и универсальную методику для выделения и разделения, например, всех классов органических пестицидов. Более того, подчас возникают трудности при разделении смеси пестицида и продуктов его разложения. То же можно сказать о фенолах, детергентах и т. д. В связи со значительной разницей в полярностях индивидуальных соединений использование однокомпонентных элюентов для ТСХ-разделения крайне нежелательно. Чтобы подобрать оптимальные условия разделения применительно к конкрет ной системе, необходимы предварительные опыты. Для каждой рассматриваемой системы следует определять Rf. При анализе следов веществ часто возникают ошибки, связанные с недостаточно высокой техникой эксперимента. Бевеню с сотр. [36] успешно исследовали многие проблемы, возникающие при проведении лабораторных анализов проб воды. Исследователи имели дело в основном с органическими пестицидами, но полученные ими результаты можно распространить на другие вещества-загрязнители. Первая проблема связана с размером пробы. Если экстрагируют небольшую быстро отобранную пробу объемом до 3,8 л, то из-за малого количества выделяемого вещества-загрязнителя становится невозможным детектирование с помощью проявляющего реагента, поскольку опрыскивание обычно дает результаты для микрограммовых количеств. Вторая проблема связана с удалением зоны вещества с подложки и элюированием вещества растворителем для последующего газохроматографического анализа. Посторонние помехи ( шумы ) усиливаются на диаграмме регистратора, если не принять специальных мер по полной очистке от органических загрязнений растворителей, стеклянной посуды и другого оборудования, а также ТСХ-адсорбентов. Так, органические растворители с маркировкой чистые нельзя использовать для анализа следов пестицидов, присутствующих в нанограммовых или пикограммовых количествах. Эти растворители перед использованием необходимо дважды перегонять в системе из стекла. [c.500]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология