Прибор для низкотемпературной ректификации газов

Основной частью прибора для низкотемпературной ректификации газа является ректификационная колонка. Колонки обладают различной разделительной способностью, зависящей главным образом от их конструкции и от примененной насадки. Четкое разделение углеводородных газов —С4 на отдельные фракции с интервалом кипения более 30° может быть успешно выполнено на колонке, эффективность которой соответствует 10—12 теоретическим тарелкам (в рабочих условиях). Колонки более эффективные требуются для разделения близкокипящих углеводородов. В частности, такие колонки необходимы для разделения углеводородов С . [c.84]

Наиболее приемлемыми для практической работы являются простые и доступные в изготовлении приборы, обеспечивающие требуемую чистоту разделения газов. К числу таких приборов могут быть отнесены ректификационные колонки со спиральной и сетчатой насадкой, частично автоматизированный прибор Циа-тиМ 51, медная колонка ВНИИ Химгаз, колонка с насыпной насадкой. Все эти приборы имеют много общего как в конструкций, так и в методике работы. Ниже дано описание прибора для низкотемпературной ректификации газа с колонкой, заполненной спиральной или сетчатой насадкой. [c.84]

Прибор для низкотемпературной ректификации газов [c.85]

Сравнение результатов анализов природных и промышленных газов, полученных при употреблении хроматермографов № 4 и 5, с результатами, полученными на приборах низкотемпературной ректификации, показывает, что эти методы дают близкие величины [12]. Однако хроматермография имеет ряд преимуществ перед низкотемпературной ректификацией, так как для анализа требуется значительно меньшее количество газа, продолжительность анализа значительно меньше, и за один прием возможно анализировать низкокипящие газы, предельные и непредельные углеводороды. [c.305]

Для обеспечения высокого качества синтетических продуктов к составу сырья предъявляются жесткие требования. В связи с этим необходим детальный и быстрый анализ газов. В настоящее время многие применявшиеся ранее методы и приборы для газового анализа не удовлетворяют этому требованию, в силу чего они подверглись существенным изменениям и усовершенствованиям. Широко применявшийся метод низкотемпературной ректификации с последующим определением состава узких фракций вытесняется несравненно более быстрыми и надежными методами хроматографического и масс-снектрометрического анализов. [c.236]

Конструкции колонок для низкотемпературной ректификации могут быть весьма разнообразны. Часто они бывают очень сложными и имеют автоматическое управление. На рис. 31 показана одна из наиболее простых колонок (прибор Дэвиса), которая применяется для препаративных целей. Она представляет собой трубку 4 длиной 2—5 л , свернутую в спираль и помещенную в вакуумную посеребренную муфту 3. Муфта посеребрена так, чтобы по всей высоте ее с двух противоположных сторон оставались прозрачные щели. Внизу трубка 4 заканчивается капельником 2, позволяющим наблюдать за стеканием флегмы. Верхняя часть муфты представляет собой сосуд Дьюара, через который проходит конденсационная часть колонки 5. Температура паров измеряется термометром 7, а охлаждающей смеси в сосуде Дьюара — термометром 6. Газ из отводной трубки проходит через реометр 8 (или счетчик пузырьков), позволяющий следить за [c.54]

Конструкция частично автоматизированного прибора для низкотемпературной ректификации углеводородных газов разработана Каминером и Потоловским [И]. Основным отличием этого прибора от приборов, описанных выше, является автоматическая запись количества ректификованного газа. Схема прибора представлена на рис. 76 (стр. 108). Конденсация и ректификация газа проводится согласно описанию, изложенному выше. Количество газа, поступающего в приемник, регистрируется с помощью потенциометра. Газ, поступающий в приемник, вытесняет раствор хлористого натрия, который поступает в сосуд 1. При замыкании подвижного контакта 2 включается мотор 3, поднимающий с помощью червячной передачи 4 контакт и вращающий вал с бумагой для записи в потенциометре. Таким образом получают запись количества газа в приемнике и температуры, при которой проводится отбор газа из колонки. Подобным образом могут быть записаны все четыре фракции (С1 — С4), отбираемые при атмосферном давлении. [c.107]

Прибор для низкотемпературной лабораторной ректификации газов, основной частью которого является медная колонка, был сконструирован в Институте Химгаз [12]. Прибор прост в изготовлении методика работы с прибором также весьма проста и дает возможность определять состав углеводородных газов с точностью, вполне достаточной для технического анализа. Длительная практика работы показала, что прибор вполне пригоден [c.107]

С начала и до окончания десорбции газа производится систематическая запись показаний регистрирующего прибора и объем газа в бюретке. Запись ведется по секундомеру, через каждые 60 секунд. Определив качество полученных компонентов или отдельных фракций по диаграммной ленте прибора, а количество по показаниям бюретки, вычисляют состав исходного газа так же, как в случае низкотемпературной ректификации. [c.254]

Для полного определения состава жидких газов газовую смесь разделяют методом низкотемпературной ректификации или методом адсорбции (хроматографии). В настояш,ее время в СССР для разделения газовой смеси выпускаются низкотемпературные газоанализаторы ЦИАТИМ и хроматографические газоанализаторы Института нефти АН СССР. Точность обоих методов примерно одинакова. Эксплуатация приборов хроматографического анализа проще, так как для их работы не требуется жидкий азот. Методика и аппаратура для производства анализов углеводородных газов описаны в специальных руководствах. [c.29]

Хроматографический метод анализа требует меньшей затраты времени (30—40 минут) и меньшего количества газа, чем метод низкотемпературной ректификации. Кроме того, сам прибор проще и нуждается лишь в сжатом воздухе и электроэнергии, тогда как при низкотемпературной ректификации необходим хладагент в виде жидкого воздуха или азота. [c.31]

Комбинированный метод хроматографического анализа заменяет низкотемпературную ректификацию, а в отдельных случаях превосходит ее и обеспечивает получение вполне надежных результатов, не уступающих по точности ректификации. Анализ легкой части газа производят при комнатной темп( ратуре, анализ углеводородов Сг — Се—при 30°С. На одно определение требуется 5—10 мл газа (не считая расхода газа на продувание системы). Продолжительность анализа па двух приборах составляет 45—50 мин. [c.147]

В книге описаны современные методы анализа газов и приборы, основанные на химическом поглощении отдельных газов, разделении газовых смесей путем низкотемпературной ректификации, хроматографии, масс-спектрометрии и др. [c.6]

Молибденовый катализатор был взят тот, который применяется в процессе ДВД [5], т. е. содержавший 8% МоО,). Усадка этого катализатора при подготовке к опыту составляла 3.5—4%. Регенерация катализатора продувкой воздухом производилась при 520°. Загружался катализатор в количестве 40 мл. Методика работы н установка проточного типа были те же, что и описанные нами ранее [ ]. Газооб разные продукты анализировались с помощью прибора типа ТИ, в отдельных случаях проводилась их низкотемпературная ректификация [8], которая показала, что содержание жидкого остатка н газе составляет 5—6% (весовых). Вес этого жидкого остатка объединялся с весом жидких продуктов, определенным прямым взвешиванием, Состав жидких продуктов, унесенных током газа, принимался нами идентичным составу основной массы катализата, собранного в ловушке. Такой прием в нашем случае не должен внести сколь-либо большой погрешности и уже. применялся некоторыми исследователями [в]. В приведенных (в табл. 1) балансах показан выход сухого газа либо по непосредственным данным ректификации, либо рассчитанный с поправкой на содержание жидкого остатка, когда газ анализировался на приборе ТИ. [c.1484]

При разгонке отбирались фракции, соответствующие по температуре кипения углеводородам С , С , Су, С часть летучих продуктов С4 и С5 собиралась в ловушке, присоединенной к отводной трубке форштосса, охлаждавшейся смесью твердой углекислоты с ацетоном. Углеводороды, сконденсировавшиеся в ловушке, были разогнаны на приборе для низкотемпературной ректификации углеводородных газов (ЦИАТИМ-52У). При разгонке была выделена фракция диви- [c.122]

Кроме хроматографических приборов, для определения состава сжиженных газов могут быть использованы приборы, основанные на методе низкотемпературной ректификации, типа ЦИАТИМ (51, 52, 58). Для работы этих приборов необходима подача жидкого воздуха. [c.49]

Из группы приборов для низкотемпературного разделения следует указать на ректификационную микроколонку, сконструированную в Институте ХИМГАЗ [9]. Она предназначена для ректификации сравнительно небольших (до 1 л) количеств газа, состояш,его из углеводородов С1 — С4. Микроколонка 1 (рис. 119)—стеклянная трубка (высота 370 мм, внутренний диаметр — 3,5 мм), заполненная насадкой из проволочной спирали. Колонка заключена в дьюаровскую муфту, в верхней своей части расширенную в форме стакана, куда вставляется холодильник для жидкого азота. Приемниками газа служат цилиндрические газометры 2—5 емкостью 200—300 мл. [c.267]

Аппараты ЦИАТИМ-51 и ЦИАТИМ-51-У. Конструкция аппарата ЦИАТИМ-51 для низкотемпературной ректификации газов разработана Каминером и Потоловским [194]. В 1952—1953 гг. аппарат выпускался заводом КИП треста Союзгеонефтеприбор . При освоении и эксплуатации аппарата в заводских лабораториях и в лабораториях исследовательских институтов был выявлен ряд конструктивных недостатков, затрудняющих работу оператора и влияющих на точность результатов. В 1953 г. авторами совместно с сотрудниками завода КИП разработана улучшенная модель — аппарат ЦИАТИМ-51-У, в которую были внесены существенные излгенения. Колонка заполнена спиральной, более эффективной насадкой улучшено качество кранов и электромагнитного клапана изменено к лучшему расположение отдельных узлов прибора и т. д. Применение более эффективной насадки сделало аппарат пригодным для разделения газа па фракции С1, Сг, Сз, С4, Се и для разделения смесей изобутап — н. бутан. [c.233]

Созданный этими же авторами прибор для измерения относительной теплопроводности газов обладает высокой чувствительностью (достаточной для отделения пропилена от пропана, изопен-тана от н. пентана) и быстро реагирует на изменение состава дистиллята, малочувствителен к изменению давления, стабилен. Этот прибор является одним пз основных узлов новой модели автоматического аппарата для низкотемпературной ректификации газов — Термокон . [c.245]

Изучением и усовершенствованием процесса низкотемпературной ректификации занимались Подбильняк, Престон, Розе, Старр и другие исследователи [203, 204, 205, 206]. Подбильняк, исследовавший причины ошибок низкотемпературной ректификации газа, разграничивает их на ошибки, вносимые оператором, и ошибки прибора. Первые зависят от субъективных факторов, свойственных аналитику и не всегда могут быть своевременно устранены пли предупреждены. Устранение ошибок, вносимых оператором, может быть достигнуто при полной автоматизации прибора. Ошибки, присущие аппарату, — отсутствие герметичности, засорение каналов, поглощение газа резиновыми соединениями, неправпльное расположение термо-нары и другие — устраняются в процессе сборки и подготовки прибора к работе. [c.246]

За последние 30 лет проведена большая исследовательская работа по усовершенствованию техники лабораторной перегонки. Теперь в нашем распоряжении имеются современные приборы, изготовленные из стандартных деталей, а также полностью автоматизированные и высоковакуумные установки разработаны методы расчетов процесса перегонки лабораторные способы разделения включают разнообразные методы перегонки от микроректификацин с загрузкой менее 1 г до непрерывных процессов с пропускной способностью до 5 л/ч, от низкотемпературной ректификации сжиженных газов до высокотемпературной разгонки смол, от перегонки при атмосферном давлении до молекулярной дистилляции при остаточном давлении ниже 10 мм рт. ст. Усовершенствованы селективные методы разделения путем изменения соотношения парциальных давлений компонентов в парах удается разделять такие смеси, которые до сих пор не поддавались разделению обычными методами. [c.15]

Все менее и менее удовлетворяют производственников данные, по.лучаемые на приборе ВТИ и установках с применением низкотемпературной ректификации. Прибор ВТИ обладает малой чувствительностью (0,3—0,5%) и позволяет определять. лишь сумма )-ное содержание углеводородов. При анализе на приборах для низко-темнературной ректификации (например, на приборе ЦИАТ11М-51) расходуется около 5—15 л газа и требуется ирименрттие низких температур. Продолжительность анализа велика (6—8 час.). Кроме того, для определения непредельных углеводородов, а также водорода, окиси углерода, азота и метана необходимы дополнительп]>1е анализы на приборе, основанном на каком-либо другом принципе. [c.6]

Газовая хроматография применялась в Советском Союзе для решения ряда задач, возникающих при геохимических исследованиях нефтей и газов [65, 74, 78, 81, 111, 112, ИЗ, 114, 131, 132, 133, 300, 307, 310, 311, 397, 523]. После того, как было выяснено, что приборы, основанные на низкотемпературной ректификации, не.пьзя 1тсноль-зовать для анализа малых концентраций углеводородов и низкоки-нящих газов, возникла необходимость в развитии хроматографических методов анализа газов. [c.358]

Техника и методика ректификации газов в настоящее время детально разработаны. Большим достижением следует считать создание отечестген ных приборов низкотемпературной разгонки, таких, как полуавтоматический прибор ЦИАТИМ-51, созданный Б. Б. Каминером и Л. А. Пото-ловским [2], а также прибор Л. А. Потоловского, Б. Б. Каминера и В. М. Иваненко — ЦИАТИМ-52 [3], позволяющий разгонять 300— 800 мл газа. Методика разгонки сжиженных газов описана у нас во многих монографиях [1, 4], в том числе в недавно переизданной книге М. И. Дементьевой [5]. [c.82]

Для исследования термодинамики бинарных и многокомпонентных углеводородных ivie eu необходимы образцы чистых газов. Чистые вещества и смеси также необходимы для градуировки хроматографов. Получение индивидуальных углеводородов методом низкотемпературной ректификации на приборах ЦИАТПМ сиязано со значительными трудностями. [c.58]

В книге описаны современные методы анализа газов II новейшие приборы, основанные на химическом поглощении отдельных газов, разделении газовых смесей путем низкотемпературной ректификации, хроматографии, масс-спек-трометрии и др. Кроме того, описаны новые методы спектрального газового анализа, радиометрические методы и различные физические л физико-химические определения, применяемые при анализе газов. [c.2]

Существуют регистрирующие приборы с ленточной записью и механическими подсчетами, при помощи которых производят до 36 определений в день. На приборах, где спектр фотографируют на пленку и подсчет результатов производят на специальных счетчиках, можно выполнить в день до 15 полных анализов углеводородных газов (С1 — С4). Метод с применением ленточной записи имеет большое преймущество перед фотографическим и по количеству определений значительно превосходит метод низкотемпературной ректификации [266]. [c.308]

Применение оптических методов, масс-спектрального анализа, а также автоматизация приборов и записи показаний позволяют решить эту задачу. Так, применение. масс-спектрометрип для анализа газа показало ее преимущества в отношении скорости и точности анализа. На полный анализ газа при низкотемпературной ректификации обычно затрачивается 14 человеко-часов, анализ же газа по спектрам масс требует всего 2 человеко-часа. И не случайно, что на зарубежных заводах в настоящее время широко внедряется масс-спектральиый анализ газов. [c.16]