Методика анализа газовых смесей

Методика анализа заключается в следующем газовая смесь, после предварительной очистки от двуокиси углерода, сероводорода и других кислых газов, поступает в распределительную систему, где разделяется на два потока. В одном из них определяют сумму всех углеводородов путем сожжения газа над раскаленной платиновой проволокой и последующего поглощения образовавшейся двуокиси углерода раствором Ва(ОН)г. Второй поток направляют в трубку с углем, на котором адсорбируются все углеводороды. Полученную хроматограмму проявляют промывкой угля воздухом, пропускаемым отдельными порциями, селективно вымывающим газообразные компоненты, определяемые далее методом сожжения. [c.230]

Современная методика масс-спектрометрического анализа позволяет разделять газовую смесь на пучки ионов разной массы и определять состав газовой смеси. Все компоненты смеси могут быть при необходимости выделены и собраны, хотя количества, которые могут быть получены таким путем, очень невелики. [c.205]

Возможность применения такой методики при анализе сложных углеводородных и других смесей уже упоминалась в предыдущих главах. Разделяя тем или иным способом газовую смесь на отдельные фракции, содержащие не более двух компонентов, моншо использовать для определенпя этих комнонентов описанные выше приборы для измерения удельного веса газа. [c.320]

Для полного определения состава жидких газов газовую смесь разделяют методом низкотемпературной ректификации или методом адсорбции (хроматографии). В настояш,ее время в СССР для разделения газовой смеси выпускаются низкотемпературные газоанализаторы ЦИАТИМ и хроматографические газоанализаторы Института нефти АН СССР. Точность обоих методов примерно одинакова. Эксплуатация приборов хроматографического анализа проще, так как для их работы не требуется жидкий азот. Методика и аппаратура для производства анализов углеводородных газов описаны в специальных руководствах. [c.29]

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

Требование достаточной летучести означает, что веш,ество должно обладать легко измеримой упругостью пара, обычно больше мм рт. ст., чтобы оно могло элюироваться через достаточно короткое время. Из этого, в свою очередь, следует, что смесь, кипящая в широком диапазоне температур, например, в пределах 50—250° С, не может быть разделена при 50° С, вследствие ограничений практического характера. Теоретически смесь разделима и при этой температуре, но вследствие длительности происходящих физических процессов и ограниченной чувствительности детектирования экспериментатору пришлось бы чрезмерно долго ожидать выхода последнего компонента и он не имел бы полной уверенности, что наблюдал его. Вследствие этого выбирается определенная компромиссная температура, выше 50, но ниже 250° С. Широкое использование таких компромиссных решений в области аппаратурно-технического оформления и методики газовой хроматографии характеризует этот метод как своего рода искусство, без которого невозможны определения многих важных параметров процесса хроматографического анализа, а следовательно, и их оптимизация. [c.42]

Описываемый способ имеет ряд существенных недостатков неудовлетворительный материальный баланс, большое число побочных процессов и т. д. Хэкеторн и Брок [106—108] предложили другую методику, основанную на количественном превращении в кетоны первичных продуктов озонолиза при действии трифенил-фосфина. Смесь кетонов анализируют с помощью газовой хроматографии. Метод позволяет работать с весьма малыми количествами полимера (л 50 мг) и дает результаты высокой точности благодаря использованию хроматографической методики анализа и строго-селективных реакций. Этим методом были исследованы чередующиеся сополимеры бутадиена с пропиленом, сополимеры бута-диенов 1,2- и 1,4-, сополимеры изопренов 1,4- и 3,4-, а также содержание цис- и транс-структур в полибутадиене-1,4 [94] и содержание структур с аномальным присоединением звеньев ( голова к голове , хвост к хвосту ) в большом числе природных и синтетических полиизопренов [107]. [c.147]

Прибор ХТП-2 (рис. XV. 34), скопструированпьш ВНИИКАНефтегазом на основании методики и газовой схемы, предложенной ВНИГНИ, предназначен для анализа в потоке и в условиях заводской (цеховой) лаборатории этилена в контактном газе промышленной установки пиролиза. Особеиность анализа газа пиролиза заключается в том, что анализируемая смесь состоит из многих компонентов как резко отличаюш,ихся друг от друга (водород, метан, тяжелые углеводороды), так и близких по своим физикохимическим свойствам (пентан, пентены, изо-пентап, изопеитепы). [c.314]

В таблице представлены результаты фотометрического и газохро-матографичеокого определения паров кислот, создаваемых с помощью динамической установки [10]. Диффузионпой ячейкой служил поглотительный прибор Зайцева с укороченной трубкой (диаметр 12— 18 мм). В прибор заливали I—2 мл кислоты. Разбавленную газовую смесь аспирировали со скоростью 1 л/мпн через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой или Зайцева, содержащих по 2 мл воды. Анализ осуществляли фотометрическим и газохроматографическим способом. Результаты представлены в таблице. При фотометрическом определении пропаиавой кислоты использовали методику, основанную на реакции с ванадатом аммония [13]. [c.52]

В своих анализах Берцелиус достиг поразительной для того времени точности. Методика проведения анализа состояла в следующем. Тщательно высушенную смесь исследуемого вещества с бертолетовой солью и хлористым натрием помещали в стеклянную трубку, открытый конец которой вытягивали и соединяли с хлоркальциевой трубкой. Сухая газовая смесь поступала в стеклянный колокол, наполненный ртутью. Углекислый газ поглощался едким кали, находившимся в специальном сосуде на поверхности ртути. [c.52]

Навеску 5 г исследуемого объекта (взятая из 100 г тщательно измельченной средней пробы) помещают во флакон (типа пенициллинового),добавляют 0,5 мл 96%-ного этилового спирта и 0,5 мл стандартного спиртового раствора бензола (1,7 мг/л). Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на /з высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60°С шприцем отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вешества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика (в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохроматографического анализа колонка 240X0,6 см с 15% триэтиленгликоля на сферохроме-1 (0,2—0,3 мм), температура 96 °С, скорость газа-носителя (гелий, водород) 70 мл/мин, детектор — катарометр. Предел обнаружения 0,25 мг в 5 г пробы. Погрешность определения в интервале содержания дихлорэтана от 0,25 до 12,5 мг составляет 5—107о- Аналогичная методика разработана Койима и Кобайаши [59] при определении толуола в тканях в интервале концентраций 0,2—2 мг/л с той лишь разницей, что твердая ткань суспендировалась в воде и в качестве стандарта использовался этилбен-зол, который добавлялся к суспензии в этанольном растворе. [c.135]

Эфиры ряда моно- и дикарбоновых кислот могут быть, также получены методом реакционной газовой хроматографии непосредственно в колонке [366—368]. Применительно к смеси жирных кислот (лауриновая, миристиновая, пальмитиновая и стеариновая) интерес представляет следующая методика получения триметилсилиловых эфиров кислот в колонке газового хроматографа с последующим их разделением и анализом в этой же колонке [368 ]. В хроматографическую колонку вврдят раствор жирных кислот в смеси этанол—вода, через несколько секунд смесь гексаметйлдисилазана, триметилсилилдиэтиламина и N, 0-бис (триметилсилилацетамида). Реакция этерификации проходит в жидкой фазе, в качестве которой, в частности, выбирают химически инертную к указанному реагенту силиконовую смазку. Изменение продолжительности интервалов между вводами проб (интервал необходим для отделения спирта в воды от остальной пробы) от 20 до 60 с практически не влияет на результат газо-жидкостного хроматографирования. [c.164]

При исследовании водяного газа сперва поглощают двуокись углерода, а затем окись углерода. Значительное содержание окиси углерода в водяном газе требует последовательного поглощения газа двумя растворами СпгСЬ- Оставшаяся смесь, состоящая в основном из водорода, сжигается. Можно, конечно, сжигать одновременно окись углерода и водород, используя метод избирательного катализа (см. методику работы на газоанализаторе Точизмеритель ) или методы абсорбционного газового анализа и сожжения (см. газоанализатор ВТИ-2). Теплотворная способность водяного газа из кокса — 2500 ккал/м . [c.282]

Для установления отношения [СН2С1С0СН23Г]/[СНС1ВГС0СН ] В продуктах реакции использовался метод газожидкостной хроматографии. В этой части работы синтезировалась смесь 1-бром-1-хлорацетона и 1-бром-З-хлорацетона по методике, описанной в работе. Разделение этой смеси на компоненты проводилось на препаративном газовом хроматографе ПГК-3 при 125°С (длина колонки I м, носитель К-2 с трикрезилфосфатом). Полученные препараты 1-бром-1-хлорацетона и 1-бром-З-хлорацето-па аспользовались для определения времен удерживания этих соединений в условиях газохроматографического анализа продуктов бромирования хлорацетона в водной серной кислоте. Продукты изучаемой реакции извлекались из водной [c.222]