Опыты с пиридином

Опыт М 5. Основный характер пиридина [c.73]

Опыт М 6. Устойчивость пиридина к окислителям [c.73]

Опыт показал, что некоторые типично кислые свойства, например способность изменять цвет индикатора, проявляют не только соединения, содержащие ион Н+. На этом основании была выдвинута более общая точка зрения на природу кислот. Льюис предложил считать кислотами вещества, способные присоединять электронную пару, а основаниями — вещества, имеющие необобщенную пару электронов. С точки зрения Льюиса, например, основанием является аммиак или пиридин, так как в их молекулах имеются не-обобщенные (неподеленные) пары электронов [c.250]

Опыт 169. Растворимость пиридина в воде [c.152]

С помощью пинцета возьмите узкую полоску красной лакмусовой бумажки и смочите ее раствором пиридина (см. оп. 169), для чего наклоните пробирку с раствором. Можно заметить только слабое посинение красной лакмусовой бумажки, точнее — переход от красного цвета к фиолетовому, что соответствует нейтральной реакции на лакмус. Переход от красного к синему у лакмуса происходит при pH 5,0-8,0. [c.152]

С помощью пипетки поместите 1 каплю водного раствора пиридина (см. оп. 169) в пробирку и добавьте 3 капли насыщенного водного раствора пикриновой кислоты (61). При встряхивании постепенно выделяются хорошо выраженные игольчатые кристаллы пикрата пиридина (рис. 36). В избытке пиридина кристаллы растворяются. [c.153]

Спрашивается, что будет, если в кольце пиридина заменить атом азота на углеродный атом смогут ли тогда происходить аналогичные повороты плоскости кольца при восстановлении и окислении. В этом случае вместо ОПЫ имеется изоэлектронный аналог [c.364]

И действительно, как показывает опыт, электрофильное замещение в кольце пиридина протекает крайне трудно. Так, например, сульфирование требует нагревания в течение 24 ч. с олеумом при 230 °С. Замещение происходит в -положение (метало отношению к электроноакцепторному центру), что объясняется причинами, аналогичными тем, о которых говорилось при рассмотрении замещения в нитробензоле (см. стр. 158). [c.167]

Количественное определение основано на ацетилировании диэтилстильбэстрола уксусным ангидридом (в пиридине) при нагревании и обратном оттитровывании уксусной кислоты 0,5 н. раствором едкого натра после разбавления водой в присутствии индикатора фенолфталеина. Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Разность между количеством миллилитров 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование контрольного опыта и исследуемого раствора, пересчитывают на диэтилстильбэстрол. 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра соответствует 0,06709 г диэтилстильбэстрола, которого в препарате должно быть не менее 99%. [c.599]

Выход N-окиси пиридина 240,0 г (84% теоретического)-Температура кристаллизации 66—68°. Температура плавления пикрата 180—181,5° (испр.). Из объединенных предгонов и кубовых остатков получают дополнительно на каждый опыт по 26,2 г (11% теоретического) N-окиси пиридина с теми же константами. Общий выход N-окиси пиридина 95% теоретического (см. примечание 6). [c.61]

Опыт 2. Основной характер пиридина и хинолина [c.137]

Опыт 3. Осаждение гидроксидов металлов водными растворами пиридина, хинолина [c.137]

Опыт 4. Растворение гидроксида меди (II) в водном растворе пиридина и хинолина [c.137]

ОПЫТ 135. РАСТВОРИМОСТЬ ПИРИДИНА В ВОДЕ [c.172]

Индикаторное титрование. В чистой сухой колбе взвешивают 0,5—1 г с точностью до 0,0002 г анализируемого вещества и добавляют 5 мл ацетилнрующей смеси (1 часть уксусного ангидрида и 2 части пиридина). Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником (трубка длиной 1 м с хлоркальциевой трубочкой) и нагревают содержимое на водяной бане 2 ч при анализе первичных спиртов и 4 ч при анализе вторичных спиртов. Затем колбу охлаждают, промывают трубку холодильника дистиллированной водой и содержимое колбы (около 50 мл) переводят количественно в коническую колбу, ополаскивая реакционную колбу 2—3 раза небольшими порциями воды. Поскольку уксусный ангидрид омыляется медленно, пробе дают 1 ч постоять, а затем, прибавив 10 капель фенолфталеина (1,0%-ный раствор в спирте), титруют 0,5 н. раствором КОН. Если раствор после ацетилирования имеет буроватый цвет, титрование затруднено. В этом случае раствор следует сильно разбавить дистиллированной водой. Проводят холостой опыт. Расчет ведут по формуле (в мг КОН/г) [c.161]

Опыт. К 2 каплям пиридина (хинолина, диметиланилина) приливают 2 мл воды и взбалтывают. Эту смесь добавляют к 1—2 мл концентрированного раствора гексацианоферрата(П) калия. При подкислении соляной кислотой выпадает осадок кислого гексациа-ноферрата(П) ариламмония. [c.266]

Величины химических сдвигов, полученные для растворов в различных растворителях, могут не совпадать и потому нуждаются в приведении к стандартным условиям путем введения поправок, особенно в случае использования ароматических растворителей (пиридин, бензол), которые вызывают сдвиги отдельных пиков в спектре. Этот факт иногда находит применение для идентификации пиков в спектрах ЯМР (метод СИАР — сдвиги, индуцированные ароматическими растворителями, см. раздел 3.3.2). Наиболее постоянны химические сдвиги протонов, связанных с атомами углерода, т. е. подавляющего большинства протонов в органических соединениях. Опыт показывает, что растворители и температура изменяют величины их химических сдвигов не более чем на 0,2—0,5 м.д. [c.67]

Для определения содержания гидроксильных групп в колбу помещают 0,2— 0,Э г измельченного н высушенного гидроксилсодержащего соединения, взвешенного с точностью до 0,0002 г, добавляют пипеткой 20 мл ацетилирующей смеси, присоединяют колбу к воздушному холодильнику, закрытому сверху пробкой с хлоркальциевой трубкой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1—2 ч. После охлаждения в колбу через верх холодильника добавляют 50 мл дистиллированной воды (для гидролиза уксусного ангидрида и соли пиридина) и смесь выдерживают при комнатной температуре 2—3 ч или нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Охлажденную смесь титруют щелочью в присутствии фенолфталеина до появления розового окрашивания. Из анализа двух проб принимают среднее значение. Параллельно ставят контрольный опыт. [c.69]

Поместите в пробирку 2 капли водного раствора пиридина (см. оп. 169) и добавьте каплю 0,1 и. Fe lj (6). Немедленно выпадают бурые хлопья гидроксида железа Fe(OH) , с образованием легко растворимой в воде хлористоводородной соли пиридина (хлоргидрата пиридина). [c.153]

Дж/моль оп = 11,0 Дж/моль, Г = 177 Дж/мОЛЬ, 3 теПЛОТЗ испарения пиридина составляет около 33 ООО Дж/моль. Средняя энергия теплового движения одной молекулы жидкости по порядку величины близка к кв Т. Для одного моля она в Ма раз больше, т. е. ЯТ. [c.31]

Ответственным каталитическим участком ОПЫ является кольцо пиридина. При дегидрогеназной реакции фермента ОПЫ" участвует в переносе группировка (Р + 2е ) [c.363]

Опыт 4. Определение ацетофенона. В 5 мл воды растворяют 1,11 г гндрохлор да семикарбазнда, К 0,5 мл этого раствора добавляют 1 ммоль ацетофенона и столько спирта, чтобы раствор стал прозрачным. Затем вводят двукратный избыток пиридина (под тягой ) и в течение нескольких минут слегка нагревают иа 1И)диной бане до начала кристаллизации. Температура плавления семикарбазона ацетофенона 198Х. [c.69]

Проводят слепой опыт, смешивая для этого указанную ацити-лирующую смесь (уксусный ангидрид — пиридин) в тех же самых объемах с водой и оставляя ее стоять иа 15 мин. Метаиол добавляют в тех же количествах, как и в предыдушем случае. Эту величину в мг КОН iia 1 г полимера обозначают через В. [c.166]

Количественное определение производят ацетилированием. Около 0,5 г препарата (точная навеска) нагревают в колбе с обратным холодильником со свежеприготовленным 15%-ным раствором уксусного ангидрида в пиридине в течение 2 ч на песчаной бане. По охлаждении прибавляют через холодильник воду и спустя 40 мин титруют 1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина. Одновременно проводят контрольный опыт. мл и. раствора едкого натра соответствует 0,1271 г дипрофиллина, которого в препарате должно быть не менее 98,5%. [c.520]

Опыт К0,5 мл 5%-ного раствора амина или его соли в 50%-ном спирте добавляют 1 мл 2,5%-ного раствора хингидрона в метиловом спирте. Через 1—2 мин разбавляют смесь 2 мл 50%-ного спирта. Наблюдают происходящие изменения. В случае применения солей аминов окраска появляется после подщелачивания 1—2 каплями 0,1 н. раствора щелочи Опыт проводят с солянокислым метиламином, солянокислым диметиламином, пиридином [c.250]

Смеси 5Н- 51 и ЗЯ-пиррол-2-опов 52 получены окислением пиррола или 3,4-диметилпиррола концентрированным раствором перекиси водорода в пиридине [43, 130, 131] (схема 24). Доля ЗЯ-изомера в реакционной смеси составляет около 1%, а при наличии в положении 3 гетерокольца этильного заместителя и использовании в качестве растворителя метанола выход ЗЯ-изомера может достигать 30-40% [132]. [c.192]

Нитрование 1,7-диметилбензофуро[2,3-с]пиридин-3(2Я)-опа 60а и 1-метил-бензотиено[2,3-с]пиридин-3(2Я)-она бОЬ 85%о азотной кислотой в среде уксусной кислоты при 10-15°С ведет к 4-питронроизводным 61а, Ь. В более жестких условиях - при нитровании смесью концентрированной серной и 99%о азотной кислот образуется 4,6-динитропроизводное 62 [77, 80] (схема 23). [c.456]

Для доказательства конфигурации цитидина <УП) его переводили в его изопропилиденовое производное (XXIV). При обработке последнего /г-толуолсульфохлоридом в пиридине был получен (вероятно, через промежуточное образование тозилата (XXV) циклонуклеозид (XXVI). Эта реакция отличается от предыдущей лишь тем, что в данном случае цикл замыкается через кислородный атом, для чего пиримидиновый цикл должен перейти в свою оксиформу, а атом азота, с которым связан остаток сахара, сделаться четвертич1ным. Однако независимо от этого и в данном случае цикл может замкнуться лишь при условии геометрической близости СНгОН-группировки рибозного остатка й пиримидинового цикла, что опять-таки соблюдается только при 3-гликозидной связи. [c.199]

Имеется еще и другой способ выделения холестерина, тоже чрезвычайно важный. Оказывается, что холестерин образует нерастворимое комплексное соединение с дигитонино м — соединением, принадлежащим к классу сапонинов. Этот комплекс легко разлагается либо при нагревании в вакууме при 240° (отгоняется чистый холестерин) либо при взаимодействии с пиридином. Ввиду чрезвычайно малой растворимости комплекса эта реакция употребляется для количественного определения холестерина. Однако в эту реакцию вступает не только холестерин, но и другие стероиды, при этом обязательно те, которые содержат р-гидроксильную группу в положении 3. Так, аналогичные комплексы образуют также эргостерин, стигмастерин и даже любой искусственно полученный стероид, опять-таки при условии, что гидроксильная группа занимает это положение. [c.293]

Поместите в пробирку 2 кагши водного раствора пиридина и добавьте каплю 0,1 н раствора хлорида железа (Ш). Немедленно выпадают бурые хлопья гидроксида железа (III), при этом образуется хлорид пиридиния. Проделайте аналогичный опыт с раствором хлорида магния. Напишите уравнение реакций. Объясните, почему реакция протекает с солью железа, но не с солью магния [c.137]

Навеску 0,5—1 г полимера ВНосят в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой и приливают 5 мл ацетилирующего реактива. Колбу закрывают пробкой и ставят в термостат при 80° С на 2 ч. Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт. После охлаждения содержимого колбы до комнатной температуры в колбу вводят 5 мл пиридина, перемешивают, и титруют реактивом Фишера (раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метаноле). [c.74]

Навеску 1,0 г гипофосфита натрия растворяют в 10 мл воды. В две пробирки приливают по 0,5—1,0 мл анализируемого раствора, в одну из них вводят 0,1 мкг меди. В две другие пробирки приливают по 0,02 мл анализируемого раствора контрольный опыт) в одну из них вводят 0,1 мл раствора с содержанием меди 1 мкг/мл. Во все пробирки приливают по 0,5 мл 0,5%-ного раствора пиридина, 0,2 мл 0,5 М раствора NH4F, 0,5 мл 3%-ного HjOj и воду до 4,5 мл. Затем последовательно измеряют скорость реакции в каждом из четырех растворов, для чего в пробирку приливают 0,5 мл 0,5%-ного раствора гидрохинона, встряхивают, пускают секундомер, переливают раствор в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность при 536 нм в течение 6 миа через минуту. По полученным данным строят график с координатами оптическая плотность — время и по нему рассчитывают тангенс угла наклона. Вычисляют содержание меди в гипофосфите натрия. [c.187]

Темноокрашенное масло сначала встряхивали с эфиром и водным раствором соды. Затем эфирный слой отделяли и эфир испаряли. Полученный остаток, из которого все вещества кислотного характера были экстрагированы карбонатом натрия, растворяли в метиловом спирте и омыляли поташом. Смесь после этого разбавляли водой и опять встряхивали с эфиром. Эфирный слой отделяли и испаряли из него растворитель, а неомыляемый остаток (который и был, как оказалось, биологически активным) растворяли в спирте. Полученный раствор охлаждали, чтобы вызвать кристаллизацию стерннов, а оставшийся (маточный) спиртовой раствор высушивали и удаляли растворитель. После обработки остатка ангидридом янтарной кислоты в присутствии пиридина все спиртовые компоненты превращались в моноэфиры янтарной кислоты. Их отделяли растворением в эфире, и эфирный раствор при дальнейшей очистке опять проходил все стадии, которые я только что описал В конце концов в результате всей обработки получили очень небольшое количество маслянистого вещества с высокой биологической активностью, но оно все еще было недостаточно чистым. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология