Ацетофенон определение

Исследование кинетики реакции конденсации бензальдегида с ацетофеноном, катализируемой щелочью. Определение порядка реакции и константы скорости по спектроскопическим данным [c.50]

Результаты определения перекисного числа масла СУ, содержащего гидроперекись кумола, энантол, ацетофенон и стеарон [c.225]

Восстанавливая 100 г ацетофенона амальгамой цинка (200 г) в соляной кислоте, Фогель [1939] получил 53 г этилбензола с т. кип. 134,5—135° (при 758 мм). Продукт очищали встряхиванием с несколькими порциями концентрированной серной кислоты по 6 мл каждая, пока слой кислоты не переставал окрашиваться, а затем с раствором карбоната натрия и водой, после зтого его дважды СУШИЛИ над безводным сульфатом магния и дважды перегоняли над натрием. Отбирали среднюю фракцию, получаемую при второй перегонке, и использовали ее для определения физических свойств. [c.294]

Задача определения силы основания осложняется тем обстоятельством, что при изменении среды спектр растворенного вещества часто изменяется даже в отсутствие заметной химической реакции. Это явление иллюстрируется рис. 9.12, на котором изображены спектры поглощения ацетофенона в растворах серной кислоты различной концентрации. При увеличении концентрации кисло- [c.374]

Оптическую плотность раствора определяют на спектрофотометре Бекман, модель Ои. Если прибор отрегулировать на 100%-ное пропускание по раствору, взятому для холостого определения, поправки не требуется. Измеряют поглощение при 480 нм и проводят расчет, пользуясь средним значением Емакс. В более поздней работе прибор калибровали по ацетофенону и с помощью калибровочной кривой непосредственно находили концентрацию карбонила по наблюдаемой оптической плотности. [c.124]

Для упрощения анализа освоен объемный метод ввода в пробу внутреннего стандарта (ацетофенона) путем смешения 3 мл пробы с 4,5 мл раствора определенной концентрации ацетофенона в диоксане. Последний является одновременно растворителем пробы. Объем пробы, вводимой шприцем, равен 1 мкл. [c.149]

Побочные реакции дают также и другие кетоны диэтил-кетон, циклопентанон, циклогексанон и ацетофенон [25]. Мешающее влияние ацетона и других кетонов, очевидно, можно устранить, если проводить реакцию с уксусным ангидридом при О °С, используя в качестве растворителя этилацетат. При определении гидроксильных групп с уксусным ангидридом [25] ацетон также не мешает, если реакцию проводить при комнатной температуре в среде пиридина. Фритц и Шенк [25] установили также, что ацетилирование в этилацетате проходит значительно быстрее, чем в пиридине, причем в первом случае преобладает кислотный катализ. Так, при ацетилировании в уксусной кислоте в присутствии хлорной кислоты (катализатор) осуществляется следующий механизм реакции [11] [c.51]

Молекулы полиенов содержат макроциклическое лактонное кольцо с определенным количеством сопряженных двойных связей. К лактонному кольцу за счет гликозидной связи присоединен остаток аминосахара. У некоторых полиенов в молекуле кроме аминосахара содержится п-амино-ацетофенон. [c.237]

Непосредственное определение нафталина в каменноугольной смоле при хроматографическом анализе проводят на твердом носителе — смесь ИНЗ-600 (85%) и дульцит (15%) [85]. Неподвижная фаза — ПЭГА в количестве 0,5% от массы твердого носителя. Температура колонки 130°С. В качестве внутреннего стандарта используют ацетофенон. Длительность определения не превы-щает 20 мин, а время выхода нафталина 5 мин (против 8—12 ч по обычной методике). Относительная ошибка определения не превышает 1,55%. Цикл непрерывной работы колонки более 800 ч. [c.138]

Окисление проводят воздухом при давлении 2 ат и температуре 125°. Процесс M02KHO вести при частичном превращении, так как при достижении определенного превращения скорость реакции сильно снижается. Степень превращеия за одип проход достигает около 25—30%. В результате окисления образуется бензойная кислота, что заставляет вести процесс в реакторах с кислотоупорной футеровкой. Реакция экзотермична. Продукты превращения этилбензола на 88% состоят нз ацетофенона и а-фенилэтанола. В сыром продукте окисления содержится 73% этилбеизола, 17% ацето- [c.654]

Растворы ДНФГ карбонильных соединений (бензальдегида, ацетона, ацетофенона, циклогексанона и др.) в хлоро рме готовят заранее. Концентрация каждого ДНФГ 0,2—0,3 г на 50 мл хлороформа. Приготовленные растворы, которые служат свидетелями для определения состава контрольной задачи, хранят в склянках с хорошо притертыми пробками. [c.164]

Опыт 4. Определение ацетофенона. В 5 мл воды растворяют 1,11 г гндрохлор да семикарбазнда, К 0,5 мл этого раствора добавляют 1 ммоль ацетофенона и столько спирта, чтобы раствор стал прозрачным. Затем вводят двукратный избыток пиридина (под тягой ) и в течение нескольких минут слегка нагревают иа 1И)диной бане до начала кристаллизации. Температура плавления семикарбазона ацетофенона 198Х. [c.69]

В литературе описаны и другие методы определения, например основанные на разложении лобелина (с выделением ацетофенона) при нагревании с раствором едкого натра и йодометрнческом определении последнего в перегоне. Избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия. 1 мл [c.423]

В пром-сти Б. получают конденсацией ацетофенона с этилацетатом в присут. jHjONa при 85-100 °С вькод 50%. Лаб. метод синтеза пропускание BF3 через смесь ацетофенона с уксусным ангидридом при охлаждении льдом выход 83%. Цветная р-ция красное окрашивание с РеС1з. Б.-душистое в-во в парфюмерии реагент для концентрирования, экстракциошюго и хроматографич. разделения и экстракционно-фотометрич. определения Mo(VIX Fe(III), Со (III), Mn(III) и др. пределы обнаружения 0,01 мкг/мл—0,01 мг/мл. Н. Н. Артамонова. [c.265]

Исследования состояния воды в экстрактах в ТБФ и метилэтилкетоне методом ИК-спектроскопии показали, что в первом случае процессы оводнения растворителя перренат-ионом относительно невелики, в то время как для кетона (не только для МЭК, но и для циклогексанона, метил-н-пропилкетона, диэтилкетона и ацетофенона) они играют важную роль. В результате такого воздействия (что также характерно и для ионов Тс04 , J , IO4 , S N ) на структуру воды и состояние растворителя в водном растворе солей этих анионов определение гидратных чисел простыми методами вряд ли возможно. (Так, при извлечении сольвата перрената кадмия при учете холостых опытов мольное отношение Н2О Re04 составляет П- 16.) [c.124]

На порапаке Q в режиме программирования температуры осуществлено разделение смеси кетонов от ацетона до ацетофенона [181], на порапаке R —определение кете-нов при анализе пиролизата дикетенов [197], на порапаке S—качественная и количественная оценка низкомолекулярных монокарбонилов в мясных продуктах [1981, на порапаке N — анализ паро-газовой смеси [99], содержащей воздух, двуокись углерода, этилен, пропилен, формальдегид, воду, ацетальдегид, метанол, ацетон, изопропанол, акролеин. [c.137]

Из различных замещенных стирола исследованы метилсти-ролы [122], а также дивинилбензол и различные /г-фенилзаме-щенные стирола [121, с. 87]. В связи с тем, что алкилзамещенные стирола восстанавливаются более трудно, чем стирол, определенный интерес в этом случае представляют косвенные методы, например, псевдонитрозитный. Аналогично стиролу таким способом могут быть определены и его алкилзамещенные, например, 2,4- и 2,5-диметилстиролы [123], а также а-метилсти-рол [79, с. 117]. Последний определяли в виде псевдонитрозита в сточных водах, получающихся при производстве а-метилстирола, в присутствии спиртов, гидропероксида кумола, ацетофенона и ацетона. Минимальное количество определяемого мономера 0,035 мг/мл. Ошибка не превышает 10%. [c.86]

Совместное полярографическое определение а-метилстирола и ацетофенона в присутствии гидропероксида изопропилбензола описано в работе [128]. В качестве фона для раздельного определения указанных веществ в этой работе применяли 0,05 М раствор Ы(С2Н5)41 в изопропилбензоле. Гидропероксид изопропилбензола в количестве менее 2% не влияет на результаты определения при больших количествах пероксида или других примесей (кислот, фенолов и др.) анализируемый растворитель предварительно промывают 2 М раствором ЫаОН и водой. [c.90]

Определение гидропероксида кумола в смеси с пероксидами водорода и ацетофенона в сточных водах описано Бузлановой с сотр. [79, с. 117]. Бузлановой с сотр. [79, с. 49] проведено также полярографическое изучение некоторых перэфиров (трвт-бутилперацетата, трет-бутилпербензоата) с целью их количественного определения. [c.167]

При действии сероводорода на ацетофенон 1 и хлористый водород образуются три определенных соединения мономерный тиоацетофенон СбНа СЗ СНа — синее, очень легко разлагающееся масло тритиоацетофенон (СвНд , С5 СНа)а и а н г и-дротриацетофенондисульфид вероятно следующего строения [c.637]

Многие альдегиды и кетоны образуют с азотной кислотой легко характеризуемые, иногда даже прекрасно кристаллизующиеся продукты присоединения которые, возможно, являются полуэфи-рами соответственных ортоформ альдегидов и кетонов и которые, как правило, хотя и не всегда, рассматриваются как промежуточные продукты в процессе нитрования. В определенных условиях эти продукты присоединения могут превращаться в нитросоединения, тогда как в других условиях они распадаются на исходные компоненты или же реагируют в другом направлении. Так, например,, при взаимодействии бензальдегида с азотной кислотой уд. в. 1,37 (примерно 60%-ной) получается бензальдегид-нитрат в веде бесцветного, легко разлагающегося масла из коричного альдегида и азотной кислоты уд. в. 1,40 образуется довольно стойкий нитрат коричного альдегидав виде белоснежной кристаллической массы с темп. пл. 60—61°. Аналогичным образом могут быть получены нитраты ацетофенона, бензофенона 2, флуоренона , фенантренхинона , бензила и камфоры . Нижеследующая схема дает представление о возможных путях превращения таких соединений, например бензальдегиднитрата [c.209]

Косвенные иодометрические методы основаны на титровании серебра стандартным раствором иодида калия в присутствии (окислителей — перекиси водорода [1537], бихромата калия [1538], меди(П) [1412], иода [447, 1172]. Точка эквивалентности характеризуется появлением синего окрашивания адсорбционного соединения иода с крахмалом . Титрование можно проводить стандартным раствором K4[Fe( N)e] в присутствии иода и крахмала [434] или в отсутствие окислителей титрованием избытка иодид-ионов стандартным раствором соли двухвалентной ртути с 1-фенил-тиосемикарбазидом в качестве индикатора [176]. Иодометрический метод использован для определения содержания серебра(П) в комплексном соединении с дипиридилом состава [AgDip2](N03)2 [590]. Комплексы серебра(П) могут использоваться в качестве окислителей. Исследовано [1124] окисление органических соединений в воде, диметилсульфоксиде и в смеси диметилсульфоксида и диметоксиэтана пиколинатом серебра(И). Толуол окисляется в бензойную кислоту, фенилэтил — в ацетофенон, альдегиды превращаются в соответствующие кислоты, а первичные спирты — в альдегиды. [c.84]

Определение гидроперекиси изопропилбензола и ацетофенона в продунтах окисления изопропилбензола [c.119]

Окисление вторичных спиртов в кетоны гидроперекисью кумола в щелочной среде в присутствии определенных добавок , как уже было описано ранее протекает с образованием пероксииона КО . Было найдено, что подобное окисление происходит также в отсутствие кислоты или щелочи, но при наличии катализаторов (окисей или нафтенатов металлов), инициирующих образование радикальных продуктов из гидроперекисей. При термическом (120° С) разложении гидроперекиси в качестве побочного продукта получается некоторое количество ацетофенона. Единственным случаем получения фенола является гетеролитическое расщепление гидроперекиси в присутствии катализатора — трехокиси хрома. Обычно же реакция сопровождается выделением побочных продуктов — кетона и диметилфенилкарбинола [c.140]

ФМК образует с сафранином Т солеообразное соединение, нерастворимое в воде, но растворимое в органических растворителях [358. Восстановленная ФМК реагирует с сафранином полнее, чем невосстановленная, и количественно экстрагируется метилизобутилкетоном и смесью (1 3) монохлорбензола и ацетофенона. Сафранинфосфоромолибдат интенсивно окрашен и обладает высоким светопоглош ением в видимой области спектра. Это позволило разработать чувствительный метод определения фосфора. [c.53]

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа. [c.93]

Судаков и др. [358] изучали, экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде восстановленного сафранинфосфоро-молибдата. Для экстракции соединения применяли смесь монохлорбензола с ацетофеноном (1 3), метилизобутилкетон, а также некоторые другие растворители и их смеси. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту. Экстракция восстановленного сафранинфосфоромолибдата производится в оптимальных условиях (табл. 20). [c.93]

На первом этапе использовали концентрированную азотную кислоту. Реакцию проводили при нагревании, ио ввиду большой экзогермичиости процесса температуру, как правило, ие удавалось выдерживать иа определенном уровне. Из арилметилкетонов особенно подробно исследовался ацетофенон как наиболее доступный [c.192]

Кривая п-нитрофенола имеет ярко выраженный перелом. Это объясняется тем, что, когда восстановление нитрогруппы уже закончено, поглощение водорода продолжается с небольшой скоростью. Различие в скорости основной реакции восстановления п медленной реакции достаточно велико, так что конец реакции можно определить графически, продолжая оба прямолинейных отрезка кривой до пересечения. Конец гидрирования обоих ароматических кетонов, ацетофенона и фенилпропилкетона, также был определен экстраполяцией. Кривые после перелома получались прямолинейными лишь при оптимальном соотношении [c.327]

Лснии линитрофенилгидразина не будут выпадать осадки посторонних веществ, которые могут исказить результат анализа. Для нахождения условий, при которых обеспечивается полнота определения кетона, проводят анализ известных образцов ацетофенона. [c.365]

Хлорацетофенон легко окисляется (гипохлориты, КМпО , rOg в водных суспензиях), причем окисление идет по месту карбонильной группы с образованием бензойной кислоты. Этой реакцией часто пользуются для определения положения замещающих атомов или групп в бензольном ядре производных ацетофенона или хлорацетофенона. В отличие от других соединений, содержащих карбонильную группу, хлорацетофенон не дает соединения с бисульфитом натрия. Кроме того с фенилгидразином не получаются соответствующие гидразоны, а имеет место сложная реакция, в которой участвуют и карбонильная группа и подвижный галоид хлорацетофенона с образованием продукта конденсации— 1,3-дифенил-1,2-диазоциклобутен (желтые кристаллы темп. пл. 137° с разложением ). [c.33]