Определение висмута в неорганических соединениях

Аналогичные методики использовались и для обнаружения в воде очень низких (1 пг) содержаний олова, свинца и ртути [61, 63]. При газохроматографическом определении химических форм нахождения олова в морской воде (моно-, ди- и трифенилолово, моно-, ди- и трибутилолово и неорганические соединения олова) МОС восстанавливают до соответствующих гидридов, продувают воду гелием высокой чистоты и улавливают гидриды на силанизированном хромосорбе GAW [64]. Предел обнаружения равен 0,02—10 мг/л. Определение летучих МОС тяжелых металлов (сурьма, висмут, мышьяк, ртуть, теллур, свинец и олово) в природных и антропогенных экологических пробах методом ГХ/МС/ИНП чаще всего осуществляется после превращения их в гидриды или алкильные соединения [66]. [c.583]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА В НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.501]

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Целый ряд неорганических реактивов и соединений использован для чувствительных и надежных методов определения следов металлов, например марганца — в виде перманганата, хрома — в виде хромата, титана — с перекисью водорода, ванадия — с перекисью водорода или с фосфорновольфрамовой кислотой, мышьяка и других металлов — по образованию молибденовой сини, висмута и платины — с иодидом, золота и теллура —в виде коллоидных металлов и т, п, [c.83]

Термический метод основан на том, что некоторые органические и неорганические соединения металлов, нагретые до определенной температуры в восстановительной атмосфере или в вакууме, разлагаются с выделением высокодиоперсных частиц металла. При разложении таких соединений в органической среде могут образовываться высокодисперсные органозоли металлов. К соединениям, легко разлагающимся при сравнительно низких температурах, относятся соли органических кислот — формиаты и оксалаты меди, висмута, овинца, серебра, а также ферро- и фер-рицианиды железа. [c.70]

Люминесценция неорганических веществ в растворах подвержена сильному тушению, вследствие чего большинство неорганических веществ, обладающих люминесценцией в твердом агрегатном состоянии, при растворении теряют эту способность. По этой причине люминесценция растворов неорганических веществ в аналитических целях практически не использовалась, и за весь период развития люминесцентного метода анализа можно найти лишь несколько примеров определения элементов по люминесценции их неорганических соединений в растворах редкоземельные элементы, уран, таллий, олово [7, 8]. В результате охлаждения растворов вязкость их сильно увеличивается, тепловое движение ионов и вероятность безызлучательной дезактивации резко уменьшается. Особенно благоприятные условия для люминесценции создаются при охлаждении до температуры жидкого азота. В этих условиях люминесцирует большинство ртутеподобных ионов. Люминесценция этих растворов интенсивна и пригодна для аналитического использования. Причем оказалось, что определение некоторых элементов (свинец, висмут) по люминесценции их галогенидов в замороженных растворах является единственным люминесцентным методом, которым можно чувствительно и специфично определять микрограммо-вые количества этих элементов. Для других элементов, например сурьмы, определение по свечению галогенидов в замороженных растворах намного чувствительнее известных методов определения в растворах и более надежно и специфично, чем полуколичественное определение по свечению кристаллофосфоров. Сравнение разработанных нами методов определения свинца, висмута и сурьмы с описанными люминесцентными методами определения тех же элементов приведено в табл. 8. [c.217]

В первом томе учебника Г. Реми Курс неорганической химии (1972 г.) отмечается, что уже в процессе синтеза происходит отщепление кислорода, и полученный продукт представляет собой не чистое соединение, а смесь BijOj и ВЮ2. Еще более определенно высказываются Ф. Коттон и Дж. Уилкинсон, авторы учебника Современная неорганическая химия (1969 г.) вот что они пишут Единственным хорошо изученным окислом висмута является В120з. .. По-видимому, пятиокись висмута существует, но она крайне неустойчива и никогда не была получена в совершенно чистом состоянии . [c.69]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

В люминесцентном яналнзе с успехом может быть использована флуоресценция комплексных соединений с неорганическими алдендами. Известно, что комплексные соединения катионов металлов V, VII н IX рядов периодической системы Д. И. Менделеева, имеющие электронную оболочку 15 ,. . . пр , nd" , (n+l)S2, с анионами галоидов могут флуоресцировать, однако выход флуоресценции очень мал [15]. Благоприятным фактором, приводящим к увеличению выхода флуоресценции и интенсивности свечения, является понижение температуры [16]. Это явление было использовано для количественного определения свинца и висмута при пониженной температуре [17, 18]. При облучении соляной кислоты, охлажденной до минус 196° и содержащей ионы свинца, ртутной линией 272 mjmk наблюдается флуоресценция фиолетового цвета. Хлоридные комплексы висмута флуоресцируют тоже фиолетовым цветом при облучении группой ртутных линий 312— 314 ммк. Спектр флуоресценции хлоридных комплексов свинца при минус 196° представляет бесструктурную полосу с максимумом 385 ммк, а висмута--410 ммк. Резкое увеличение выхода флуоресценции хлоридных и бромидных комплексов ряда катионов при низких температурах (а в некоторых случаях и в сорбированном состоянии) делает возможным определение этих элементов без предварительной обработки ее химическими реактивами. Эта возможность реализована в приведенных в данном сборнике методиках определения свинца в соляной кислоте [19] и сурьмы в тетрахлориде германия [20]. [c.9]

Из методов, основанных на образовании труднорастворившх соединений висмута с неорганическими осадителями, следует указать весовое определение вис у ута в виде фосфата, селенита и родано-хромиата (3,11,12). [c.10]

Химическое отделение Заведующий R. N. Haszeldine Направление научных исследований теория молекулярного строения применение рентгеновской дифракции для изучения молекулярного строения катализ и ингибирование реакций в газовой фазе электронный парамагнитный резонанс свободных радикалов в газовой фазе ЯМР высокого разрешения применение электронно-вычислительных машин для физико-химического анализа газожидкостная хроматография применение галогенов в аналитической химии гидриды металлов сильные неорганические кислоты химия фтора, висмута, фосфора, ванадия методы спектроскопического определения фтора в органических и металлорганических соединениях окисные катализаторы жидкофазное окисление углеводородов органические соединения азота использование полифосфорной кислоты в органическом синтезе кремний-, фосфор- и сераорганические соединения эмульсионные полимеры фторсодержащие полимеры фенол-форм альдегидные смолы силиконы, силоксаны, полисилоксаны масс-спектроскопическое изучение полимеров деструкция полимеров. [c.264]

Советские специалисты принимали участие в подготовке Второго издания Международной фармакопеи. Ряд статей-проектов был экспериментально проверен в лабораториях В.сесоюзного научио-исследовательского химико-фар Мацевт/ического института (ВНИХФИ). Контрольные институты и лаборатории социалистических 1Стра,н также участвовали в проверке статей и методов, включенных во Второе издание Международной фармакопеи. Так, Государственный институт по контролю лекарств в Праге предложил метод комплексометрического определения соединений висмута и других неорганических лекарственных препаратов. [c.54]