Способы получения нитрата висмута

В первую очередь готовят раствор густого экстракта белладонны в дистиллированной воде. Полученный водный раствор используют для приготовления суспензии висмута нитрата основного способом взмучивания. Для этого 2 г препарата растирают в соответствии с правилом Дерягина с 1 мл ранее приготовленного раствора. Полученную пульпу смешивают с 5— 10-кратным количеством раствора и оставляют на 2—3 мин. При этом крупные частицы висмута нитрата основного оседают, и их отделяют, сливая тонкую взвесь в отпускную склянку. Крупные частицы вновь растирают до тех пор, пока весь аппарат не будет доведен до состояния тонкой суспензии. [c.197]

Способы получения нитрата висмута [c.152]

Способ 1. Раствор нитрата висмута и маннита (полученного, как описано при изложении предыдущего синтеза BiO(NO)2) осаждают действием разбавленной фосфорной кислоты или раствора фосфата, осадок отсасывают и промывают. [c.648]

Ход определения. Раствор сплава (до 20 г) в азотной кислоте. разбавляют примерно до 400 мл, нагревают до кипения и осторожно нейтрализуют аммиаком только до начала перехода окраски метилового оранжевого. Затем в раствор прибавляют 2,5 г чистой каломели (при постоянном помешивании). Когда осадок каломели осядет иа дно сосуда (через 2—3 часа), его отфильтровывают и тщательно промывают водой. Осадок на фильтре, содержащий весь висмут и незначительное количество захваченного им, свинца, экстрагируют при нагревании 15 о, -ной азотной кислотой. После разбавления полученного раствора прибавляют к нему 3 мл Ьл М раствора комплексона, 3 мл 0,1 М раствора нитрата кальция и осаждают аммиаком гидроокись висмута указанным выше способом. Метод пригоден для анализа даже таких сплавов, которые содержат только несколько сотых процента висмута. Если сплав содержит олово, нужно предварительно количественно выделить метаоловянную кислоту упариванием. Так как метаоловянная кислота всегда адсорбирует другие катионы, ее следует промыть горячим 5 о/ -ным раствором комплексона. После такой операции осадок метаоловянной кислоты совершенно чист (отрицательная реакция с сульфидом натрия) и его можно взвешивать. Таким способом определения можно значительно сократить время проведения анализа. Однако этот способ нельзя применить в присутствии сурьмяной кислоты, так как она плохо растворяется в комп-лексоне и мешает затем при определении висмута. [c.123]

Процессы извлечения висмута из растворов гидролизом, экстракцией и ионным обменом — важнейший этап гидрометаллургической переработки висмутовых концентратов с получением соединений. Серьезным достижением химии этих процессов следует признать высокую степень очистки висмута от примесных металлов, содержание которых удалось довести до 10 —10 мае. %, в процессах извлечения гидролизом. Другим важным результатом является устранение различными методами выделения в атмосферу оксидов азота на стадии получения растворов нитратов висмута, а также получения растворов солей висмута из металла. Развитие химии экстракционных и сорбционных процессов позволило разработать новые эффективные способы извлечения, концентрирования и очистки висмута из сложных по составу растворов. В настоящее время остро ощущается потребность в создании комбинированных способов с участием процессов гидролиза, экстракции и ионного обмена. [c.355]

Исследуемый раствор, содержащим 15—225 мг КС1, выпаривают досуха, остаток охлаждают и добавляют иабыток свежеприготовленного реагента Последний представляет собой смесь 1 объема 2 N раствора тиосульфата натрия и 2 объемов 0,33 М раствора нитрата висмута, подкисленного азотной кислотой (другой способ приготовления реагента см [370]) К этому раствору добавляют большой избыток 96%-ного этанола до шолучення смесн 80%-ной по этанолу (добавляют 4—5-кратный объем этанола) Спустя 2 часа фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают 80%-ным этанолом до получения бесцветного промывного раствора и обрабатывают растворам едкой щелочи Осадок гидроокиси висмута промывают на фильтре водой Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой н титруют 0,1 N раствором иода в присутствии крахмала [51, 52, 375] [c.78]

Установлены сложные структуры ряда полиядерных форм соединений висмута. Разработаны способы получения различных соединений висмута высокой чистоты. Предложены способы синтеза сложных оксидных и других соединений висмута с использованием твердофазных процессов, механической активации и гидролиза. Установлен ступенчатый характер реакций термического разложения и гидролиза ряда основных нитратов, карбонатов, хроматов и др. соединений висмута, что расширяет возможности их использования в химическом материаловедении. Многообразие форм висмутовых соединений требует более тщательного изучения особенностей его электронного строения и образуемых им химических связей, а также надежного установления состава синтезируемых соединений с использованием современных физикохимических методов исследования. Также нуждаются в дальнейшем изучении пути получения соединений висмута с высокой реакционной способностью в процессах синтеза новых материалов. В целом химия отдельных классов соединений висмута, таких как галогениды и особенно интенсивно изучаемые в последнее время сложные оксиды, настолько широко исследована, что не могла быть достаточно полно освещена в этой монографии и заслуживает отдельных изданий. [c.356]

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять- колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также даюш ие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти веш ества должны быть удалены обш ими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут. [c.277]

Полученный нитрат нагревают в фарфоровой чашке при 110°С. При этом образуется оксонитрат, который затем прокаливают до оксида [см., также ниже Оксид висмута (III) ]. BI2O3 смешивают с половинным по массе количеством чистого цианида калия и восстанавливают оксид в фарфоровом тигле. Восстановление в токе водорода менее удобно. В полученном таким способом металлическом висмуте примеси не обнаруживаются ни химическими, ни спектральными методами. [c.641]

Основным недостатком данного способа синтеза является выделение в атмосферу токсичных оксидов азота как на стадии получения висмутсодержащего раствора, так и при его упаривании. На наш взгляд, с экологической точки зрения более целесообразно получать нитрат висмута безупарочным способом по реакции взаимодействия основного нитрата [c.123]

Типичный способ получения сверхпроводника, содержащего висмут, описан в [12]. Композицию состава В1 РЬд8г2Са2СивО (где в ат. % а = 0,1—0,4 в = 2,5—4,0), приготавливаемую из оксидов, карбонатов, оксалатов, ацетатов, нитратов или алкоксидов В1, РЬ, 8г, Са и Си, перемешивают в шаровой мельнице в присутствии этанола, подвергают первичному отжигу на воздухе, в атмосфере кислорода или инертного газа и последующему вторичному отжигу при температуре на 5—15 °С выше температуры первичного отжига на воздухе, в атмосфере инертного газа, кислорода или смеси кислорода с азотом. Это высокопроизводительный способ получения ВТСП с высокой критической температурой и критической плотностью тока. [c.240]

ГПа [411]. Разработан способ получения трикалий-дицитрата висмута путем обработки водного раствора нитрата висмута аммиаком до щелочного pH, фильтрации полученного осадка, его обработки при нафевании в колбе с обратным холодильником с водным раствором лимонной кислоты для перевода в цитрат висмута с последующим растворением цитрата висмута в воде при добавлении аммиака, гидроксида калия и распылительной сушки полученного раствора [412]. [c.305]

Индивидуальные оксиды молибдена и висмута, полученные термическим разложением парамолибдата аммония и нитрата висмута и прокаленные при 500 °С в течение 8 ч, начинают реагировать друг с другом около 400 °С, и это взаимодействие быстро завершается при температуре несколько выше 500 °С. В работах [33, 841 показано, что 7-молибдат висмута может быть получен прокаливанием смеси оксидов висмута и молибдена при 550 °С в течение нескольких часов. Используя оксиды, меченные кислородом 1 0, было установлено, что при таком способе приготовления катализаторов исходные связи В1 -О и Мо-О сохраняются, а решетка "У-В МоО формируется путем проникновения Bi20з в слоистую матрицу М0О3. [c.66]

Желтый пигмент на основе ванадата висмута получен в [465] реакцией обмена между В120з- и /205-содержащими компонентами в азотной кислоте при 100 °С. После завершения реакции остаток азотной кислоты удаляют промыванием водой или нагреванием смеси до 160 °С. В дальнейшем освобожденный от нитрата пигмент обрабатывают известными методами (размалывание, сушка и др.). Цветонасыщенный, высококачественный, обладающий блеском желтый пигмент, полученный этим способом, применим в производстве лаков и в качестве красителя для пластмасс. Висмут— ванадатный желтый пигмент — сравнивается с другими неорганическими желтыми пигментами в обзоре [466], не содержащем их формулы и свойства покрытий. Пигменту присущи чистые и яркие тона, хорошая укрывистость, высокие атмо-сферостойкость и теплостойкость. Он вполне конкурирует с желтыми свинцовыми и [c.316]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Активность висмут-молибденовых катализаторов зависит от способа их получения [324] при (атомном) отношении В1 Мо = 1 выход бутадиена на образцах, полученных спеканием смеси В120з и МоОз, значительно ниже, чем на образцах, полученных смешением порошкообразных В1 (Ы0д)2 и (ЫН4)в М07О24, с последующей сушкой, нагреванием для разложения нитрата, измельчением и прокаливанием при 600° С в течение 20 ч. Приготовленные таким путем образцы имели удельную поверхность менее 1 м г [324]. [c.203]