Сорбент оптимальное соотношение

По результатам расчетов, сведенным в таблицу, строят график зависимости Кг(оти) от состава сорбента, откладывая по оси ординат относительные удерживаемые объемы всех компонентов бутан-бутиленовой фракции соответственно на сорбенте, модифицированном скваланом, и сорбенте, модифицированном адипонитрилом. Соединяют прямыми линиями точки, соответствующие Кг(отн) определяемых компонентов бутан-бутиленовой фракции на двух сорбентах. По построенному графику определяют оптимальное соотношение используемых сорбентов для полного разделения всех компонентов смеси. [c.213]

Подбор подходящей системы растворителей обычно не составляет большого труда. Одним из преимуществ хроматографии в тонких слоях при адсорбционном варианте является то обстоятельство, что, изменяя полярность системы, можно произвольно перемещать анализируемую смесь веществ в область оптимального деления. Как уже указывалось в разд. 1.6.2, системы растворителей одинаковой полярности применительно к данной смеси веществ могут обладать различной разделительной способностью. Это зависит от характера взаимодействия между веществом, растворителем и сорбентом. Для предварительного подбора нужной системы используется метод Шталя [135], согласно которому на пластинку наносят несколько стартовых пятен одной и той же смеси в разные точки. Затем в эти точки с помощью пипетки накапывают небольшие количества различных систем растворителей. Полученные таким образом миниатюрные круговые хроматограммы часто дают возможность судить, какая из систем для данного случая дает оптимальное разделение. Другой быстрый способ оценки заключается в нанесении слоя сорбента на стеклянную палочку или трубку затем на слой наносят смесь веществ, а проявление проводят в пробирке [142]. Если для систем, состоящих из двух растворителей, найти оптимальное соотношение компонентов легко, то для многокомпонентных хроматографических систем это сделать довольно трудно. Для облегчения решения этой задачи польские авторы [158]1 предложили пользоваться диаграммами, вполне доступными в лабораторной практике. [c.65]

В основе разделения нуклеиновых кислот на гидроксиапатите лежит взаимодействие между отрицательно заряженными фосфатными группами полинуклеотида и положительно заряженными ионами кальция в кристаллах сорбента [60]. Следовательно, элюирование нуклеиновых кислот с гидроксиапатита можно проводить либо в градиенте концентрации фосфат-иона, либо увеличением температуры колонки при постоянном значении pH и концентрации солей в элюенте [61]. При ступенчатом элюировании иногда наблюдается появление артефактов (рис. 38.3), вероятно, из-за неправильно подобранных колонок или вследствие нарушения оптимального соотношения ДНК — сорбент [62]. [c.72]

В распределительной хроматографии, где имеет место линейная зависимость между растворимостью и концентрацией в газовой фазе,, размазывание полосы связано с явлением стеночного эффекта. Важно установить оптимальное соотношение между длиной слоя сорбента и диаметром колонки ( гр). [c.297]

Рис. 5. Различные комбинации применения бинарных жидких фаз на составных колонках (I), колонках со смешанными сорбентами (II) и колонках с сорбентами, представляющими собой смесь растворителей на одном носителе (III) И диаграмма для определения оптимального соотношения бинарных жидких

Для определения оптимальных соотношений между индивидуальными сорбентами можно использовать графические методы. На рис. 2.14 приведена зависимость абсолютных удельных удерживаемых объемов Vg легких углеводородов от состава сорбента, состоящего из раствора нитрата серебра в этилен-гликоле (полярный сорбент) на кирпиче (секция I) и вазелинового масла (неполярный сорбент) на кирпиче (секция II). Каждая прямая на графике соответствует определенному компоненту анализируемой смеси. Оптимальное соотношение между содержанием индивидуальных сорбентов должно обеспечивать равные расстояния между максимумами пиков на хроматограмме (если это возможно) или, что точнее, постепенно возрастающие расстояния по мере перехода от легких компонентов к тяжелым (поскольку ширина пиков также увеличивается). Если на оси ординат графика типа 2.14 отложить значения Ум для секций единичной длины, то ось абсцисс будет указывать соотношения между длинами секций и Ц- ). [c.89]

В первую очередь это касается выбора сорбента [45]. Традиционными абсорбентами для паров кислых газов, таких как соляная и азотная кислоты, хлор, до сих пор служили растворы щелочи, соды или известкового молока. Обладая достаточно высокой поглотительной способностью к парам кислот, эти растворы все-таки не полностью очищали воздух от таких примесей, как галогены. Сульфитно-щелочной раствор свободен от этого недостатка. При оптимальном соотношении гидроокиси и сернистокислого натрия 1,8—1,9 1,0 смесь обладает высокой поглотительной способностью по отношению к брому, хлору при содержании их в воздухе до 0,5 г/м . Использование сернистокислого натрия в качестве дополнительного компонента к щелочному раствору повысило степень очистки воздуха от кислых газов указанного типа в полтора — два раза и подняло ее до 99,3%. [c.191]

Для определения оптимальных соотношений между индивидуальными сорбентами можно использовать графические методы. На рис. 11,19 приведена зависимость удельных (абсолютных) удерживаемых объемов (Vg) легких углеводородов от состава сорбента, состоящего из раствора нитрата серебра в этиленгликоле (полярный сорбент) на кирпиче (секция I) и вазелинового масла [c.84]

Для определения оптимального соотношения длин секции составной колонки, необходимого для получения максимальной четкости разделения, можно использовать зависимость элюционных характеристик от состава сорбента, подобную описанным выше (см. рис. 11,19), с тем отличием, что вместо прямой, соответствующей отдельному компоненту, проводят полосу, ширина которой соответствует полуширине или основанию пика, полученного па колонках определенной длины. [c.90]

Расчет колонок со смешанными сорбентами значительно проще расчета составных колонок, так как в этом случае оптимальное соотношение между индивидуальными сорбентами не зависит от градиентов давления. При использовании смешанных сорбентов справедливы уравнения (11,68) и (11,69). Если /.№ = -/.(1 >, /.№ = /.№ и S(I) = S(I1> одинаковы для колонок с индивидуальными и смешанными сорбентами, то справедливы также уравнения (11,70) и (11,71). Применимы, конечно, и графические методы расчета элюционных характеристик. [c.91]

Для определения оптимальных соотношений между индивидуальными сорбентами можно использовать графические методы. На рис. 11,22 приведена зависимость абсолютных удельных удерживаемых объемов Vg легких углеводородов от состава сорбента, состоящего из раствора нитрата серебра в этиленгликоле (полярный сорбент) на кирпиче (секция I) и вазелинового масла (неполярный сорбент) на кирпиче (секция II). Каждая прямая на графике соответствует определенному компоненту анализируемой смеси. Опти- [c.89]

Однако индивидуальное вещество с точно заданными сорбционными свойствами далеко не всегда можно найти, поэтому целесообразно использовать бинарные сорбенты. Расчет оптимального соотношения между количествами индивидуальных фаз для получения сорбента с желаемой селективностью производится, как правило, графическим методом -На осях ординат откладываются удерживаемые объемы разделяемых компонентов на неподвижных фазах с наибольшим и наименьшим значениями фактора б, а ось абсцисс соответствует составу бинарной фазы. [c.45]

Градиентные слои. Более полное разделение веществ происходит при применении смеси сорбентов. Подбор смеси сорбентов для оптимального разделения веществ проводят при помощи так называемых градиентных слоев. Соотношение концентраций сорбентов такого слоя изменяется в направлении от линии старта. На сорбент несколько раз наносят равные количества анализируемой пробы, проявляют и выбирают соотношение концентраций сорбента, при котором происходит наиболее полное разделение веществ. [c.360]

Элюирование растворами кислот. Этот метод применяют при образовании в хроматограмме гидроксидов металлов или малорастворимых соединений с анионами слабых кислот (фосфатов, карбонатов, фторидов некоторых металлов, солей с анионами органических кислот и др.). Поскольку в результате растворения М А , НгА и других соединений образуется одна и та же слабая кислота Н А (или вода при растворении гидроксидов), то относительная концентрация М ", и других ионов на выходе из колонки будет определяться соотношениями ПР малорастворимых соединений в соответствии с уравнением (189). Оптимальную концентрацию кислоты рассчитать нельзя, так как неизвестна активная концентрация осадителя в фазе сорбента. Поэтому концентрацию кислоты, обеспечивающую избирательное извлечение из колонки наиболее растворимого соединения или последовательное растворение осадков в хроматограмме, находят экспериментально. [c.239]

Полученные результаты показывают, что элюирование для разделения кадмия и цинка значительно эффективнее раствором тиосульфата, чем цианида, так как соотношение концентрации кадмия и цинка в элюате для цианида будет более чем в тысячу раз больше, чем для тиосульфата. Оптимальную концентрацию тиосульфата, обеспечивающую элюирование практически только кадмия, находят экспериментально. Рассчитать ее нельзя, поскольку неизвестна эффективная концентрация осадителя в фазе сорбента. [c.241]

При синтезе аффинного сорбента (если считать, что все его ком-поненты выбраны обоснованно) перед экспериментатором встают практические вопросы количественных соотношений, и в первую очередь задача выбора оптимальной концентрации (плотности пространственного расположения) лиганда на матрице. Для этого в описанных выше процедурах посадки лиганда он может варьировать соотношения количеств лиганда и матрицы, а также условия реакции, в частности ее продолжительность. Хотя подбор оптимальной концентрации лиганда в конце концов ведется эмпирически, имеет смысл провести некоторое общее рассмотрение этого вопроса, с тем чтобы прояснить хотя бы порядки величин, с которых следует начинать такой подбор в каждом конкретном случае. [c.400]

Наиболее оптимальным и технологичным можно считать последний композиционный состав сорбента, содержащий резиновую крошку размером 0,5...3 мм при соотношении фракций, указанных в таблице. [c.188]

Часто в адсорбционной технике расход, начальная и конечная концентрация для газовой фазы бывают заданы расход твердой фазы выбирается в зависимости от желаемой средней степени отработки сорбента на выходе из аппарата к. Если далее из независимых гидравлических соображении (отсутствие проскока газовых пузырей, застойных зон и т. д.) определить оптимальную высоту псевдоожиженных слоев, то концентрация целевого компонента в газе-носителе под первым слоем может быть получена из совместного решения уравнения материального баланса и соотношения (4.151) [c.220]

Сорбенты в распределительной хроматографии характеризуются меньшей сорбционной емкостью в сравнении с сорбентами в адсорбционной хроматографии. В то время как для адсорбционной хроматографии оптимальное отношение массы вещества к массе адсорбента колеблется в пределах от 1 30 до 1 100, при распределительной хроматографии это отношение должно быть равным 1 1000—1 3000 (лишь при использовании целлюлозы это соотношение можно снизить до 1 30). [c.21]

В отличие от адсорбционно-проявительной хроматографии скорость сорбции обычно определяется главным образом внутренней диффузией. Для этого необходимо иметь правильное соотношение количеств неподвижной фазы и сорбента-носителя. Для каждой пары растворитель-носитель существует оптимальная величина этого соотношения, приводящая к максимальному значению критерия К. Экспериментально было показано, что при применении диатомита в качестве сорбента-носителя для нитробензола оптимальный процент растворителя составляет 60, для дибутилфталата — 40, а для вазелинового масла — 30. Целесообразно применять растворитель с малой вязкостью и малой летучестью. [c.297]

Соответствующий расчет можно провести строже. Пусть задана продолжительность разделения. Тогда оптимальным отношением количеств индивидуальных сорбентов следует считать то, которое обеспечивает для наихудшим образом разделяемой пары максимальную величину отношения критерия разделения F к общей продолжительности разделения. На основании проведенных экспериментов или литературных данных определяют удерживаемые объемы и ширины пиков, соответствующие колонкам с индивидуальными сорбентами длиной i м каждая. Далее вычисляют удерживаемые объемы и ширины пиков, соответствующие колонкам такой же длины, заполненным первым и вторым сорбентами в различных соотношениях, и рассчитывают критерии разделения. F. Затем составляют таблицу критериев, причем каждый столбец включает значения F, соответствующие определенной величине L(I)/(L№ + Lni)), а в каждой строке расположены критерии разделения для определенной пары компонентов (отсчитываемых з, порядке их выхода) при различных LW/(LW -f- L(II)) возможность нарушения порядка элюирования с изменением этого отношения не играет роли. Для каждого столбца определяют время выхода последнего компонента, на которое следует разделить. наименьшее в этом столбце значение F. Из полученных отношений выбирают максимальное, соответствующее оптимальному значению L )/(LW - - L(U>). Поскольку F <— L, можно найти общую длину составной колонки, соответствующую заданной величине критерия разделения для наихудшим образом разделяющейся пары при минимальном времени анализа. [c.90]

Количественные и качественные закономерности массообмена, происходящие в процессе очистки газа различными реагентами-поглотителями, осложпегс-ные химическими реакциями в жидкой фазе, чрезвычайно сложны и до сих пор до конца не выяснены. Поэтому при работе подобных установок должен обеспечиваться тщательный контроль за составом поступающего газа и присутствующими в нем примесями. Установка должна быть оборудована автоматическими приборами, позволяющими при изменении состава очищаемого газа обеспечить оптимальное соотношение между нагрузкой по газу и сорбенту. Автоматические приборы должны поддерживать постоянными концентрацию раствора сорбента п содержащихся в нем нерегенируемых примесей, обеспечивая минимальное присутствие последних в растворе. Это можно достигнуть, передавая часть раствора на вакуумную регенерацию и пополняя его свежими порциями. [c.64]

В этой работе интересно отметить подбор оптимального соотношения количества аффинного сорбента и белкового раствора. Недостаток сорбента, естественно, ведет к неполной экстракции рецептора, а избыток затрудняет конкурентную элюцию свободным гормоном и требует использования повышенной концентрации дорогостоящего препарата. Подбор вели титрованием к определенному количеству экстракта добавляли порциями сорбент, комплекс его с рецептором удаляли центрифугированием и следили за убылью рецептора в супернатанте по связыванию им радиоактивного гормона (детектирование на тех же фпльтрах). В результате такого подбора элюцию удавалось осуществлять меченым гормоном в указанной выше, очень малой концентрации. График элюции показан на рис. 147. [c.433]

Важным фактором улучшения разделения в распределительной хроматографии является выбор оптимального соотношения между количествами ненодвижно фазы и сорбента-носителя. Для каждой нары носитель — неподвижная фаза имеется оптимальное соотношение. В табл. 1 на основании работ ВНИГНИ показано, что для нитробензола оптимальное отпошение неподвижной фазы к носителю составляет 60%, для вазе липового масла —30%, для дибутилфталата —40%. Работы Чешайра 1 [c.21]

Если диффузионные характеристики обоих сорбентов близки, го оптимальное соотношение между сорбентами соответствует элюированию компонентов, близкому к эквикритериальному, поскольку в противном случае общая длина колонки может быть [c.90]

Соотношение количества вносимой смеси веществ и веса сорбента в случае хроматографии на полиамиде определяется в основном экспериментально и меняется в широких пределах. Давидек [325, 328] и Хёрхаммер с сотр. [445] нашли, что оптимальное соотношение для фенольных (флавоноидных) соединений равно 1 30, в других работах успешное разделение достигается только при соотношениях 1 40 [673], 1 93 [642] и более [390, 450]. [c.134]

Как показывает ряд исследований, е том числе работы ВНИИГНИ, для каждой пары сорбент — подвижная фаза существует оптимальное соотношение. [c.9]

На рис.1 показан продольный разрез секции кояонны с внутренней трубкой. Внутренние трубки заполняются сорбентом и затем фиксируются в кояонне по центру с помощью специальных штырей. Затем заполняется сорбентом кольцевое пространство. Поток газа-носителя поступает в колонну, проходит через трубку и кольцевое сечение, пg тyпaeт в переходную трубку, соединяющую две секции колонны, и вновь делится на 2 потока во второй секции, и соединяется на выходе из колонны. При выборе оптимальных соотношений диаметра колонны и внутренней трубки были испытаны колонны диаметром 18 и 24. мм с внутренними трубками различного диаметра. [c.223]

Выделение парафино-нафтеновых углеводородов с минимальным содержанием ароматических и сераорганических соединений достигается специальными приемами (схема 6). Во-первых, проводится стадия предварительной деасфальтизации в 40-50-кратном избытке гексана, последующее обессмоливание сырья на мелкопористом адсорбенте с определенным размером пор. Данный адсорбент обладает молекулярно-ситовым действием, в отличие от других сорбентов позволяет селективно отделить смолы от ароматических углеводородов и основной части сераорганических соединений. Во-вторых, чистота парафино-нафтеновой части достигается последующим хроматографированием на мелкопористом адсорбенте ШСМ с размером частиц 100-200 меш. Эффективность разделения достигается за счет высокой удельной поверхности адсорбента и высокого соотношения адсорбентхырье. Оптимальное разделение получено при соотношении из расчета 100 г адсорбента на [c.57]

Из работ Устиновской и др. [67, 681 также следует, что при содержании неподвижной жидкой фазы до 10—15% преобладающую роль в разделении играет адсорбция, а при повышенных содержаниях жидкой фазы заметный вклад в удерживание вносит растворение. Изменением соотношения вкладов растворения и адсорбции определяется изменение порядка выхода компонентов смеси на хроматограмме. Нанесение различных количеств жидкой фазы дает возможность регулировать селективность и получать сорбенты требуемой оптимальной селективности для решения конкретной аналитической задачи [68]. [c.87]

Скорость протекания потока элюепта регулируют путем подбора внутреннего диаметра трубки. Максимальная скорость определяется дисперсностью частиц, распределением частиц в слое по размеру и вязкостью элюента. Определенное уменьшение скорости вызывает уменьшение внутреннего диаметра тефлоновой трубки от обычно применяемых размеров, равных 1—1,6 мм, до 0,7—0,8 мм. В некоторых случаях уменьшение скорости приводит к улучшению разделения, в особенности на слоях сорбента с крупными частицами (соотношение Н и ). В этом случае очень важно, чтобы камера была плотно закрыта. При работе со слоями сорбента, содержащего окись индия, максимальный диаметр тефлоновой трубки составляет 0,7 мм, а оптимальная величина диаметра в соответствии с нашим пока еще ограниченным опытом — 0,5 мм. ТСХ-нластинки на основе [c.65]

В линейной ТСХ оптимальная область разделения соответствует интервалу значений от 0,3 до 0,6 или от 0,2 до 0,7, что составляет соответственно 30% или самое большее 50% длины нути разделения. Причина этого очевидна при значениях Rf, меньших 0,3 или 0,2, не удается получить удовлетворительного разделения, а при значениях / /, больших 0,6 и 0,7, затруднено детектирование, поскольку с увеличением Rf возрастает площадь зоны и уменьшается поверхностная концентрация вещества. Величины Rfi,p в круговой ТСХ, так же как и в линейной ТСХ, обозначают соотношение расстояния, пройденного веществом, к расстоянию от места нанесения пробы до линии фронта элюента. Поскольку основанием для обеих систем исчислений является площадь сорбента, смоченная определенным количеством элюента, то, согласно Гейссу, [c.77]

Для устранения указанных недостатков к колонке была присоединена секция длиной 2 -и и диаметром 6 мм с сорбентом, предложенньш во ВНИИ НП (трепел Зикеевского карьера, обработанный содой и вазелиновым маслом). Полученная на такой составной колонке хроматограмма приводится на рис. 1. Очевидно, принятое соотношение между количествами сорбентов является оптимальным, так как в случае увеличения содержания трепела пик дивинила наложился бы на пик цис-бутена-2 в случае же увеличения количества эфира ТЭГНМ пик дивинила сместился бы в направлении пика изопентана. [c.258]