Сырой эфир

Сырой эфир непосредственно из этерификатора [c.95]

Очистка сырых эфиров, состоящая в обработке раствором ел-кого натра с целью нейтрализации жирных кислот, не вступивших в реакцию, с последующим отделением эфиров от щелочи и раствора мыла промывка, сушка бутиловых эфиров жирных кислот и фильтрация. [c.57]

Остаток после отгонки, маслообразную жидкость красного цвета, медленно выливают в стакан, содержащий 200 мл воды и 50 г льда выделяется осадок, который отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и отжимают на пористой тарелке. Сырой эфир (кристаллическое, белое с красноватым оттенком вещество с запахом укропа, характерным для эфира /7-толуиловой кислоты) переносят в колбу емкостью 500 мл,-добавляют 50 мл воды и перегоняют с водяным паром (примечание 4) до тех пор, пока в холодильнике не начнут собираться кристаллические иглы. Оставшийся в колбе эфир охлаждают водой со льдом, отсасывают, промывают водой и сушат на пористой тарелке. [c.503]

Сырой эфир отжимают на пористой тарелке, переносят в колбу со 130 мл абсолютного метилового спирта и кипятят с обратным холодильником на водяной бане (примечание 1), затем охлаждают водой со льдом, выделившийся осадок отделяют на воронке Бюхнера, промывают 3 раза холодным метиловым спиртом, отжимают на пористой тарелке и сушат в сушильном Шкафу при температуре 80°. [c.675]

Полученный продукт содержит очень небольшое количество (0,5%) хлористого цинка. Если нужно получить совершенно чистое вещество сырой эфир растворяют в хлороформе, раствор фильтруют и оставляют кристаллизоваться. Можно также осадить эфир из раствора в хлороформе при помощи серного эфира. [c.796]

Растворитель удаляют в вакууме (в конце нагревают на кипящей водяной бане), а остаток кипятят с метиленхлоридом. Экстракт промывают насыщенным раствором поваренной соли, затем раствором бикарбоната натрия н сушат сульфатом магния растворитель выпаривают. Оставшийся сырой эфир перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Т. пл. 97°С выход 80%. [c.227]

Согласно указаниям авторов синтеза, сырой эфир может быть очищен также и следующим образом. После центрифугирования реакционную смесь помещают в 1-литровую делительную воронку, добавляют туда же 500 мл эфира и жидкость промывают 5%-ным раствором соды, порциями по 200 мл, до тех пор, пока не будет удалена непрореагировавшая кислота. На этой стадии иногда встречаются затруднения вследствие образования эмульсии. Эфирный слой сушат пад безводным сернокислым натрием и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток фракционируют, как указано выше. [c.128]

Метилнитрат может быть перегнан, если соблюдать должные меры предосторожности. Продукт нельзя нагревать сразу, и он не должен содержать свободной кислоты. Однако не рекомендуется перегонять метилнитрат, поскольку сырой эфир (после промывки и сушки) в большинстве синтетических реакций дает такие же хорошие выходы, как и перегнанный продукт. Потери при перегонке не велики, и чистый продукт кипит при 64,5—65°. Нельзя перегревать остаток в перегонной колбе. [c.330]

Полученную суспензию охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием. Отжатый осадок солянокислого триэтиламина промывают па фильтре 50 мл четыреххлористого углерода. Объединенный фильтрат помещают в колбу Вюрца и отгоняют четыреххлористый углерод (см. примечание). Остаток в колбе перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 38—4975 мм выход сырого эфира равен 124 г (69,1% в расчете на хлораль). [c.62]

Для выделения холекальциферола (Од) из жира печени тунца или палтуса применяют следующие операции [20] омыление и отделение неомыляемой фракции жира, частичное отделение витамина В от витамина А путем разделения между углеводородом и спиртом (на основании их различной растворимости), хроматографическую адсорбцию на окиси алюминия, удаление стеринов кристаллизацией из метанола и осаждение дигитонином, этерифи-кацию хлорангидридом 3,5-динитробензойной кислоты, хроматографическую очистку сырого эфира, гидролиз очищенного эфира и кристаллизацию свободного витамина. [c.109]

Кислотное число сырого эфира должно составлять 4—8 мг КОН/г. При уменьшении кислотного числа металлические кобальт и марганец отлагаются в нижней части колонны на тарелках, трубопроводах, циркулирующей и запорной арматуре. Высокое кислотное число свидетельствует о неполноте прохождения реакции этерификации, что ведет к снижению выхода ДМТ. Кислотное число сырого эфира зависит от продолжительности пребывания оксидата в колонне, количества и температуры подаваемого метанола, температуры реакции этерификации, содержания воды в метаноле. [c.171]

ДИСТИЛЛЯЦИЯ СЫРОГО ЭФИРА [c.175]

Линии I — спирт с 1 % КОН II — циркулирующий ацетилен III — свежий ацетилен и Н2 IV — сырой эфир V — чистый винилал-киловый эфир VI — остаток. [c.249]

На рпс. XII.36 приведена технологическая схема получения метилметакрилата из ацетонциангидрипа [124] в соответствии с приведенной выше реакцией. Процесс изготовления метилметакрилата слагается из трех стадий синтеза метилметакрилата, осуществляемого в одном аппарате, промывки сырого эфира, ректификации сырого эфира. В смесителе 30 смешением олеума с серной кислотой приготовляют моногидрат (98%-ную Н23 0 4) и передают его через сборник 29 и мерник 4 в дегидратор 14. После загрузки моногидрата в дегидратор подается ацетопциангидрпн при помощи сжатого азота из сборника 25 через мерник 1. [c.824]

Сырой эфир имеет концентрацию около 70%. После удаления небольших количеств уксусной кислоты перегонкой в м дной фракционирующей колонне его подвергают пернодической перегонке. В первую очередь отгоняют амиловый спирт и воду. После отделения воды спирт снова возвращают в реактор этерификации. [c.223]

Из куба этернфикационной колонны отбирается сырой эфир, который подается на дистилляцию под вакуумом для выделения паратолуилового эфира и диметиловых эфиров тере-и изофталевой кислот. Из куба колонны дистилляции отбирается обратный эфир, подаваемый вновь на окисление, а смесь эфиров разгоняется для выделения паратолуилового эфира. [c.313]

Процесс этерификации заканчивается примерно через 24 ч. Поскольку реакция обратима, несмотря на значительный мольный избыток бутилового спирта и непрерывный отвод воды из реакционной смеси, не удается получить эфиры без примеси кислот (остаточное кислотное число 2—3 мг КОН/г). Поэтому сырые эфиры нейтрализуют 25%-ным раствором щелочи прн 50— ) ХЗ для удаления кислот, не вступивших в реакцию. Из нейтрализатора отбирают три слоя эфирный, мыльво-щелочной и промежуточный (эмульсионный). Эмульсионный слой собирают в емкость и вновь направляют в нейтрализатор. Щелочной раствор натриевых солей жирных кислот (мыл) отделяют от эфиров отстаивание и обрабатывают серной кислотой. При этом регенерируются свободные [c.31]

I — этанол II — уксусная кислота III — серная кислота IV — пар V — на нейтрализацию VI — вода VII — сырой эфир VIII — этилацетат IX — тяжелые остатки. [c.240]

По окончапин этерификации реакционную смесь сливают в перегонный куб 27. Эфир отгоняют при помощи водяного пара. Водяные пары, содержащие 86% эфира, поступают в конденсатор, а сырой метилметакрилат в сборник 16. В сыром эфире содержится некоторое количество кислоты, которую нейтрализуют в промывателе 22 с 8%-ным раствором соды, подаваемым из мерника 17. Промытый эфир собирают в сборнике 32, выдерживают некоторое время в отстойнике 5 и передают в ректификационную (азеотропную) колонну 18, верхняя часть которой имеет температуру 80°. [c.825]

При перегонке главная масса воды остается в перегонной колбе, а эфир с небольшой подмесью спирта и воды переходит в приемник. Полученный сырой эфир высушивают зерненым хлористым кальцием и перех оняют его еще раз в колбе с термометром на водяной бане с предохранительной сеткой перегонку не доводят до конца, чтобы не перегнать остаток, содержащий много спирта. [c.149]

Промышленная гидрогенизация на медь-хрс)мовых катализаторах проводится при 200—300 ат и объем Пз х скоростях жидкого С1 .[рья 0,2 -0,5 ч Б стационар1гом слое и 0,5 -1 в суспендированном состоянии. Температура зависит от рода сырья (эфиры, триглицериды или свободные кислоты) и агрегатного состояния катализатора и находится Б пределах 240—3 20 °С. К недостаткам [c.69]

Выход сырого эфира—168г (почти количественный, считая на муравьиную кислоту) после очистки выход—150 г (88% от теоретического). [c.358]

Расплав фталевЪго ангидрида, свежий спирт, оборотный спирт и рециркулируемый моноэфир непрерывно подают в первый аппарат каскада кубовых реакторов 4/1. Число реакторов в каскаде — от 3 до 6. Для более быстрого растворения фталевого ангидрида спирт предварительно нагревают до температуры, близкой к температуре кипения. Мольное соотношение фталевый ангидрид 2-этилгексанол составляет 1 2,5, температура в эфиризаторах — 185—205 °С. Отгоняемые из эфиризаторов пары воды и спирта через дистилляционную колонну направляются в холодильник, а затем во флорентийский сосуд 7 для разделения иа спирт и воду. Спирт через промежуточный сборник возвращается в процесс. Сырой эфир из последнего аппарата каскада подается в колонну 10, в которой освобождается от основного количества избыточного спирта. Далее эфир передается в нейтрализатор 13, где нейтрализуется 5%-ным раствором гидроксида натрия. Затем ои отделяется от водно-солевой фракции во флорентийском сосуде 14. Поскольку водно-солевая фракция содержит большое количество солей моноэфира, ее подкисляют серной кислотой- с образованием натриевой соли серной кислоты и регенерацией моноэфира. Моноэфир дополнительно промывается водой для удаления следов серной кислоты и после отделения от водной фазы рециклизнруется. [c.27]

В стакан или широкогорлую колбу емкостью 100 мл помещают 4,4 г изоамилового спирта, 3,7 г азотистокислого натрия и 7 мл воды. Смесь охлаждают до 0° С при механическом перемешивании. Опустив в смесь термометр, приливают к ней из капельной воронки 4,4 мл концентрированной соляной кислоты д, 1,19) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше +5° С. Реакционную смесь переносят затем в делительную воронку колбу обмывают в несколько приедюв 20 мл воды, которую сливают также в делительную воронку (примечание). Смесь встряхивают, дают отстояться, отделяют водный слой и промывают эфир разбавленным раствором соды и водой до нейтральной реакции промывных вод (на конго). В сырой эфир, находящийся в делительной воронке, кладут 3—4 зерна плавленного хлористого кальция. Делительную воронку встряхивают до тех пор, пока при стоянии на ее дне не перестанет собираться насыщенный раствор хлористого кальция, который отделяют. [c.184]

Реакционную массу разгоняли на прецизионной колонке. Собирали фракцию, кипящую при 54 . Выход составлял 101,7 г, т. е. 93% от теоретического, считая на тетрафторэтилен. Оказалось, что этот продукт содержал небольшое количество этилового спирта. Для окончательной очистки сырой эфир промывали 3 раза дестиллированной водой, сушили сульфатом натрия и перегоняли. Т. кип. 1,1,2,2-тетрафторэтилэтило-вого эфира 57,5 при атмосферном давлении. [c.94]

В Советском Союзе диметилтерефталат производят по способу Witten . Этот процесс, вклю чающий совместное окисление п-ксилола и метилоного эфира п-толуиловой кислоты с последующей этерификацией продуктов окисления, состоит из следующих основных стадий окисление п-ксилола и метилтолуилата этерификация дистилляция сырого эфира (ДМТ) кристаллизация ДМТ дистилляция ДМТ чешуирование и упаковка готового продукта. [c.143]

Рис. 4.7. Зависимость состава сырого эфира от длительности этерификацииг 1 — терефталевая кислота 2 — л-толуиловая кислота 3 — полуэфир.

Кроме основных продуктов этерификации подвергаются и все побочные продукты окисления с образованием диметилизофталата, диметил-о-фталата, метилбеизоата и др., загрязняющие основной продукт —ДМТ и метилтолуилат. Образующийся сырой эфир из куба колонны этерификации 1 через приемник 10 направляется в промежуточные емкости (рис. 4.9). [c.170]

Рис, 4.9. Технологическая схема процесса этерификации оксидата метанолом I — колонна этерификации 2 — колоииа сепарации метилтолуилата 3 — колоииа ректификации — иасосы 5 — емкости б — сепаратор 7 — кипятильники в — конденсатор 9 — теплообменники 10 — приемник сырого эфира, [c.171]

Сырой эфир со стадии этерификации, содержащий мегилтолуи-лат, диметиловые эфиры изомеров фталевых кислот и высококипящие соединения, непрерывно поступает в форколонну 1 (рис. 4.11). Форколонна 1 имеет 10 тарелок колпачкового типа и работает в режиме верх 200—205 °С и (80—90)-10 Па низ 238—243°С и (НО—140) 10 Па. Температура в колонне поддерживается за счет обогрева кипятильника 2 циркулирующим динилом. Кубовый продукт форколонны 1, содержащий 12— 18% ДМТ, насосом 3 подается в доиспаритель 4, где ДМТ до-испаряется за счет поддержания температуры в циркулирующем контуре 252—255 °С. Выходящий остаток I состава 4—6% [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология