Лиофилизация метод

Второй метод очистки токсичных компонентов включал хро-.матографию частично очищенного и лиофилизированного материала на бумаге ватман ЗММ, при использовании системы растворителей— изопропиловый спирт — уксусная кислота — вода (40 1 30). Фракция, содержащая токсины, имела величину Rf от 0,8 до 0,85 и проявлялась в виде желтой полосы. После извлечения 0,01 н. соляной кислотой и лиофилизации до высыхания, 500 мг полученного порошка снова суспендировалось в смеси— изопропиловый спирт — уксусная кислота — вода (60 1 10). По- [c.192]

Лиофилизацией называется метод высушивания веществ в замороженном состоянии. В процессе замораживания не происходит ороговения вещества и не теряется их химическая активность. Вещество получается рыхлым, пористым, обладающим большой поверхностью и высокой скоростью растворения. Метод лиофилизации используется также для выделения полисахаридов из водного раствора. [c.52]

Общие принципы и преимущества метода лиофилизации [c.316]

Для выделения ферментов из материалов различного происхождения, их фракционирования и концентрирования разработано множество эффективных методов. К ним относятся кристаллизация [5—7], диализ, ультрафильтрация и концентрирование на полых волокнах (8—10], электрофорез [И—13, гл. 35], экстракция [14, 15], лиофилизация [16], преципитация и методы с использованием растворимых неионных полимеров [17, 18], зональное центрифугирование [19]. [c.9]

Посевной материал выращивают в колбах на качалке, затем в аэробных условиях по методу глубинного культивирования в ферментаторе за 2—3 сут увеличивают сухую биомассу бактерий до 4—8 г/л. Бактерии этих групп, как и большинство микроорганизмов, лучше всего переносят высушивание в стационарной фазе роста. После центрифугирования получают пасту с 89— 92%-ным содержанием влаги. Для высушивания можно использовать контактный метод, применяя в качестве адсорбента сухой стерильный каолин, равномерно примешиваемый к биомассе в таком количестве, чтобы влажность смеси была 7%. В таком виде получают сухой препарат, в котором сохраняется 40—60% живых клеток. Хорошие результаты дает лиофилизация с применением защитных сред, например сахарозы — желатина и др. [c.131]

При очистке белков используют помимо указанных выше методов фракционирования также и ряд вспомогательных процедур. Особенно важны две из них —диализ и лиофилизация. Диализ, или удаление соли из раствора белка, заключается в пассивном переносе ионов из раствора белка через непроницаемую для белка мембрану в буферный раствор этот метод известен давно и применяется очень широко. Освобождение белка от соли путем диализа необходимо проводить на многих стадиях очистки, в частности после осаждения белка сульфатом аммония. Другой метод обессоливания — пропускание белкового раствора через соответствующие молекулярные сита. [c.81]

Использование метода лиофилизации в медицине, биологии, пищевой промышленности и т. д. позволяет получать такие ценные продукты, как сухая плазма крови, антибиотики и т. д. Получение этих продуктов основано главным образом на сублимировании замороженных паров воды. Не так давно этот метод сушки был использован при получении гелей с минеральной дисперсной фазой. Полученные сухие пористые образцы сохраняли структуру исходного геля (гидрогеля), но отличались малой прочностью и достаточно низкой плотностью [2]. [c.611]

Один из основателей коллоидной химии в нашей стране. Организовал (1904) в Киеве первую в России лабораторию коллоидной химии. Использовал физические методы исследоваиия для изучения дисперсных систем. Впервые осуществил (1907) идею применения ультрацентрифугирования для определения размера коллоидных частиц. Исследовал условия образования и осаждения коллоидных растворов. Изучал свойства лио-фильных дисперсных систем. Выявил общие закономерности взаимодействия полимеров с жидкостями и изучил механизм этого процесса. Разработал новые методы количественного определения связанной воды и общие принципы лиофилизации дисперсных систем. Объяснил влияние связанной воды на диэлектрические свойства дисперсных систем. [c.178]

Высушивание методом лиофилизации при повышенной себестоимости продукции пригодно скорее для технологических условий, близких к лабораторным (очищенные фракции с высокой стоимостью). В этой сфере лиофилизация все-таки применима из-за очень малых потерь продукции и сушки при невысокой температуре и разрежении. Однако необходимы определенные предосторожности при замораживании продуктов, чтобы облегчить диспергирование обезвоженного продукта в момент его использо- [c.450]

Подчеркивается доминирующая роль поверхностных явлений в дисперсных системах с высокоразвитой границей раздела фаз. Достаточно доступно излагается термодинамика гетерогенных систем по методу избытков термодинамических функций Гиббса. Важное место занимает раздел, в котором ставится вопрос о нетривиально-сти термодинамического описания микрогетерогенных систем, не являющихся в принципе равновесными, и о природе их устойчивости, с выделением роли флуктуаций, лиофилизации в результате адсорбции (по Ребиндеру), специфики поведения тонких слоев и проявления расклинивающего давления. [c.5]

Сухие экстракты получают высушиванием густых экстрактов или непосредственно из очищенной вытяжки с использованием методов, обеспечивающих максимальное сохранение действующих веществ распыление, лиофилизация, сублимация и др. [c.160]

Чтобы предотвратить ороговение и сохранить высокую реакционную способность, полисахариды осторожно высушивают, многократно обрабатывая их спиртом или промывая последовательно водным ацетоном, ацетоном, н-диоксаном [37]. Для сохранения высокой реакционной способности полисахариды высушивают также методом лиофилизации [38]. [c.52]

Рассмотрим теперь более подробно отдельные операции, входящие в приведенные выше технологические схемы, и образцы аппаратуры, необходимой для выполнения этих операций. Всего их можно назвать не меньше десяти 1) дробление (измельчение) высушенной грибной культуры, 2) экстрагирование ее, 3) диализ (либо электродиализ) диффузионной вытяжки или иных растворов, 4) выпаривание, 5) высушивание распылением, 6) осаждение, 7) сепарация осадков, взвешенных частиц, 8) центрифугирование, 9) высушивание методом лиофилизации и, наконец, 10) регенерация спирта. [c.185]

Помимо этого, для решения некоторых специальных задач используют не химические, а физические методы фиксации один из них — высушивание из замороженного состояния (лиофилизация). Исследуемый материал, разделенный на маленькие порции, возможно быстрее замораживают, например опуская в глицерин, который не застывает даже при —20° либо обрабатывая сухим льдом (—78,5°) или жидким воздухом (около —190°). После замораживания клетки или блоки тканей помещают на несколько дней или даже недель в глубокий вакуум. Результатом такой обработки является постепенное, в высшей степени щадящее испарение воды и всех прочих летучих веществ остается только безводный клеточный остов , который теперь можно подвергать дальнейшей обработке. Метод довольно сложен, но дает хорошие результаты. Весьма утешительно, что эти результаты в большинстве случаев точно совпадают с тем, что получается при использовании такого совершенно иного метода, как химическая фиксация. Конечно, кое-что на срезах, обработанных путем лиофилизации, выглядит все же иначе. [c.215]

Отделение осадка, высушивание готового кристаллического препарата. Кристаллический материал отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 25%-ным спиртом и растворяют в небольшом количестве воды. Высушивание производят методом лиофилизации. Выход лиофилизирован- [c.205]

Кроме указанных основных методов получения наполненных полимеров возможно также использование механохимического способа приготовления композиций. При этом полимер, находящийся в дисперсном состоянии, смешивают с наполнителем и подвергают интенсивному диспергированию (сухой помол). При этом происходит дополнительное измельчение нанолнителя, активированное полимером, и частичный механокрекинг полимера, что приводит к существенному изменению его молекулярных характеристик [53, 110, 111] и лиофилизации поверхности нанолнителя. В дальнейшем такая композиция подвергается переработке в изделия при повышенных температурах и высоких давлениях. [c.107]

Серре и Местер [159] в 1962 г, на симпозиуме МАГАТЭ в Вене доложили о поисковых работах по очистке радиоактивных жидких отходов методом вымораживания (процесс лиофилизации). Схема лабораторного аппарата для вымораживания приведена на рис. 21. [c.90]

Наилучшая форма сохранения организмов, при которой не теряется антибиотическая активность, — их лиофилизация. Метод пригоден как для спорообразующих, так и для бесспоровых культур микроорганизмов. Сущность метода состоит в том, что суспензия клеток или спор микроорганизма, приготовленная на среде, богатой белками (часто используется кровяная сыворотка), быстро замораживается при температуре от -40 до -60 °С и высушивается под вакуумом до остаточной влажности (0,5-0,7%). После такой обработки ампулы со спорами или клетками лио-филизированного микроба запаивают. Лиофилизированные бактерии сохраняются 16-18 лет, споры грибов не теряют основных свойств при хранении их в лиофилизированном виде в течение Шлет. [c.155]

Для лиофилизации поверхностей отмываемых материалов и частиц загрязнений используются различные высокомолекулярные вещества, например карбоксиметилцеллюлоза, вводимая в СМС в количестве нескольких процентов. В состав СМС часто вводят ферменты, способные расщеалять белки, присутствующие в загрязнениях. Введение ферментов в состав СМС стало возможным только после разработки методов их микрокапсулирования, что предотвращает вредное воздействие на ферменты других компонентов СМС. [c.362]

Биологический материал можно вводить непосредственно внутрь электронного микроскопа, если он снабжен охлаждающим столиком (увеличение остается небольшим). В противном случае образцы необходимо зафиксировать холодом (изопентан при —180 °С) или химическим путем (смеси на базе альдегида) до их лиофилизации или дегидратации (обезвоживания) по методу критической точки. Образцы можно затем рассматривать непосредственно или покрыв предварительно пленкой из золота толщиной 20—30 нм (200—300А). [c.127]

В медицинской промышленности широко применяются тер кие методы деконтаминации. Повышение температуры дейс микроорганизмы более неблагоприятно, чем понижение, температуры роста микроорганизмов довольно узки верхние допустимой температуры нередко лишь на несколько градусЬв выше оптимальной, в то время как минимальная температура развития может быть на 20—ЗО С ниже оптимальной. Поэтому необходимо учитывать, что высокие температуры прекращают рост клеток, а пониженные его только замедляют. Необходимо учитывать и то, что нижний предел возможности роста микроорганизмов определяется, наряду с температурой, отношением их к высоким осмотическим давлениям, так как при замораживании вначале идет интенсивное испарение воды, а затем сублимация. Последний процесс обычно не ведет к гибели клеток, а лиофилизация даже используется дяя длительного сохранения микроорганизмов. [c.528]

Лиофилизация, или высушивание в замороженном состоянии,— важный метод концентрирования белковых растворов. Для лиофилизации раствор белка замораживается при помощи смеси сухого льда с ацетоном и подключается к вакуумной линии. Охлаждение раствора, обусловленное испа- [c.81]

Метод высушивания влагосодержащих материалов из замороженного состояния при удалении воды путем сублимации льда в вакууме не имеет общепринятого названия. В литературе можно встретить различные термины, относящиеся к модификации этого метода высушивания. Наибольшее распространение получил термин лиофиль-ньЙ1 . Следует заметить, что в это понятие теперь вкладывается значительно более широкий смысл процесс высушивания называют лиофилизацией , а полученные пррдукты лиофильными . [c.666]

Перспективной технологией получения стабильных инфузионных растворов является лиофилизация, получившая широкое распространение в качестве метода стабилизации легкоразлагаюшихся вешеств. Согласно этому методу, стерильный водный раствор лекарственного вешества замораживают в стерильном контейнере, лед и связанную воду в асептических условиях удаляют сублимацией и вакуумной сушкой. Сушку замораживанием можно проводить в готовой упаковке (флаконе, бутылке или ампуле из стекла или пластика) можно производить замораживание в балк-форме с последуюшим распределением лиофилизата. При разбавленищлиофилизатов водой получают инфузионные концентрированные растворы, подлежащие разведению адекватными инфу-зионными средами-носителями. При лиофилизации снижается уровень загрязнения и повышается качество раствора. [c.341]

Именно этой специф.ической особенностью процесса лиофилизации руководствовались мы, избрав сублимационную сушку как метод для получения полимеров с высокоразвитой поверхностью. [c.612]

Прасад, Оберлис и Хальстед [273] атомно-абсорбционным методом определяли цинк в плазме, в красных кровяных тельцах и в моче здоровых людей и больных, страдающих циррозом печени. В последнем случае наблюдалось уменьшение содержания цинка в плазме и красных кровяных тельцах и увеличение его выделения с мочой. Образцы плазмы приготовляли путем лиофилизации 2 мл плазмы, добавления 1 лгл 2 н. раствора НС1, нагрева и добавления 1мл 10%-ной ТХА. После этого раствор нагревали и центрифугировали. Затем вновь производили осаждение с помощью ТХА и в оставшемся над осадком растворе определяли цинк. В других опытах образцы плазмы приготовляли без лиофилизации. Аналогичным образом были получены образцы красных кровяных телец (осаждение с помощью ТХА). Образцы мочи приготавливали лнофилизацией и осаждением ТХА. Осуществлялось также непосредственное определение цинка в моче методом, предложенным ранее Уиллисом [133]. [c.156]

Выбор метода выделения зависит от свойств получаемого пептида. Выделение сопряжено с особенно большими трудностями в случае пептидов, хорошо растворимых в воде [2638]. Некоторые пептиды мол<но осаждать спиртом из их водных растворов, поскольку ацетаты аммония и натрия растворимы в спирте [2247]. Возможно также выделение пептидов в виде нерастворимых солей, например флавианатов [2638], пикратов [627] или бариевых солей [2583]. Часто, однако, приходится прибегать к более сложным процедурам [2583]. Необходимо учитывать также, что при неполном восстановлении сульфонильной группы образуется сульфит, который частично окисляется кислородом воздуха и превращается в сульфат [1847]. В настоящее время наилучшие результаты можно получить на основе использования при очистке ионообменных смол этот способ нашел особенно широкое применение в исследованиях последних лет [686, 1414, 1524, 1943]. Так, Рудингер [1847] использовал этот метод для удаления избытка металлического натрия, с помощью ацетата аммония. При этом сначала путем добавления катионита ионы натрия замещались ионами аммония, затем сульфит- и сульфат-ионы осаждались ацетатом бария, и, наконец, для замещения ионов бария ионами аммония вновь использовалась катионообменная смола. В результате в растворе оставалась единственная соль — ацетат аммония, который хорошо растворим в спирте и не мешает осаждению пептида. Ацетат аммония можно также удалить лиофилизацией. При изучении применимости для реак- [c.42]

Материал и методы. Объектами исследования служили листья с двухлетних плодовых побегов яблони Грушовка московская на разных стадиях развития и 10-дневные этиолированные проростки кукурузы Буковинская 3. Собранный материал замораживали в сухой углекислоте и подвергали лиофилизации. В случае, если работу проводили на свежем материале, последний размельчали в жидком азоте и затем экстрагировали. [c.25]

Проведенное в работе [72] сравнение двух способов дегидратации гетеросетчатых карбоксильных катионитов обнаружило меньшее искажение размеров неоднородности сетки на первом надмолекулярном уровне (узелки, домены) при лиофильном высушивании по сравнению со сменой растворителя. Кроме того, для сохранения особенностей строения полимерной сетки, полученной в метастабильном состоянии при разделении фаз и стабилизируемой взаимодействием с растворителем, важным моментом является скорость высушивания. При сравнении лиофилизованного образца гетеросетчатого катионита Биокарб-Т и высушенного с очень малой скоростью (5 мес) при комнатной температуре показано, что скорость высушивания влияет на морфологию дегидратированного сополимера, которая максимально сохраняется при лиофилизации, тогда как во втором случае за счет капиллярного сжатия происходит постепенное уплотнение первоначально хрупкого пористого тела до плотности монолита (рис. 2.1). В частности, на основании этих данных в дальнейшем с целью подготовки образцов сополимеров для электронно-микроскопического исследования был выбран метод лиофильной сушки, что совпадает с рекомендациями авторов [73]. [c.24]

Метод приготовления таблеток для измерений с помощью ИК-спектроскопии был предложен около 20 лет назад. В этом методе образец, измельченный в порошок, смешивают с чистым сухим галогенидом щелочного металла, который используют в качестве связующего материала, и спрессовывают полученную смесь в форме диска, прозрачного для инфракрасных лучей [19, 20]. В качестве связующего материала чаще всего используют КВг, однако при анализе жидких образцов применяют Na l, sBr или K I с тем, чтобы показатель преломления связующего материала сделать более близким к показателю преломления образца и уменьшить тем самым рассеяние света. Смешивание образца с галогенидом щелочного металла осуществляют многими способами растирают смесь в присутствии летучего растворителя, растворяют образец в низкокипящем растворителе и затем смешивают раствор с КВг, диспергируют образец в твердом связующем материале с помощью ультразвуковой вибрации, лиофилизации, а также улавливают газохроматографически разделенное соединение прямо на порошке КВг. Регистрация спектров таблеток из галогенидов ще- [c.255]

Аминокислоты. Определение аминокислот в природных водах относится к сфере анализа следовых количеств (10 —10 % и менее). Широко используемый метод концентрирования включает выпаривание при температуре менее 60° С нескольких литров воды [75] или лиофилизацию [76], экстракцию подкисленным водным этанолом, деионизацию, превращение кислот в летучие эфиры. Существенный интерес представляет возможность концентрирования на хелатных смолах дауэкс-100 или челекс-100 в Си +-форме, прямой фильтрацией через смолу анализируемой пробы воды [77, 78]. Хроматографирование аминокислот проводят чаще в виде N-тpифтopaцeтильныx производных -бутиловых эфиров [75, 79] или метиловых эфиров [78] с использованием пламенно-ионизационного детектора или детектора по захвату электронов [79]. [c.185]

Особой задачей, общей для самых различных методов и стадий очистки белков, является концентрирование белковых растворов. В тех случаях, когда имеется щадящий метод осаждения белка, применяемый на данной стадии очистки, концентрирование сводится к осаждению с последующим растворением осадка в меньшем объеме. Если же осаждение почему-либо нежмательно, приходится прибегать к различным по сложности методам. Небольшие объемы белковых растворов удобно концентрировать, помещая в целлофановую гильзу, обдуваемую воздухом с помощью вентилятора. Хорошие результаты достигаются также при диализе растворов белка против концентрированных растворов или суспензий таких полимеров, как поливинилпирролидон, полиэтиленгликоль и некоторые смолы, применяемые для хроматографии. Концентрирование выпариванием под вакуумом допустимо лишь в условиях, исключающих вспенивание. Если в распоряжении исследователя имеется достаточно производительная установка для лиофилизации, то можно высушить препарат из замороженного состояния под вакуумом до любых значений остаточной влажности. [c.13]

Электрические органы различных рыб представляют собой исключительно богатый источник истинной холинэстеразы, и нз них могут быть получены методом Ротенберга и Нахмансона [3] очень чистые препараты фермента. Из конечных растворов, которые устойчивы в течение продолжительного времени, изолируют путем лиофилизации твердый продукт, который гидролизует 20—25 г ацетилхолина в час на 1 мг белка. [c.292]

Е. Отделение бактерий.. Процесс спорообразования необходимо систематически контролировать путем взятия проб. По окончании спорообразования разведение закончено. Для отделения биомассы применяют различные методы. Экономичность этих методов определяется, с одной стороны, размерами потерь биопродукции, с другой — расходами на эту операцию. Лучшим методом является лиофилизация, однако она пригодна только при небольшом объеме продукции. Другой хороший способ —сушка распылением через форсунки в струе нагретого воздуха, когда сушке подвергается вся питательная среда с содержащимися в ней спорами и кристаллами и конечным продуктом является тонкий порошок. Разделение на центрифуге типа ЗЬагркзз с большим числом оборотов (15 000 об/мин) дает довольно влажный концентрат, который можно высушивать в форсуночных или вакуумных сушилках, а также путем лиофилизации. [c.207]

И дважды прополаскивая смолу 1,0 М раствором формиата аммония порциями по 75 мл в течение 20 мин. После этого смолу промывали еще раз и извлекали из нее обессоленные нуклеотиды, встряхивая с 25 мл ЮМ раствора муравьиной кислоты. Кислоту удаляли лиофилизацией. Выход продуктов составлял 92—98 %- Нил и Флорини [130] разработали метод обессоливания малых объемов раствора посредством двойного центрифугирования. Можно быстро обессолить от 0,5 до 5,0 мл раствора, пропуская его при центрифугировании через слой шариков сефадекса 0-25 (предварительно сефадекс выдерживают до набухания в 0,1 М растворе сульфата аммония), помещенный в полиалломерный центрифужный стаканчик емкостью 40 мл. В дне этого стаканчика предварительно просверливают три отверстия и помещают его в другой центрифужный стаканчик емкостью 50 мл. При объемном соотношении проба/слой сефадекса 0,17—0,27 получены хорошие выходы. [c.139]

В последние 10 лет в нескольких лабораториях были разработаны методы получения высокоочищенной карбоангидразы из эритроцитов [34—42]. Они заключаются в осаждении гемоглобина смесью хлороформ—этанол [37, 39, 42] с последующей хроматографией на колонке, заполненной ДЭАЭ-целлюлозой [34, 37, 42], ДЭАЭ-сефадексом [43] или гидроксилапатитом [37, 39, 42]. Белок хорошо переносит лиофилизацию, и в большинстве методов она используется на той или иной стадии выделения. Накопленный опыт препаративной работы выявил некоторые особенности методов очистки фермента. Обработка смесью хлороформ—этанол существенно не меняет большинство физико-химических свойств. Но, как показал рентгеноструктурный анализ, воздействие этой смеси на фермент С человека снижает качество кристаллов [22, 23]. Для удаления гемоглобина лучше использовать гель-фильтрацию [37] или хроматографию на ДЭАЭ-сефадексе [43]. Качество кристаллов повышается, если проводится электрофоретическая очистка фермента [23] и если не применяется лиофилизация [22, 23]. [c.562]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология