Адсорбент. также Фаза неподвижна

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

Газы, используемые в качестве подвижной фазы, выбирают в зависимости от природы разделяемой смеси и от используемой системы детектирования. Необходимо, чтобы эти газы были инертны по отношению к адсорбентам и к неподвижным фазам, а также к парам анализируемых образцов. В качестве газов-носителей чаще всего используют азот, водород, гелий, аргон, двуокись углерода, а в отдельных случаях — воздух или кислород. Газы отбирают обычно из стальных баллонов и, в случае необходимости, подвергают предварительной очистке и осушке. Очень чистый водород и кислород получают электролизом. С газами боле высокого молекулярного веса (например, с азотом) достигается лучшее разделение, потому что диффузия анализируемых веществ в этом случае меньше. При наименее чувствительном способе детектирования (по теплопроводности) более выгодны газы с низкой вязкостью и с высокой теплопроводностью. [c.493]

В качестве неподвижной фазы можно использовать твердую фазу (адсорбент), жидкую фазу, нанесенную на твердую фазу, газовую фазу, расположенную на поверхности твердого тела, в том числе в его микропорах. Неподвижные фазы могут различаться также по природе сорбционного взаимодействия с молекулами разделяемой смеси, которое может заключаться [c.52]

Следует сказать, что в данной главе те вопросы, о которых речь шла ранее, подробно не обсуждаются. Здесь приводится лишь обзор жидких и твердых неподвижных фаз и даются некоторые указания по выбору из их числа наиболее подходящих для решения данной задачи разделения. Далее кратко рассматриваются часто вызывающий дискуссию вопрос о том, насколько целесообразно ограничиваться предпочтительными неподвижными фазами, а также вопросы применения адсорбентов и фаз, химически связанных с твердым носителем. В заключение приводятся некоторые представляющие общий интерес практические примеры. [c.192]

По мере того как развивалась теория газовой хроматографии и выяснялись зависимости хроматографических характеристик анализируемых веществ, адсорбентов и жидких неподвижных фаз от их физико-химических свойств, стало возможно не только предсказывать параметры хроматографического разделения на основе термодинамических и кинетических характеристик, но и подойти к решению обратных задач — определению физико-химических параметров по данным, получаемым при помощи газовой хроматографии [I—3]. Наибольшее значение газовая хроматография приобрела для определения термодинамических характеристик. Газо-адсорбционную хроматографию широко используют для измерения изотерм адсорбции. Из данных по изменению величин удерживания с температурой можно вычислять также энтропию и свободную энергию адсорбции. На основе хроматографического изучения адсорбции удается исследовать характер взаимодействия молекул адсорбата и адсорбента. Газо-жидкостная хромато рафия позволяет путем определения величин удерживания вычислять растворимость, теплоту и энтропию процесса растворения, а также измерять давление пара и температуру кипения анализируемых веществ, рассчитывать константы равновесия реакций в растворах и в газовой фазе и определять коэффициенты адсорбции на межфазных границах (жидкость—газ, жидкость—жидкость, жидкость—твердое тело). [c.223]

Укажем также еще один нестационарно работающий элемент процесса, характерный для химической промышленности. Обычно нестационарно работает каждый двухфазный элемент процесса, в котором одна фаза течет через аппарат (конвективный поток), а вторая находится в неподвижном состоянии. Схема такого элемента процесса приведена на рис. 10-2. Примером может служить адсорбер с неподвижным слоем адсорбента. В аппарат колонного типа поступает поток, содержащий адсорбтив. Адсорбционное равновесие наступает медленно, причем в объеме аппарата можно различить два отдельных участка. Адсорбция начинается вблизи от входа потока, и здесь достигается равновесие между адсорбентом и потоком. На отдаленном от входа участке аппарата поток освобождается от адсорбтива (инертный газ или жидкость). Эти два участка связаны переходной зоной — так называемым фронтом адсорбции , в котором происходит резкое изменение концентрации адсорбтива она быстро уменьшается от входного значения со до нуля. Фронт адсорбции перемещается в адсорбере с определенной скоростью и доходит за определенный промежуток времени i до точки выхода потока из аппарата. Частное от деления высоты аппарата Ь на продолжительность прохождения i определяет скорость распространения фронта адсорбции [c.301]

Наиболее часто употребляемые адсорбенты — это различные марки активированного угля, силикагеля и алюмогеля. К адсорбентам относятся также и молекулярные сита (см. гл. VHI). Абсорбент, т. е. жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, представляет собой неподвижную фазу. Она наносится в виде тонкой пленки на какой-либо носитель, обладающий достаточно большой поверхностью. Носитель не должен реагировать с этой жидкостью. [c.227]

В процессе хроматографирования вещество распределяется между подвижной газообразной фазой и твердой неподвижной — адсорбентом. Вследствие движения подвижной фазы, называемой в газовой хроматографии газом-носителем, анализируемое вещество, находящееся также в газообразной фазе, переносится вдоль слоя адсорбента и постоянно вступает в контакт с новыми его участками. При этом устанавливается динамическое равновесие между веществом, адсорбированным твердой фазой, и находящимся в газообразной фазе. Участки адсорбента с адсорбированным веществом при даль- д нейшем движении подвижной фазы а. омываются затем чистым газом, не содержащим анализируемое вещество. При этом равновесие нарушается, происходит десорбция вещества и перенос его газом-носителем к новому участку адсорбента. [c.19]

Первоначально капилляры применяли только в газо-жидкостной хроматографии, т. е. внутреннюю поверхность капилляра покрывали пленкой жидкой неподвижной фазы. Однако последующее развитие капиллярной хроматографии позволило установить, что стенки капилляра, покрытые тонким слоем твердого вещества, также могут работать в качестве адсорбента. [c.203]

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

В хроматографической колонке в реальных условиях не успевает установиться термодинамическое равновесие, так как через нее газ проходит с конечной скоростью в связи с этим необходимо учитывать процессы диффузии вдоль потока газа и внутрь зерен адсорбента, а также кинетику мас-сообмена с неподвижной фазой, т. е. учитывать кинетику сорбции и десорб[1ии. [c.37]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

На основании накопленного большого практического опыта и проведенных теоретических работ в настоящее время для разделения постоянных газов (азот, кислород, гелий, водород, неон), а также.легких углеводородов (метан, этан) применяют адсорбционный метод хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы (адсорбента) цеолитов, активированных углей, алюмогеля и др. [c.27]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

Конструктивно разделительные колонки выполняются прямыми, и-образными и спиральными. Поскольку разделительные колонки в большинстве случаев помещают в термостат, они должны быть компактными поэтому применение прямых трубок вызывает затруднение. Наиболее удобными следует, считать У-образные трубки. Они легко заполняются неподвижной фазой и более компактны, чем прямые. При необходимости иметь колонки большой длины отдельные секции и-образных трубок соединяются между собой коленами из трубок того же диаметра, что и колонка, также заполненными адсорбентом, причем мертвое пространство, образуемое этими соединениями, должно быть минимальным. [c.116]

В промышленности наиболее распространены адсорберы с неподвижным, а также с псевдоожиженным и плотно движущимся слоями адсорбента. В аппаратах с неподвижным слоем адсорбента поток сплошной фазы, содержащей адсорбтив, периодически проходит через зернистый слой адсорбента. [c.196]

Основные элементы хроматографического процесса рассмотрим на примере разделения бинарной смеси в условиях колоночной жидкостной адсорбционной хроматографии. Представим себе трубку, заполненную пористым адсорбентом (колонку), через которую непрерывно течет растворитель (рис. 1.1). Адсорбент (сорбент, наполнитель колонки) удерживается в колонке фильтрами, он неподвижен и потому часто называется неподвижной фазой. Растворитель, перемещающийся относительно сорбента, называют также подвижной фазой (и в некоторых случаях — элюентом). Введем в верхнюю часть колонки по одной молекуле соединений — сорбатов, обозначаемых далее X и У. При движении вдоль колонки эти молекулы будут диффундировать внутрь пор сорбента и в результате межмолеку-лярных взаимодействий того или иного типа адсорбироваться на поверхности неподвижной фазы. Доля времени, в течение которой молекулы находятся в адсорбированном состоянии, определяется силой межмолекулярного взаимодействия сорбатов X, У с сорбентом. При очень слабой адсорбции молекулы почти все время проводят в растворе подвижной фазы и поэтому перемещаются вниз по колонке со скоростью, лишь незначительно уступающей скорости движения подвижной фазы. Наоборот, при очень сильной адсорбции молекулы X и У почти не отрываются от поверхности и скорость их перемещения вниз по колонке крайне незначительна. [c.11]

Разнообразны механизмы взаимодействия молекул сорбатов с неподвижной фазой, и это также может служить основой классификации. Так, если молекулы сорбата связываются с поверхностью твердого адсорбента за счет дисперсионных, ори- [c.13]

Хроматографические колонки. Для хроматографических разделений чаще всего используют неподвижные фазы, нанесенные на поверхность инертных носителей. Применяются также и твердые адсорбенты. [c.370]

Обычно концентрацию С измеряют в мг/см или мкмоль/см , в этих же единицах измеряют и в случае применения неподвижных фаз. Тогда истинный коэффициент Генри К (коэффициент распределения) будет безразмерным. При использовании адсорбентов чаще измеряют в мг/г или мкмоль/г и приобретает размерность, хотя зная плотность адсорбента, нетрудно формально представить величину в тех же единицах, что и при абсорбции. В дальнейшем будем считать, что К — безразмерная величина. Она зависит от природы сорбента, сорбата, растворителя (или газа-носителя, если последний сорбируется), а также температуры. [c.30]

Наиболее универсальным является дисперсионное взаимодействие, проявляющееся и между неполярными молекулами и носящее квантово-механический характер. Очень грубо можно представить его на примере двух атомов водорода. Каждый атом, конечно, не имеет постоянного дипольного момента, но если зафиксировать в какой-то момент времени положение электрона, то он окажется смещенным по отношению к протону, а весь атом — обладающим мгновенным дипольным моментом. При сближении двух атомов возникает синхронизация в движении электронов, так что мгновенные дипольные моменты начинают взаимодействовать друг с другом. Дисперсионные взаимодействия являются определяющими при растворении насыщенных углеводородов в углеводородных или метилсилоксановых неподвижных фазах, а также при их адсорбции на углеродных адсорбентах. [c.33]

К органическим сорбентам относят как кристаллические органические соединения с высокой температурой плавления и малым давлением паров, например бензофенон [72], ангидрид фталевой кислоты [76], полисилоксаны, в том числе полиметил-фенилсилоксан [77], а также жидкие неподвижные фазы, используемые при температурах ниже их точки плавления [78, 79]. К ним относят также обладающие высокой селективностью к ароматическим соединениям органические производные глинистых материалов класса бентонитов, например бентон 34 [80, 81], вермикулит [82], сепиолиты и атапульгиты [83, 84). Однако эти адсорбенты применяются значительно реже, чем пористые полимеры [66]. [c.324]

Адсорбенты для газоадсорбционной хроматографии из-за незначительного их использования в методиках книги здесь не рассматриваются. Необходимые сведения можно найти в монографии Киселева и Яшина [27], а также в работах [6, с. 99 24]. Исключение составляют пористые полимерные носители, по характеру взаимодействия с разделяемым веществом представляющие нечто среднее между обычным адсорбентом и высоковязкой неподвижной фазой. Наибольшее распространение в отечественной практике имеет полисорб-1—сополимер стирола с л-диви-нилбензолом. Полисорб-1 используется для разделения газов, легких углеводородов, водных растворов и смесей высокополярных низкомолекулярных соединений. Полисорб-1 — слабоспецифичный адсорбент. Разделение веществ осуществляется в основном за счет дисперсионного взаимодействия. Объем удерживания разделяемых компонентов пропорционален электронным поляризуемостям молекул [28] и практически не зависит от ди-польных моментов разделяемых веществ. [c.11]

Подготовлено и передано для использования в иромышленность большое число разработок различных приборов, оборудования и комплектующих изделии, особенно для химического анализа, хроматографических п реологических исследований. Внедрены в нромынтлепность и аналитическую практику 14 изобретений в области хроматографии, включая способы получения адсорбентов, твердых носителей, неподвижных жидких фаз, капиллярных колонок, а также хроматографические методы издгерения физнко-хи-мических величии. [c.99]

В изложенной выше теории равновесной хроматографии были рассмотрг-ны только те искажения хроматографической полосы (обострение фронта и растягивание тыла или наоборот), которые вызывались отклонениями изотермы распределения (адсорбции или растворения, от закона Генри. Но даже и при соблюдении закона Генри хроматографическая полоса при движении вдоль колонки должна размываться. Это происходит вследствие продольной диффузии (вдоль и навстречу потока газа) молекул компонентов газовой смеси, переноса и диффузии их вокруг зерен насадки, а также диффузии в поры (так называемой внутренней диффузии). Кроме этого, молекулы компонента смеси, попап-шие в неподвижную фазу, должны отставать от его молекул, переносимых в потоке газа, вследствие конечной скорости адсорбции и десорбции на твердой или жидкой иоверхности, наличия поверхностной диффузии (вдоль поверхности), а в случае газо-жидкостной хроматографии еще и вследствие диффузии (поперечной и продольной) внутри неподвижной жидкой пленки, а также ввиду адсорбции и десорбции на носителе неподвижной жидкости. Все эти разнообразные диффузионные и кинетические явления приводят к тому, что в отношении элементарных процессов удерживания в неподвижной фазе и возвращения в движущийся газ-носитель разные молекулы данного компонента окажутся п разных условиях и, следовательно, будут перемещаться вдоль колонки с разными скоростями, что неизбежно приведет к размыванию хроматографической полосы—к снижению и расширению пика. Уже одно перечисление причин размывания хроматографической полосы показывает, насколько сложны диффузионные и кинетические процессы в колонке. Учитывая некоторую неопределенность геометрии колонок, по крайней мере колонок с набивкой (колебания в форме и размерах зерен, в их пористости и упаковке, в толщине пленки неподвижной жидкости, в доступности ее поверхности или поверхности адсорбента в порах, можно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов на форму хроматографической полосы лишь весьма приближенно. Однако даже такая приближенная теория очень полезна, так как она позволяет выяснить хотя бы относительную роль различных диффузионных и кинетических факторов, влияющих на размывание, и указать тем самым пути ослабления этого влияния. [c.575]

Массообмен с неподвижной фазой. Если для упрощения пренебречь процессами диффузии в порах зерен насадки (так называемой внутренней диффузией), что справедливо для крупнопористых адсорбентов и носителей, то надо в е же еще учесть, что в реальном процессе адсорбция и десорбция на поверхности неподвижной фазы происходят с конечной скоростью, т. е. в течение некоторого, причем разного времени. Это также ведет к размыванию полосы. Простейшее уравнение кинетики массообмена газа с неподвимшой фазой имеег [c.581]

Адсорберы с кипящим слоем поглотителя. Как отмечалось (см. главу И), в кипяшем слое размеры частиц адсорбента меньше, чем размеры его частиц в неподвижном слое, что способствует уменьшению внутридиффузионного сопротивления твердой фазы и приводит к существенному увеличению поверхности контакта фаз. В кипящем слое при прочих равных условиях интенсивность внешнего массопереноса также выше, чем в неподвижном слое, вследствие больших скоростей газа, движущегося через слой. [c.577]

Согласно этой теории причина размывания хроматографических полос обусловлена диффузией в газе и порах сорбента, а также массообменом между газом и неподвижной фазой. Сама диффузия имеет сложный характер. В реальной хроматографической колонке могут происходить следующие виды диффузии а) молекулярная диффузия, обусловленная тепловым движением молекул б) вихревая диффузия, вызываемая завихрением газа вокруг зерен насадки в) недостаточная скорость массопередачи из газовой фазы к поверхности неподвижной жидкости (в ГЖХ) или к поверхности твердого адсорбента (в ГАХ), обусловленное внешней диффузией, или замедленной внешнеди( узионной массопередачей недостаточная скорость миграции молекул адсорбированного вещества с поверхности неподвижной фазы внутрь неподвижной фазы, обусловленное замедленной внутренней диффузией или замедленной внутридиффузионной массопередачей. Последние два вида диффузии направлены поперек [c.52]

В процессе хроматографирования в ГАХ анализируемое вещество распределяется между подвижной газообразной фазой (газ-носитель) и неподвижной твердой фазой (адсорбентом). Между количествами анализируемого вещества, находящимися в газе-иоси-теле и адсорбенте, устанавливается равновесие. Значение этого равновесия определяется изотермой адсорбции. Изотерма адсорбции часто бывает нелинейна, что приводит к асимметричному размыванию зоны компонента на адсорбенте и образованию несимметричных пиков на хроматограмме. Размывание хроматографических полос в газо-адсорбционной хроматографии происходит также и за счет замедленной внешнедиффузионной массопередачи. [c.163]

ГАЗОАДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ГАХ вид газовой хроматографии, в к-ром неподвижной фазой служит твердое тело (адсорбент). Применяется для анализа и препаративного разделения газовых и жидких смесей, а также летучих твердых тел. Жидкости и твердые в-ва перед вводом в хроматографич. колонку переводят в парообразное состояние. В случае твердых нелетучих или термически нестабильных в-в анализируют газообразные продукты их термич. распада (пиролитич. хроматография) или летучие и термически стабильные производные (реакционная хроматография). Удерживание разделяемых компонентов в колонке определяется природой межмол. взаимодействий адсорбат-адсорбент. В случае макропористых или непористых адсорбентов его характеризуют абс. удерживаемым объемом Kj в см /м [c.454]

Ион-парную Ж. X. можно рассматривать как ко.мби-нацию адсорбционной и ионообменной в качестве неподвижной фазы используют гидрофобизир. адсорбент, а подвижной-водно-орг. элюент с добавлением поверхностноактивных ионогенных соед. (ион-парных реагентов), иапр. додецилсульфата Na или триметилцетиламмоний бромида. Разделение основано на удерживании ион-парного реагента на гидрофобной пов-сти адсорбента с образованием ионита, к-рый и проводит разделение ионогенных соединений. Возможно также образование ионных пар разделяемых ионов с ион-парным реагентом, к-рые затем удерживаются на гидрофобнзнр. пов-сти адсорбента. [c.152]

В настоящее время известно более сга сортов (различных модификаций) силикагеля, а также ряд силикагелей с химически модифицированной поверхностью, однако выбор э1ноента в ЖАХ играет болсс значимую роль, чем выбор неподвижной фазы. Меняя природу ПФ, можно в широких пределах изменяп. объемы удерживания и селсктивнсхть разделения на одних и тех же адсорбентах. [c.40]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

Недостатки, присущие многосекционным аппаратам с провальными тарелками, а также с переточными устройствами, обусловили поиск более рациональной конструкции адсорбера. В последние годы разработаны адсорбционные аппараты со сменноциклическим перемещением адсорбента, в которых сочетаются достоинства псевдоожнжениого слоя с противоточным движением взаимодействующих фаз в последовательно секционированной колонне. На рис. 1-25 показана схема такого адсорбера [33, 34]. Аппарат представляет собой колонну 1, состоящую из отдельных секций с упорами 2. Колонна снабжена горизонтальными беспровальными перфорированными тарелками 3, каждая из которых может поворачиваться вокруг горизонтальной оси 4, проходящей через середину полки. Повороты осуществляются при помощи рычагов с противовесами 7 автоматическим приводом. Для подачи зернистого материала в аппарат сверху и вывода материала из него предусмотрены питатели. Очищаемая жидкость вводится снизу через распределительный слой 6, состоящий из неподвижной инертной пасадки. Проходя через слой зернистого материала на полках, жидкость псевдоожижает адсорбент и контактирует с ним. Отвод очищенной жидкости осуществляется через сборный лоток в расширенной части колонны. [c.164]

Неполярные адсорбенты (графитированная сажа, кизельгур, диатомит) не проявляют селективности к полярным молекулам. Используют также сорбенты с привитыми неполярными фазами, например силикагель с алкилсилильными группами от С2 до С22. Чтобы на силикагель легче было привить неполярную неподвижную фазу, проводят силанизацию Si02 три-метилхлорсиланом [c.308]

Газовая хроматография представляет собой метод разделения, а также качественного и количественного определения летучих веществ. Пробу, вводимую в газовый хроматограф, переводят в летучее состояние (если она уже не находилась в нем) и вводят в поток инертного газа (газа-носителя), текущего с постоянной скоростью через трубку с насадкой (колонку). Наиболее часто (газожидкостная хроматографйя) насадка представляет собой твердый носитель с частицами примерно одинакового размера, покрытый слоем неподвижной жидкой фазы. Компоненты пробы распределяются между газовой и жидкой фазами и движутся в колонке с разными скоростями, главным образом за счет того, что они имеют разные значения коэффициента распределения. По выходе компонентов из колонки они попадают в детектор, сигнал которого регистрируется самописцем. Компоненты, которые не разделяются на данной колонке, часто удается разделить на другой колонке с другой жидкой фазой. Насадка может представлять собой и твердый адсорбент (газоадсорбционная хроматография) без жидкой фазы. [c.419]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология