Приготовление образца и анализ результатов

Отбор и приготовление проб лекарственных средств для испытаний. От каждой серии лекарственного средства (независимо от ее объема) отбирают среднюю пробу не менее 50 г (мл), состоящую из равных разовых проб, взятых из минимум 10 разных упаковок. Для одного анализа лекарственного средства используют отдельные образцы по 10 г (мл) для каждого из описанных далее разделов исследования. Всего для проведения одного анализа используют 30 г (мл) лекарственного средства. В том случае, когда возникает необходимость подтвердить несомненность результатов, проводят повторное испытание только по данному разделу исследования, используя образец в количестве 10 г (мл). [c.195]

Реакционная смесь из реактора проходила через ловушку с сухим льдом, из которой отбирали пробы для рефрактометрического анализа. Каталитическую активность выражали в молярных процентах циклогексана на моль израсходованного бензола. Схема установки изображена на рис. 25. На рис. 26 представлена активность в молярных процентах циклогексана на моль потребленного бензола в зависимости от концентрации никеля. Эти данные соответствуют образцам, восстановленным при 510° в течение 16 час. Изменение температуры восстановления смещает всю кривую активности, но не изменяет резкого снижения активности вблизи 8% никеля. Образец, приготовленный многократной пропиткой и содержащий 10,5 /о никеля, имел активность только 3% по сравнению с 26%, полученными для катализатора той же концентрации, приготовленного однократной пропиткой. Повторные измерения, произведенные на совершенно новых образцах, дали идентичные результаты . [c.432]

Для проверки метода проведен анализ ряда образцов, приготовленных с добавлением известного количества воды в стандартный образец фенола чистотой 99,97 мол.%. В табл. 16 представлены результаты этого исследования. [c.125]

Для устранения влияния на результаты анализа формы соединения при определении кальция и цинка в маслах и присадках с использованием неорганических эталонов пробы и эталоны обрабатывают хлороводородной кислотой. В колбу вместимостью 50 мл помещают навеску масла, содержащую около 9,5 мл кальция, добавляют 10 мл смещанного растворителя (50% циклогексана + 30% бутанола-Ь 20% этанола), 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, нагревают до 40 °С и встряхивают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 60 мл растворителя, 5 мл воды, встряхивают, охлаждают и доливают растворитель до метки. Для определения цинка образец готовят аналогично, по без подогрева. Головной эталон кальция, содержащий 0,2% металла, получают растворением в 2 п. хлороводородной кислоте осушенного в течение 1 ч при 105°С карбоната кальция. Затем в мерные колбы вместимостью 100 мл вводят 0 0,1 0,2 0,3 0,4 мл головного эталона, 5 мл воды, 5 мл хлороводородной кислоты, встряхивают и доливают смешанный растворитель до метки. Для приготовления эталонов цинка металлический цинк растворяют в 6 н. хлороводородной кислоте и дальше действуют аналогично. Анализ проводят в ацетилено-воздушном пламени [255]. [c.146]

Измерение абсолютных значений изотопных отношений было осуществлено Ниром 11506] для аргона. Метод Нира применим к любому элементу, изотопы которого могут быть легко отделены один от другого и получены в чистом виде. Для получения отношения истинной распространенности к измеренной в своем масс-спектрометре Нир использовал образец, приготовленный из чистых Аг и Аг. Применяя электростатическую развертку спектра, он нашел, что дискриминации приводят к завышению истинного значения Аг/ Аг на0,63%. Нир использовал этот поправочный коэффициент, вызванный дискриминацией по массам, в своем приборе для получения величин относительной распространенности изотопов углерода, азота, кислорода и калия. Далее измерения были распространены на неон, криптон, рубидий, ксенон и ртуть [1507]. Лишь в случае аргона, когда проводилось прямое сравнение с эталоном, можно было с уверенностью исключить систематическую ошибку. Однако и для других исследуемых образцов принято, что систематические ошибки меньше ошибок, полученных ранее, и что величины распространенностей изотопов, определенные для этих образцов, позволят использовать их как вторичные эталоны. Интересно отметить, что для некоторых элементов, таких, как серебро, хлор и бром, которые состоят из двух изотопов со сравнимой распространенностью, абсолютные значения изотопных отношений точнее вычисляются на основании химических атомных весов и физически определенных масс изотопов, чем прямым измерением на масс-спектрометре. Для таких элементов химический атомный вес и атомный вес изотопа используются для проверки абсолютной точности измерений распространенности. Самый легкий элемент — водород — может быть использован для изучения дискриминации по массам благодаря большой величине отношения масс На и HD. Водород и дейтерий легко доступны задача получения истинных отношений H2/HD решается при анализе искусственных смесей известного состава и сравнением результатов измерения подобных образцов с измерениями смесей неизвестного состава. Это было сделано для образцов, содержащих 0,003—0,830 мол.% дейтерия [808], при использовании ионных источников без вспомогательного магнита. Результаты анализа определенного образца могут колебаться до 3% при изменении условий работы источника при наличии магнита источника изменение изотопных отношений достигало 25%. При использовании магнита источника значение отношения HD/Hg было всегда завышенным наблюдалась тенденция к еще большему увеличению этого отношения с увеличением количества анализируемого образца. Подобные эффекты не отмечались в отсутствие поля магнита источника. В этих условиях для смесей, содержащих около 0,1% дейтерия, была установлена абсолютная точность измерения 3%. [c.78]

Иногда для приготовления такого раствора берут вещество, условно принятое за образец катионоактивного ПАВ (что, конечно, менее точно), например бремид цетилтриметиламмония. Тогда при записи результата анализа следует указать в пересчете на такое-то вещество . [c.356]

Ход анализа. 10 г образца (7 мл, взятые с точностью до 0,1 мл) помещают в воронку 7 (вороика должна быть сухой). Открывая кран 9, образец медленно, по каплям, вливают в колбу 1. Затем соединяют трубку 5 с баллоном с азотом и с указанной выше скоростью пропускают азот 30 мин. Включают электроплитку, -нагревают раствор в колбе 1 до кипения и кипятят 5 мин. Плитку выключают и продолжают пропускать азот еще 7 мин. Отсоединяют колбочку 4 от прибора, переливают раствор в пробирку из прозрачного кварца [d = 15 жл h = 100 мм). В другой такой же кварцевой пробирке готовят раствор св1идетеля . Для этого помещают в пробирку 5 мл 0,1 %-ного раствора NaOH и, помешивая, прибавляют из микробюретки раствор ртутьацетатфлуоресцеина, по каплям, до появления зеленой флуоресценции (рис. 5). Наблюдают флуоресценцию после прибавления каждой капли раствора ртутьацетатфлуоресцеина. Затем титруют испытуемый раствор до. появления зеленой флуоресценции, равной по интенсивности флуоресценции свидетеля . Из результата титрования спытуемого раствора вычитают результат титрования (до той же интенсивности флуоресценции свидетеля ) контрольного раствора, приготовленного точно так же и в том же приборе, как и испытуемый раствор, с тем изменением, что вместо трихлорсилана вводят в колбу 1 прибора 0,5 мл НС1. По разности результатов титрования испытуемого 1И контрольного растворов на градуировочном графике находят содержание сульфидной серы. [c.63]

Время расчета составляло менее чем 12 сек на один образец. Результаты анализа синтетической смеси газов приведены на рис. 8. Этот рисунок представляет собой снимок таблицы результатов в том виде, в каком она приходит со счетной машины. В последней вертикальной колонке записана высота ника, выбранного за аналитический. Точность анализов (при надежности 95%) 4 0,2 абс.% для углеводородных компонентов и 0,4 абс.% для водорода. В течение 8 час удалось проанализировать 40 образцов, из них 8 образцов известного состава (приготовленные смеси водорода и и-бутана). Воспроизводртмость анализов образцов известного состава служит мерой качества проведенных анализов образцов неизвестного состава. Таким образом, затрата времени на один образец составляет около 0,3 человеко-час. [c.242]

Ход анализа. Анализируемый образец сульфида измельчают в ступке. Приготавливают в мерной колбе раствор приблизительно той же нормальности, что и раствор тиосульфата. В коническую колбу наливают пипеткой 20,00—25,00 мл приготовленного раствора. Туда же пипеткой или бюреткой вносят определенный объем раствора иода, содержащий избыток иода по сравнению с теоретически рассчитанным и около 10 мл 2 н. раствора НС1. Выделившийся H2S окисляется иодом до серы. Добавляют около 1 г бикарбоната натрия NaH Os. Оттитровывают избыток иода раствором NaoSoOa (выделение серы не принимают во внимание). В отдельной колбе оттитровывают тем же раствором тиосульфата такой объем раствора иода, какой был прибавлен к сульфиду. Разность результатов обоих титрований дает объем, в котором содерл ится количество N028203, эквивалентное количеству титруемого сульфида. [c.275]

Опыты Горного бюро США. Некоторые образцы американских катализаторов синтеза аммиака (табл. 105), обладавшие наибольшей механической прочностью, были испытаны в синтезе углеводородов. Для сравнения был также испытан образец немецкого синол-катализатора, получейного с завода Лейна . Этот катализатор по способу приготовления можно отнести к типу катализаторов синтеза аммиака. Он был приготовлен сжиганием железа в токе кислорода, промотирован окислами алюминия и калия и, вероятно, переплавлен с железом, полученным из карбонила. Анализ катализатора ЮОГе 4,92 AljOg 0,94 KgO 2,92 СаО. Сводка результатов этих испытаний приведена в табл. 106 [130]. Немецкий синол-катализатор оказался более активным, чем американские промышленные катализаторы синтеза аммиака, что видно по низкой температуре синтеза (219,5°) и низкому выходу метана (6 весовых %). Последующие опыты, описанные ниже, позволили установить, что высокая активность синол-катализатора была вызвана главным образом малой величиной зерна. Активность синол-катализатора постепенно росла в ходе опыта активность промышленных катализаторов синтеза аммиака падала в ходе синтеза. Катализаторы, содержавшие окись магния, были [c.225]

Образцы силикагелей готовились путем осаждения водных растворов силиката калия азотной кислоты [7], при этом конечное значение pH среды варьировалось в пределах от 3,0 до 9,5. После синерезиса препараты промывали дистиллированной водой до отсутствия в фильтрате нитрат-ионов. Один образец был приготовлен путем гидролиза SI I4. Полученные образцы сушили при 105° в сушильном шкафу до постоянного веса и считали их исходными. Содержание в этих образцах ионов калия оценивалось кобальтинитритным методом (метод пламенной фотометрии дал близкие результаты). Данные анализов представлены в табл. 1. В этой таблице приведены значения pH среды. [c.31]

MgO, приготовленную термическим разложением основного карбоната магния х.ч. (фирмы ЕгЪа RP). Количество примесей в % Са — 0,5 Ге и Ва — 0,002 S0 , С1 и NOJ — 0,002—0,003. Образец окиси пропитывали сравнимым объемом раствора, содержащего расчетное количество посторонних ионов Сг — в виде нитрата, а Li — в виде нитрата или карбоната, растворенного в разбавленной уксусной кислоте. Отличий в образцах, содержащих литий, приготовленных этими двумя способами, пе наблюдалось. Образцы сушили при 110° С, смешивали и прокаливали при 1000° С в течение 5 час-Химический, магнитный и рентгенографический анализ этих образцов подробно описан в работе [5]. Результаты химического анализа и идентификации фаз, присутствующих в различных образцах, приведены в табл. 1. Магнитный анализ подтверждает дисперги-рованде ионов хрома в твердом растворе, если одновременно вводили литий в эквивалентном количестве. Анализ образцов с поминальным соотношением концентраций [Li]/[ r] < < 1 на общее количество лития, присутствующего после прокаливания, и на литий, присутствующий в твердом остатке после промывки бидистиллятом, показал,что значительная часть Li, практически эквивалентная избыточному количеству хрома, находится на поверхности. В соответствии с этим, мы приводим данные, полученные для образцов, в которых действительное отношение [Li]/[ r] ж 1. Были изучены также некоторые образцы с более высоким отношением [Li]/[ r] они описаны в тексте. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология