Определение общего содержания азотистых соединений

Определение общего содержания азотистых соединений Определение по Кьельдалю I. Сущность метода [c.218]

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

Определение общего азота в нефти по описанной методике гарантирует точность определения в пределах 0,05%. Точное определение общего азота имеет важное значение для характеристики группового состава азотистых соединений нефти, так как количественное содержание некоторых групп азотистых соединений определяется по разности. [c.228]

ПРОТЕИНЫ. В биохимии и органической химии под этим термином понимают простые белки. В науке о кормлении с.-х. животных под термином П. (сырой протеин) понимают общее количество азотистых соединений, входящих в органическую часть сухого вещества корма. Его находят путем умножения определенного химическим анализом количества азота на 6,25, допуская при этом, что в сыром П. содержится в среднем 16% азота. Этот пересчет условен, так как содержание азота в разных белках колеблется от 15 до 19%. В сыром П. содержатся белки и азотистые соединения небелкового характера (амиды), питательные достоинства которых ниже белка. [c.248]

В связи с изучением азотистых соединений были разработаны методики полумикроанализа нефтей и нефтепродуктов для определения общего содержания азота способы селективного, препаративного и аналитического выделения из нефти азотистых оснований селективного восстановления нейтральных азотистых соединений нефти до оснований без их предварительного выделения рекомендована схема аналитической дифференциации азотистых соединений нефти на семь групп. [c.24]

О наличии отдельных видов азота в воде говорится в разделах, посвященных определению нитратов, нитритов, аммиака и органического азота. В материальном балансе азотистых соединений на сооружениях биохимической очистки учитывается суммарное содержание всех присутствующих соединений азота как в очищенной воде, так и в активном иле, выражаемое величиной общего азота или суммарными аналитическими данными, полученными для отдельных видов азота. Если общий азот не определен в день отбора, то пробу консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или [c.36]

В химии аминокислот используется много других аналитических способов. Определение азота по Къелъдалю дает содержание всего азота в белке или белковом гидролизате. При. этом определении органическое соединение разлагается путем, нагревания со смесью концентрированной серной кислоты и катализаторов, таких, как двуокись селена. Образующиеся аммонийные соли превращаются в аммиак, который отгоняют и титруют. Общее содержание азота заметно меняется в зависимости от характера аминокислот в белке. Количество азота, присутствующего в виде первичных аминогрупп, определяется по методу Ван-Слайка. Неизвестное вещество обрабатывают азотистой кислотой и измеряют объем выделяющегося азота. [c.539]

Поскольку некоторые из этих материалов являются энергичными каталитическими ядами, вызывающими даже при весьма малом содержании их в сырье отравление катализатора, важное значение приобретает точное определение содержания примесей. Присутствие даже следов азотистых соединений в сырье может значительно снижать активность платинового катализатора в связи с этим разработан метод определения общего азота в сырье, поступающем на риформинг [187]. Разработан также метод определения следов свинца в бензинах и лигроинах [90]. [c.12]

О I в е т. Вопрос о том, что микрометод Дюма дает завышенные результаты, у нас возник тогда, когда мы перешли к определению основного азота в маслах и масляных фракциях, в которых содержание основного азота не превышает 1—2 тысячных процента. При определении полного элементарного анализа масляных фракций (С, Н, 5) и азота микрометодом Дюма мы получали сумму, значительно превышающую 100%. Из литературы известно, что весь азот, находящийся в масляных фракциях, является только основным и что нейтральных азотистых соединений нет. Подтверждением правильности результатов, получаемых при сожжении над активированной окисью меди, мы считаем результаты, полученные при восстановлении нейтральных азотистых соединений, потому что в этом случае практически определяется весь азот как основной азот, и цифра этого основного азота хорошо совпадает с общим азотом, определенным по микрометоду Дюма. Разность не превышает 0,01%. [c.74]

К сырью, используемому для получения масел, предъявляют определенные требования. Содержание в нем примесей, дезактивирующих катализатор, строго регламентировано. К таким примесям относятся высокомолекулярные смолистые и асфальтоподобные вещества, азотистые, а в ряде случаев и сернистые соединения. Тщательная подготовка сырья и применение специальных катализаторов позволяют довести пробег установок до 5,5 тыс. ч, а общий срок службы катализатора — до 10—12 тыс. ч [88]. [c.284]

Обобш,ение большого числа определений органического вещества в подземных водах показало, что можно выделить ряд по-1 азателей, имеющих сравнительно широкое распространение во всех изученных до настоящего времени районах. К таким показателям относятся повышенные содержания бензола и его гомологов (характерно в основном для залежей легкой нефти и газоконденсата), летучих фенолов (характерно для залежей легкой нефти, газа и газоконденсата). Для залежей нефти, как правило, свойственны повышенные содержания органических веществ, извлекаемых из вод хлороформом (битумные вещества), а также для вод гидрокарбонатно-натриевого тина [4] характерны повышенные содержания нафтеновых кислот. Воды нефтяных месторождений часто характеризуются высоким относительным содержанием в битумной фракции азотистых соединений, устойчивых но отношению к воздействию щелочи, но сравнению с общим содержанием азотистых битумных соединений. [c.92]

Определенный интерес представляют данные о содержании азотистых соединений в нефти Вакг (ОАР). В ней установлено соответственно 0,77 и 0,137% общего и основного азота. Две трети последнего составляют третичные аминогруппы. В отношении распределения азота по фракциям — нефть, смолы и асфальтены, полученным хроматографическим разделением отбензиненной нефти, авторы установили, что наибольшее количество как общего, так и основного азота переходит в асфальтены (1,38 и 0,403%). Кроме того, они показали отсутствие в исследуемой нефти алифатических аминов и гидрированных гетероциклических соединений и практически полное превращение нейтральных азотистых [c.82]

Как отмечено выше, среди органических компонентов подземных вод констатируется ряд азотистых соединений. Общее содержант органического азота в подземных водах обычно не превышает десятых долей миллиграмма на литр. Раздельное определение различных классов азотистых соединений в водах весьма затруднительно. В этом направлении наибольший интерес представляет исследование Э. Дегенса, Дж. Ханта и их сотрудников, определивших индивидуальные аминокислоты в пластовых водах нефтеносных районов. Суммарное содержание аминокислот в исследованных водах достигало нескольких миллиграммов на литр, а в их составе имелись серии, фреонин, фенилаланин, глютаминовая кислота и некоторые другие. В СССР исследование аминокислот и аминов (без определения индивидуальных веществ) проводилось А. С. Зингером (1966). В подземных водах Нижнего Поволжья им определены содержания аминокислот порядка десятых долей миллиграмма на литр и содержания аминов, как правило, несколько меньше. [c.72]

Выделение и характеристика типов полярных соединений в остатках 675°С проведены МсКау с сотр. [54]. Остатки четырех нефтей разделены на 5 фракций кислотные, основные, нейтральные азотистые соединения, насыщенные и ароматические углеводороды. Преобладающими в остатках 675°С являются первые три типа соединений, которые были подвергнуты дальнейшему разделению к анализу. Методы анализа в общем те же, что описаны в [36, 37]. Отмечены причины, ограничивающие точность ИК-анализа, и прежде всего межмолекулярная ассоциация (П-связь), которая уменьшает интенсивность поглощения групп О—Н и N—П и дает заниженные результаты. Исправить положение помогает разбавление растворов и использование кювет большо1г толщины. Второй источник ошибок — в определении средней молекулярной массы фракций. В [54] она принята равной 900. Наконец, большая ошибка (до 25%) может возникнуть, если не зачитывать возможность присутствия в остатках молекул с более чем одним гетероатомом. Например, если в молекуле — два атома азота в пиррольпых группах, то в ИКС отразится поглощение обеих групп, и расчет покажет наличие двух молекул карбазола вместо одной. В целом трудно определить размер погрешности, вносимой в расчет би- или полифунк-циональными молекулами, так как известно только количество, а не расиределение гетероатомов в остатках. Однако ошибка эта существенна, поскольку и элементный анализ, и данные по молекулярным массам показывают, что скорее всего в каждой молекуле более одного гетероатома. Количественные данные по содержанию азотистых оснований были получены потенциометрическим титрованием. ИКС здесь оказалась бессильной, поскольку не всегда поглощение сильных оснований и нетитруемых соединений проявлялось на спектре. ИКС показала, что типы кислых и основных соединений в остатках те же, что и в ранее изученных дистиллятах [36, 37]. Наиболее трудной для разделения и анализа оказалась фракция нейтральных азотистых соединений. Как нерастворимость ее в большинстве растворителей, так и высокие молекулярные массы (1500—3500) показывают, что молекулы сильно ассоциированы и (или) что эта фракция содержит наиболее высокомолекулярные соединения нефти. Б ИКС преобладает поглощение пиррольных групп N—Н кар- [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология